奥氏气体测定检查测定详解.ppt

《奥氏气体测定检查测定详解.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《奥氏气体测定检查测定详解.ppt（45页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、1,奥氏气体测定法和高含量氧测定,工业气体分类,工业气体可以大致分为： 气体燃料：天然气、焦炉煤气、石油气、水煤气 化工原料气：黄铁矿焙烧炉气、石灰焙烧窑气 气体产品：氢气、氮气、氧气、氦气、乙炔等 废气：CO、CO2、氮氧化物等 厂房空气：一般含有生产用气体,奥氏气体测定仪组成及特点,奥氏气体分析仪 其是由一支量气管、四个吸收瓶、一个爆炸片瓶组成，适用于半水煤气中CO2、O2、CO、H2、CH4及N2+Ar含量的联合测定。 其优点是构造简单，轻便，操作容易，分析速度快，缺点是精度不高，不能适应更复杂的混合气体分析。,奥氏气体测定仪结构,奥氏气体测定仪结构,吸收瓶结构,奥氏气体测定仪结构,量气

2、管的类别 和结构 直式量气管： 100ml，分度0.2ml 单球式量气管、双球式量气管 总体积100ml，分度0.1ml 双臂式量气管 球和臂的体积均为20ml 分度0.05ml,奥氏气体测定仪原理,奥氏气体分析仪的原理： 用KOH溶液吸收CO2，焦性没食子酸钾溶液吸收O2（每毫升可吸收812毫升氧气），氨性氯化亚铜溶液吸收CO（每毫升可吸收16毫升CO），用爆炸法测定H2、CH4，余下的气体则为N2+Ar。根据吸收缩减体积和爆炸后缩减体积及爆炸后生成CO2的体积计算各组分的体积百分含量。,奥氏气体测定仪原理,相关反应方程： CO2+2KOH=K2CO3+H2O 2C6H3（OK）3+1/2O

3、2=（OK）2C6H2-C6H2（OK）2+H2O Cu2Cl2+2CO+4NH3+2H2O=2NH4Cl+2Cu+（NH4）2C2O4 2H2+O2=2H2O CH4+2O2=CO2+2H2O,奥氏气体测定仪原理,CH4燃烧时1体积CH4和2体积的氧气反应生成1体积的CO2，因此气体体积的缩减等于2倍的CH4体积；H2爆炸时，有3体积的气体消失，其中2体积是氢气，即氢气占缩减体积的2/3，所以体积缩减的总量为3/2VH2 爆炸瓶 缓燃管 氧化铜燃烧管,奥氏气体测定仪试剂,试剂 KOH溶液：300g/L NaOH溶液：300g/L 焦性没食子酸钾溶液：250g/L 称取250g焦性没食子酸，溶

4、液于750mL热水中，摇匀。使用时将此溶液与氢氧化钾溶液按1+1比例混合，即为焦性没食子酸钾溶液。本吸收剂性能为1mL溶液可吸收15mL氧气。,奥氏气体测定仪试剂,硫酸溶液：1+9 硫酸溶液；1+19 氨性氯化亚铜溶液 称取50gNH4Cl溶于480mL水，加入200g氯化亚铜，用520mL氨水（P=0.91g/ml）溶解。,吸收顺序的确定,吸收顺序的确定,吸收顺序的确定,奥氏气体测定仪安装,仪器安装 将奥氏仪的全部玻璃部分洗涤干净，旋塞涂好真空脂。 按如图所示的各部件中加入相应的溶液 “3”中加入300g/LNaOH（或KOH）溶液 “4”中加入焦性没食子酸钾溶液； “5”和“6”中加入氨性

5、氯化亚铜溶液；“7”中加入1+9硫酸溶液,“4”、“5”、“6”的承受部内加5mL液 体石蜡油使吸收液与空气隔绝。 按图示安装好仪器（图示如下）： 图示中 1-气量管；2-气量管外套；3-爆炸瓶；4、5-接触式吸收器；6、7、8-鼓泡式吸收器；9-水准瓶；10-梳形管；11-旋塞；12-可调高低的托架。,奥氏气体测定仪安装,奥氏气体测定仪安装图示,奥氏气体测定仪气密性检查,一、减压检查法 于量管中吸取约10mL空气，使量管与梳形管相通，而梳形管与大气隔绝。将水准瓶置于最低处，使管内形成尽量大的负压，如果3min后量管内液面保持稳定，表明气密性好。如果液面下降，则表示存在漏点，应分别检查，将漏点

6、修好。,奥氏气体测定仪气密性检查,二、加压检查法 于量管中吸取约80mL空气，操作方法同减压法，差异在于将水准瓶置于量管上部尽量高处，使管内形成正压，如果3min后量管内的液面及各吸收瓶液面均保持稳定，表示仪器气密性好。否则表示有漏点，需处理。,相关体积的标定,量管体积标定： 在量管中装满水，准确称量其质量和温度，通过V=m/求得量管体积。 量管上部0至活塞间体积的标定： 用量管准确量取10.0mL空气（无CO2）压入KOH（吸收瓶中，然后再准确吸取同样的空气5.0mL，再把贮于KOH吸收瓶中的10.0mL空气抽回量管中，读取气体的体积，超过15.0mL的部分气体体积数即为量管由“0”至活塞的

7、体积数。梳形管容积对分析结果有影响，尤其是对爆炸法的影响比较大；,相关体积的标定,梳形管体积的标定 通过计算可知，在测定H2含量为75%的样气时，梳形管容积每1 ml可产生3.8%的误差。 利用纯氧 将梳形管静空间充入纯氧，量取50ml N2，用吸收器吸收氧后，读取吸收后体积算出 利用空气或标气 通过吸收并对照相应气体比例算出,奥氏气体分析仪操作步骤,1.洗涤与调整： 将仪器的所有玻璃部分洗净，磨口活塞涂上凡士林，并按图装配好。 在各吸气球管中注入吸收剂。 管3注入浓度为30的KOH溶液 (因NaOH与CO2作用生成的沉淀Na2CO3多时会堵塞通道，故以KOH为好）作吸收CO2用。 管5、6中

8、都装入氨性氯化亚铜，因为煤气中CO的含量很大，为了保证吸收充分。,奥氏气体分析仪操作步骤,C）在液瓶中和保温套筒中装入蒸馏水。最后将取样孔接上待测气样。 逐一调整所有吸收液面到达管口。 2.洗气并取样 通过反复吸入和排出气样，置换量气管路中的原有气体。然后准确量取100ml气样。 3.吸收 打开KOH溶液吸收瓶活塞，使其与量管相通。操作水准瓶，使气体试样在吸收瓶与量管间往返吸收6-7次，直至吸收后余气体积（V1）恒定为止。,奥氏气体分析仪操作步骤,打开焦性没食子酸钾溶液吸收瓶活塞，将吸收CO2后的余气压入，同上操作，直至吸收后之余气体积（V2）恒定为止。 先打开旧的一瓶氯化亚铜氨溶液吸收瓶活塞

9、，将吸收O2后之余气压入，同上操作，吸收6-7次后，再用新的一瓶氯化亚铜氨溶液吸收余气体积恒定。最后用装有1+9硫酸溶液的吸收瓶吸收余气中带出的氨后，读取余气体积（V3）,奥氏气体分析仪操作步骤,将吸收了CO2、O2、CO后的残气压入1+9H2SO4溶液吸收瓶中贮存。取VmL残气和一定量空气混合均匀，使总体积为100.0mL。打开爆炸瓶活塞，将混合气体压入爆炸瓶内，关闭活塞，引爆。待瓶内液面稳定后，打开活塞，将气体抽回量管中，读取爆炸后的余气体积（V4）。 打开KOH溶液吸收瓶活塞，再将量管中爆炸后之余气压入吸收生成的CO2，直至吸收后的余气体体积恒定，读取其体积（V5）。,奥氏气体分析仪操作

10、步骤,计算结果 分别将读取的上述体积代入下式计算： CO2%=（100-V1）/100100=100-V1 O2%=（V1V2）/100100=V1V2 CO%=（V2V3）/100100=V2V3 H2%=（100-V4）-2（V4V5） 2/3V3/V/100100 CH4%=（V4V5）V3/V/100100 （N2+Ar）%=100-（CO2%+O2%+CO%+H2%+CH4%）,奥氏气体分析仪操作注意事项,吸收顺序不能颠倒，转动活塞不能过猛。 取样应有人监护，置换气和最后的余气应排除室外； 举起水准瓶时量气管内液面不得超过刻度100处，否则蒸馏水会流入梳形管，甚至倒入吸气球管内，不但

11、影响测定准确性，还会冲淡吸收剂造成误差。液面也不能过低，应以吸收剂不超出旋塞为准。否则吸收剂流入梳形管时要重新洗涤仪器 举起水准瓶时动作不宜太快，以免气样因受压过大冲入吸收剂成气泡状漏出，一旦发生这种现象，要重新测定。,奥氏气体分析仪操作注意事项,焦性食子酸的碱性液在1520时吸氧效能最大，吸收效果随温度下降而减弱，O时几乎完全丧失吸收能力。故液温不得低于15。 多次举调节液瓶读数不相等时说明吸收剂的吸收性能减弱，需重新配制吸收剂。 爆炸前应根据气体中H2及CH4大致含量确定送去爆炸的残气体积和添加空气量。初次测定成分不明的气体，最好先用CuO燃烧法，日常分析再用爆炸法；,奥氏气体分析仪操作注

12、意事项,如果仪器短期不使用，应经常转动碱性吸收瓶活塞以免粘住，长期不使用应清洗干净，干燥保存。 前后读数时间间隔一致。 爆炸时应用手固定爆炸瓶旋塞，防止爆炸时将旋塞冲开。,奥氏气体分析仪,奥氏气体分析仪,爆炸瓶,鼓泡式吸收瓶和密封,奥氏气体分析仪,三通考克,旋塞,奥氏气体分析仪,调节装置,接触式吸收瓶,高含量氧的测定,高含量氧测定的常见方法有： 化学容量法 是一种绝对定量法,不需要校对,只要量气管定期检定即可。主要应用于工业氧含量的测定,测定范围为50%100%O2,为工业氧含量检测国家标准规定的方法,实验室必备,也可携带到现场检测,但由于玻璃系统易碎,吸收液易流出,携带不是很方便。一般用气量

13、10L。,高含量氧的测定方法,磁氧分析法 是一种相对定量法,需要用标准气体来校对,用于工厂在线测定。测定范围为98%100%O2。 原理：含氧气体进入被加热的磁场,氧的磁化率随温度的升高而降低,变热的氧分子被冷的氧分子挤出磁场,形成热磁对流。热磁对流使敏感元件产生不同程度的冷却,改变了敏感元件的电阻值。热磁对流的大小与氧含量成正比。,高含量氧的测定方法,氧化锆浓差电池法 是一种相对定量法,需要用标准气体来校对,适用于工厂在线测定,同时也便于携带至现场检测。用于测定非还原性气体中的氧含量,测定范围为0100%O2。一般用气量10L。 原理：由氧化锆陶瓷材料制成传感器,在高温下,氧化锆具有氧离子传

14、导特性,当氧化锆管壁两侧的氧分压不同时,产生电势E,由此测定氧含量。E=f(P0/P)式中,P0为参比气氧分压;P为样品气氧分压,高含量氧的测定方法,气相色谱法 是一种相对定量法,需要用标准气体来定标,实验室用检测设备,可选择TCD检测器,不可携带。一般用气量1L,可用于低压气体管道或液体罐的采样后实验室检测。 原理：气相色谱法利用各种物质在色谱柱内的保留时间来定性,利用响应值来定量,由此可测定气体中氧含量。,苯特量管法,苯特量管法测氧属于化学容量法，适用于高含量氧的测定 原理：样气中的氧与氨性氯化亚铜溶液中的Cu+作用被吸收，根据吸收前后体积变化测出样气中的氧含量。 吸收反应方程式： 4Cu

15、（NH2） 2C1+O2+4NH3H2O+ 4NH4C1=4Cu（NH3）4C12+6H2O,苯特量管法,仪器,苯特量管法,试剂 4.1 2510-2（V）氨水（CP） 4.2 吸收剂的制备 铜丝卷：将直径1mm左右纯铜丝卷，去油污(可用有机溶剂)，以稀硝酸(1+1)除锈，以水冲洗干净，或以砂纸清洁铜丝。接着绕在直径5毫米的棒上，剪成10毫米长小段。稀氨水洗净。（若铜丝干净，用1：5的盐酸或去离子水洗净即可） 氨性氯化亚铜溶液：称取250g氯化铵溶于750ml热水中（即稀释至1000ml），待冷却后加入250g氯化亚铜，溶解后加入750ml2510-2w氨水（原装氨水），混匀后倒入盛满铜丝的下

16、口瓶中，溶液为无色，振荡混匀放置数天呈蓝色即可使用。,苯特量管法,准备工作 洗净苯特量管，并检查活塞是否灵活，试漏。 用纯氮气吹干测定管，并关闭考克3和4备用。,分析步骤 采样：用球胆到现场采样或拿测定管直接到现场采样。打开考克3、4，样气由考克4进入测定管，充分置换3-4分钟。 置换结束后，先关闭考克3，后立即关闭考克4，并转动考克3平压。 采样平压后，将测定管竖立固定于滴定管架上，取吸收剂60ml，倒入测定管盛液瓶中，打开考克3，吸收液入量气管中，等3-4分钟读数（吸收液不再流入量气管）。,苯特量管法,苯特量管法,计算分析结果 式中：V取样体积ml； V1残气体积ml。,苯特量管法,注意事项 新的测定管使用前一定要校正。 吸收氧后的吸收液再倒入原试剂瓶中，可重复使用。 采取样品时，测定管的内部不能挂水珠。 采样后，一定要平压。 采样时，样气流速不宜太大，一般为100200毫升/分。,THANK YOU !,