复方乙酰水杨酸含量测定.ppt

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1、复方乙酰水杨酸含复方乙酰水杨酸含量测定量测定现在学习的是第1页，共18页实验背景实验背景 复方复方乙酰水杨酸片乙酰水杨酸片 简称简称APC，是由阿司匹林，是由阿司匹林 (Aspirin)、非那西丁、非那西丁 (Phenacetin)、咖啡因、咖啡因 (Caffeine)按一定比例按一定比例配成的复方片剂。除主药外，还添加一定量的配成的复方片剂。除主药外，还添加一定量的赋形剂和崩解剂，如淀粉和滑石粉赋形剂和崩解剂，如淀粉和滑石粉。 APC具有解热镇痛作用，可以用于发热、头痛、具有解热镇痛作用，可以用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等。神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等。现在

2、学习的是第2页，共18页复方制剂分析的特点与方法复方制剂分析的特点与方法 特点：与原料药、单方制剂的分析相比，复方特点：与原料药、单方制剂的分析相比，复方制剂的分析方法更为复杂，不仅附加成分或辅制剂的分析方法更为复杂，不仅附加成分或辅料会干扰测定，各有效成分之间测定时亦会相料会干扰测定，各有效成分之间测定时亦会相互干扰。互干扰。 检测方法检测方法 ：(1)(1)不经分离，直接测定；不经分离，直接测定； (2)(2)经过分离后进行测定。经过分离后进行测定。现在学习的是第3页，共18页一、实验目的一、实验目的1.熟悉经典容量法的内容及应用。熟悉经典容量法的内容及应用。2.掌握复方片剂中各掌握复方片

3、剂中各有效有效成分成分含量含量测定的基本原测定的基本原理和操作方法理和操作方法。现在学习的是第4页，共18页二、实验原理二、实验原理 阿司匹林阿司匹林 非那西丁非那西丁 咖啡因咖啡因现在学习的是第5页，共18页现在学习的是第6页，共18页阿司匹林阿司匹林 阿司匹林结构中具有羧基，阿司匹林结构中具有羧基，呈酸性，可用中和法测定呈酸性，可用中和法测定含量；含量； 非那西丁是中性物质，咖非那西丁是中性物质，咖啡因具有弱碱性，所以对啡因具有弱碱性，所以对阿司匹林的测定无干扰。阿司匹林的测定无干扰。现在学习的是第7页，共18页非那西丁非那西丁v非那西丁结构中具有乙酰胺非那西丁结构中具有乙酰胺基，酸性条件

4、下，水解生成基，酸性条件下，水解生成芳伯氨基，以亚硝酸钠滴定芳伯氨基，以亚硝酸钠滴定法测定含量。法测定含量。v在此条件下，阿司匹林和在此条件下，阿司匹林和咖啡因不干扰。咖啡因不干扰。现在学习的是第8页，共18页咖啡因咖啡因v 咖啡因是生物碱，但碱性极弱，咖啡因是生物碱，但碱性极弱，1%的水溶液的水溶液 pH为为6.9，一般生，一般生物碱的含量测定方法均不适用；物碱的含量测定方法均不适用；但咖啡因可在酸性条件下与碘但咖啡因可在酸性条件下与碘定量生成沉淀，可采用剩余碘定量生成沉淀，可采用剩余碘量法测定其含量。量法测定其含量。v测定时采用先加稀硫酸充分测定时采用先加稀硫酸充分溶解，然后滤过，除去辅料

5、、溶解，然后滤过，除去辅料、阿司匹林和非那西丁再测定。阿司匹林和非那西丁再测定。现在学习的是第9页，共18页v V0为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积；为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积；v V为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积；为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积；v C为硫代硫酸钠滴定液的浓度；为硫代硫酸钠滴定液的浓度；v W为样品的称量；为样品的称量；v 为平均片重。为平均片重。现在学习的是第10页，共18页剩余碘量法剩余碘量法现在学习的是第11页，共18页三、三、实验仪器实验仪器与试剂与试剂1.仪器仪器Mettler AL204电子天平电子天平 752型紫外型紫外-可见分

6、光光可见分光光度仪度仪AYD-1 自动永停滴定仪自动永停滴定仪 HHS型电热恒温水浴锅型电热恒温水浴锅容量瓶容量瓶 规格：规格：25ml、50ml、100ml 刻度移液管刻度移液管规格：规格：5ml、10ml 定量滤纸定量滤纸 规格规格:直径直径10cm 锥形瓶锥形瓶 规格：规格：250ml碘量瓶碘量瓶 规格：规格：250ml 圆底烧瓶圆底烧瓶 规格规格:250ml研钵研钵 白瓷板白瓷板 球形冷凝管球形冷凝管 分液漏斗分液漏斗 规格：规格：125ml2.试药试药复方乙酰水杨酸片复方乙酰水杨酸片 规格：每片含乙酰水杨酸规格：每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁非那西丁 150ml、咖啡因、咖啡因

7、35mg 氯仿氯仿 乙醇乙醇 酚酞指示液酚酞指示液 氢氧化钠氢氧化钠 碘化钾碘化钾 淀粉指示液淀粉指示液 碘碘 硫代硫酸钠硫代硫酸钠 稀硫稀硫酸酸现在学习的是第12页，共18页用同一份水10ml洗残渣水浴锅中蒸干中性乙醇20ml溶解即得（每1ml的0.1mol/l氢氧化钠相当于18.02mg的C9H8O4）氢氧化钠（0.1mol/l）滴定酚酞指示液3滴 加水15ml摇匀 合并氯仿洗液氯仿液用氯仿提取四次（20、10、10、10ml）精密量取适量（约4g水杨酸）残渣即得（每1ml的0.1mol/l氢氧化钠相当于18.02mg的C9H8O4）四、实验内容四、实验内容（取本品（取本品20片，精密称定

8、，研细备用。）片，精密称定，研细备用。） 1.乙酰水杨酸的测定乙酰水杨酸的测定现在学习的是第13页，共18页加稀硫酸25ml缓缓加热回流40min放冷至室温析出水杨酸滤过滤纸也锥形瓶用盐酸（12）40ml滤液洗液分数次洗涤 （每次5ml）合并加溴化钾3g溶解将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，在低于20C的温度下，用0.1mol/l亚硝酸钠液迅速滴定，随加随搅拌，近至终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并如溶液中，继续缓缓滴定。用细玻璃棒蘸溶液少许，划过涂有含碘化钾淀粉指示剂的白瓷板上，显蓝色的条痕，停止滴定，3min后再蘸少许，划过一次，如仍显蓝色，即终点。即得（每1m

9、l亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13NO2）精密量取适量细粉（约非那西丁0.2g）2.非那西丁非那西丁测定测定现在学习的是第14页，共18页加稀硫酸50ml精密量取细粉适量（约咖啡因50mg）振摇，滤过滤液残渣滤器与残渣用水洗涤3次，每次5ml合并精密加0.1mol/l碘液25ml加水至刻度摇匀，25避光放置15min过滤（弃去初滤液）滤液精密量取25ml用0.1mol/l硫代硫酸钠滴定至近终点时（淡黄色），加淀粉指示液至蓝色消失，并将滴定结果用空白实验校正即得（每1ml的0.05mol/l的I2滴定液相当于5.306mg的C8H10O2N4H2O）3.咖啡因的测

10、定咖啡因的测定现在学习的是第15页，共18页五、注意事项五、注意事项1.乙酰水杨酸测定中，萃取氯仿时应保证萃取效率；测定温乙酰水杨酸测定中，萃取氯仿时应保证萃取效率；测定温度应度应515 ，终点呈粉红色应保持，终点呈粉红色应保持30秒不退。秒不退。2.非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调立即：为了减少非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调立即：为了减少外指示剂法引发的样品量损失，可预先做一份求得大概含外指示剂法引发的样品量损失，可预先做一份求得大概含量，然后再准确测定量，然后再准确测定3.咖啡因的测定中注意指示剂的加入时机和空白实验的平咖啡因的测定中注意指示剂的加入时机和空白实验的平行原则。行原

11、则。现在学习的是第16页，共18页六、思考题六、思考题1.列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定的方法并简述列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定的方法并简述其优缺点。其优缺点。2.乙酰水杨酸的测定中提取氯仿液为什么用同一份水洗乙酰水杨酸的测定中提取氯仿液为什么用同一份水洗涤？涤？3.乙酰水杨酸的测定中为什么用中性乙醇，如果用乙醇对乙酰水杨酸的测定中为什么用中性乙醇，如果用乙醇对结果有什么影响？结果有什么影响？4.非那西丁的测定中加溴化钾的作用是什么？咖啡因的非那西丁的测定中加溴化钾的作用是什么？咖啡因的测定中为什么在临终点时加淀粉指示液？测定中为什么在临终点时加淀粉指示液？5写出上面各成分含量测定中的标示百分含量计算式，并根据写出上面各成分含量测定中的标示百分含量计算式，并根据实验结果进行计算。实验结果进行计算。现在学习的是第17页，共18页感谢大家观看感谢大家观看9/3/2022现在学习的是第18页，共18页