原子吸收光谱仪常见问题.pdf

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1、.原子吸收光谱仪常见问题原子吸收光谱仪常见问题原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题，比方标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。出现问题怎么办问专家找同行求助于仪器厂商可是大家的时间都是很珍贵的啊，其实求人不如求己!今天给大家分享原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到的200 个问题及解决方案， 这可是广阔原子吸收光谱仪用户的亲身体会和经历积累，相当珍贵哦!掌握这些，您就成为原子吸收光谱仪器的高级工程师啦!一、用 AAS 测定岩石中锂，标准曲线的线性不好是什么原因如何解决可能的原因： 锂是易电离的元素， 最好

2、要加 2%的 KCl;你如果加了 Sr 的话可能要在锂波长处产生分子吸收。二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅，数据不稳定，原因何在HG2934-2000 酸溶解后，过滤，上机。数据不稳定的原因太多了:1、样品是否均匀 2、过滤是否有吸附呢 3、你的样品黏度较大，如果用的是火焰法，毛细进样管的高度有较大的影响。 4、你的标准曲线做得怎么样 5、如果是微量痕量铅， 环境因素也是误差来源之一： 城市空气粉尘中铅含量较高(尾气污染等)。三、石墨炉测铅时,空白(4 硝酸+1 高氯酸 GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。样品为植物样。1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的， 先打一下空白，一般不

3、会超过 0.0015，然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化，最后溶解用的 1 摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点)，定容体积为 50mL 的话空白值一般为 0.03 左右。不过铅比拟难做，基体干扰很大。2. 空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气纯度多少，是高纯的吗 也可用高纯氮气，但要注意分子带背景3. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白，这样你就可以知道了4. 我也经常遇到这个问题，有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比拟大。对于石墨炉测定铅

4、，湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比拟容易控制，空白也比拟低。5. 实际 Pb 含量有出入，厂家就没有测准;你的仪器可能没有调制最正确。四、请教大家磷酸中的硅怎么做用分光光度法，磷钼蓝光度法试试。五、我这次测Cr 时，发现仪器漂动很大，标曲都作不好，是什么原因呢 燃气，助燃气比例也试着调动过，不管怎样，都发现仪器不稳， 但是做别的元素那么情况良好，请问这是为什么呀燃烧器的高度调整了吗作铬时因为气流很大,所以稳定区域一般较其他的元素要高 ,燃烧器要稍微降低一些。六、请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量防止还想请问一下,测定钛需要使用氧化

5、亚氮乙炔火焰,但如果测定 10g/L 浓度水平的钛能否使用空气乙炔这么高浓度的标样是否有的卖1. 高浓度的标样没有卖的话，可以自己配制。2 “10g/L 浓度水平的钛能否使用空气乙炔可以自己做一下啊，不是很方便吗。.v.3 “请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量防止这要看你是什么样品测定什么东西还有你的实验室仪器配置等，综合考虑2. 原子吸收理论上来讲测量围很广，可以测微量 ppm 和超微量 ppb，也可以用于基体组分含量的测定(常量级)，甚至可以分析含量高达70%的组分，测定的元素也很多种，但还是要考虑各种干扰的存在。3. 假设就用 AAS 法测定，注意：1

6、 样品一定要均匀2 0.20.5 克样加溶剂溶解，定容到100 毫升，以后可以 10 倍一直往下稀释3 可以降低你的仪器灵敏度来提高分析浓度七、请教钽(小片状)的溶解方法我要制备钽盐溶液， 做基体改进剂用。我试过浓硝酸和王水，都溶不了。1. 先参加氢氟酸，然后滴加硝酸致溶解，再用5%硝酸稀释定容!2. 钽(小片状)的溶解方法用焦硫酸钾高温溶解，酒石酸提取。我用氢氟酸终于溶了八、我单位只有原子吸收分光光度计， 配合氢化物生成器测药品中的砷含量。 样品用硝酸加高氯酸消化，消化过程中三价砷被氧化成五价砷， 加样回收率几乎是零，后经加碘化钾复原，将五价砷复原回三价砷， 加样回收率也仅 80%左右，请教

7、各位是否有好的方法提高加样回收率1. 回收率低一个可能是消化过程中有损失 ,对你的分析操作我不知道,所以无法分析原因.也可能是碘化钾复原的时间不够(室温下需要 50 分钟,此时溶液可能变为金黄色),加热能加快复原(多少度我记不清了,好似是90度几分钟即可),还有就是标样与样品的基体不一致,对你的分析来说,酸度可能是一个因素2. 用王水消化比拟好九、请问原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位怎样解决最易出现问题的：1 进样和雾化系统(包括燃烧器)：进展清洗(超声波+5%HNO3 溶液)2 光源能量不够：调整阴极灯至最正确位置，燃烧器的高度及前后位置。3 气体泄露：根据不同情况进展消漏

8、。十、原子吸收分光光度计法测定人发中的硒含量的实验时，遇到以下问题：1 光谱狭缝档的宽度是依据什么设定的2 用消化罐消化头发可以么3 头发中的重金属络合物会对实验产生怎样的影响1 光谱狭缝档的宽度可以是0.5-1.0 就可以了2 用消化罐消化头发可以3 太复杂了，不要考虑太细了，有的问题化学家还没搞清楚呢。4 加一点一定要使用适合的基体改进剂。十一、 最近几天批量做样， 自动进样器注入几十次后便出现液滴不能直接注入到石墨管底部，而是挂在进样细管的外壁上，造成有时注不进去，有时沾到石墨管的侧壁上。我只能过一段时间就检查一下进样情况。请问各位教师友好的解决方法么我试过往清洗瓶中参加硝酸，但还是不能

9、解决。1. 可能是你的样品没消解完全或者太脏了2. 我觉得你是否应该把 PROBE 的高度再略微调低一点，这样的话在液滴滴下的一瞬间(但是还没有完全脱离 PROBE)可以接触到石墨管底部，就不会有样品残留了。我不知道你的情况是否和我的一样，我以前发生过类似的情况，通过这样处理后，问题就解决了。.v.十二、火焰法，样品处理用到硫酸和次氯酸钠Aglient3510(2002 年买的)喷头上会积一层白乎乎的东西(溶于水)，引起读数不稳，火焰会有缺口，而据说进口的十几年前的一个英国的仪器和 95 年进的 PE(别人的)都没这现象，我知道喷头构造不同，但是难道现在的设计不如过去的还是由于其它缺陷引起的1

10、. 我和你使用的是一样型号的仪器,我们在使用 EN1122 方法的时候也使用了硫酸,导致燃烧头经常会堵塞,积上一层碳而堵塞燃烧头罅缝 ,火焰会出现缺口.可能的问题是使用的硫酸粘度较大导致的原因.我们现在采取的方法是增大燃烧头罅缝的宽度,这样会减少堵塞的出现.个人认为:理论上应该吸光度与罅缝宽度没有关系.但过宽的罅缝将导致数据不稳2. 燃烧器上积碳是很正常的事，没必要那么紧的，只需要定时地清楚就行了，清楚时最好不要用坚硬的东西刮除， 因为这样会损坏燃烧器。 一般用一名片插入狭缝擦拭， 有条件的用超声波清洗。3. 注意溶液的黏度，适当稀释。选用适宜的酸十三、吸光率波动很大,3ppm 和 Cu 吸光

11、率应该是 0.35 而我的仪器测出是0.12 左右吸亮度变小的原因很多，你要一个一个的查：1 样品的提升量是否变小2 光路是否调好3 燃烧器的高度，前后左右位置是否适当4 撞击球的位置是否调好5 毛细管是否有堵塞等。波动大的话，还可以查查以下原因：1 火焰是否平稳2 灯3 废液排放是否正常十四、我的原吸基线不稳，试了许多方法，都不行。是火焰，静态的。1. 可能是灯的问题，预热时间加长或换灯试试2. 检查一下电源,最好有净化稳压器.3. 换个别的元素的灯看看，如果也这样，可能是电源问题，也可能是检测器问题。换个同样元素的灯，可以检查灯座的问题。4. 静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污

12、染的情况，除按照上面的方法考量外，还有清洁一下光路系统，当然指的是外光路。十五、如样品测量结果为负值,怎么办负数的出现本身说明你的仪器检测限有问题，或者你的仪器处于一个不稳定的状态。十六、因样品浓度可能太低，测量时读数为负值，请问应怎么解决1. 造成 A 值为负是因为样品浓度太低，机器根本检测不到样品的信号，仪器本身的噪声所产生的。改进方法为1，富集样品后再做。2，改变测量的方法。3，更换噪声小，检出险低的仪器。2. 刚点火测应灵敏度高，过段时间灵敏度下降并达平衡，所以负信号不会转为正信号的。出现负信号可能是对空白问题重视不够， 你用以调零的“纯水不够纯， 而标样中的水要纯得多(也可能试剂的纯

13、度不一样)，你可以看一下，你的工作曲线的截距是负的。请对你的溶剂及水的纯度检查一下。十七、请问在原子吸收条件设置时,是测得的吸光值越大越好吗我用的是热电的原子吸收光谱仪,在测水稻的铬时,按国标推荐的是枯燥温度 110 度、40 秒;灰化温度 1000 度、30秒;原子化温度 2800 度、5 秒，而按仪器本身提供的在灰化温度 1200 度;原子化温度 2500 度时，以 20 微升进样量 0.9ug/l 的标准溶液测出的吸光值应为 0.1A,我们设定的程序是:110 度.v.40 秒 ;1200 度 30 秒 ;2500 度 2 秒 ;2800 度 3 秒 , 测 出 的 值 非 常 大 ,

14、空 白 吸 光 值0.418A;1ppb0.558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;远大于 0.1A，而且空白也远大于 0.1A，是不是我们没有洗干净还是其它原因空烧过三次.我想是不是我们以前用重铬酸钾洗过,没洗干净,但我们在测铬前,还是用稀硝酸泡过夜.1. 空白太高了，找找原因2. 问题就出在重铬酸钾上十八、茶叶的基体比拟复杂，其铅含量在 3PPM 左右，先只有火焰原子吸收，0.1PPM的吸收值在 0.007 左右，请问如何解决其复杂基体问题1. 用标加法做试试。2. 基体匹配。3. 参考食品国家标准，用MIBK 萃取十九、化装品干

15、法消解样品时，灰化后为白色粉末，但是，加酸溶解的时候，仍然有很多白色沉淀，是不是说明消解不完全，需要继续灰化局部化装品如粉类含无机添加剂， 灰分酸溶后有沉淀不影响重金属检测。 对沉淀可以采取过滤(先过滤再洗沉淀定容、先定容再干过滤均可)、离心等处理方式二十、想用原子吸收光谱法测定香味蜡烛中的含铅量，请问式样该如何处理消解用什么方法另外用原子吸收法测定可行么需要注意什么当然可以!干法消解应该可以二十一、用石墨炉(氘灯扣背景)原子吸收测植物样品中的铬基体改进剂都用的什么是不是一定要用基体改进剂 我的植物样用不同浓度的铬溶液培养的蔬菜， 样品量比拟少。 准备用硝酸和高氯酸进展消化测定其中铬的含量铬是

16、高熔点的金属元素,不加改进剂也可以提高它的灰化温度，铬几乎是不会损失的。同时提高灰化温度又可以很好的克制植物样品背景高的问题。 你的植物如果是用铬溶液培养出来的，我建议你取样量大点，改用火焰做可能会比拟好，毕竟能用火焰总强过石墨炉!二十二、植物中的铅，不知道要怎么消解植株，研究所的给了我个方法，让80 度烘 48小时，然后碾碎，湿法消解，今天试了下，叶子没问题，茎就好难碾1.试试冷冻枯燥，然后再粉碎。2. 那是因为径的水分不易挥发，还未干。最好先把茎破坏掉，再和叶子一起烘。二十三、气体流量的两种表示方式：kg/cm2 和 L/min，前者在日立的机子上常见，后者在 PE 的机子上常见，两者之间

17、有什么区别1. 前者是压力单位，后者是流量单位。不同的气体同样的压力下，流量是不同的。2. psi 磅/平方英寸 1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘米=0.06895bar=0.0703atm工程大气压 kg/cm2 1kg/cm2=14.22psi1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi二十四、由于标准样品一般都放在冰箱里冷藏，使用的时候， 温度还是比拟低的，然后吸取的时候，体积会不会准确呢另外，我经常做的时候是吸取1ml 到 100ml 容量瓶稀释。这样稀释 100 倍，不知道误差有多大1. 标准你可以放到室温以后再吸!2. 温度的影响可以查一下你样品在不同

18、的温度情况下的体积变化情况，就像水那样的表。稀释一百倍的影响比拟多： 温度对移液管和容量瓶影响、 移液管和容量瓶本身的容许误差(根据级别查对应的计量检定证书或标准)、还有容量瓶标定的人为视线误差。3. 按照国家有关要求(具体忘记了)， 需要提前将试液从冰箱中取出， 待回复到室温方可取用。不过我个人认为，这点误差在日常常规分析中应该不大，能防止最好，不能 (如急用)也只好将就了.v.二十五、从国家标准物质研究中心买的 1000ppm/ml 的 20ml 安瓿瓶装的储藏液，每次也就用 2ml 用于配制标准工作液。 但是剩下的 10 多 ml 的储藏液不知如何保存。 安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取

19、出其中的 10ml 稀释到 100ml 后保存，但是不是很确定需用的酸的浓度(标准物质证书上提供的几种元素的基体分别是1%HNO3、5%HCl)，不知是不是相应的元素只要用证书上所提供的相应浓度的基体稀释即可。另外，基体浓度是(V/V),那么 1%的盐酸是不是就是指用 1 体积的浓盐酸( 1.18g/ml)用100 体积的水稀释， 抑或是 1 体积的盐酸定容到 100 体积。我都是稀释 10 倍后，放冰箱保存的，一般就用0.5-1.0%的硝酸稀释。1 体积的盐酸定容到 100 体积，就这样二十六、不知为什么我在用石墨炉测样时 (M5)，自动进样器的针感觉不是很稳定， 我只能用牙镜观看，这跟公子

20、卓您的一样，本已调好位子，等在中途再看时，针在滴样时没有那么看的清了，总有点挂在壁边，不知这种现象正常不又应如何处理呢这种现象是最普通的情况了， 可以说是天天发生的事情， 看你怎么处理了，我通常有两种方法处理：1 继续调进样针的位置2 进样针换个干净的二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr 需要全量消解么用浸提法如何用不同酸溶方法对三类土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn 的溶出比拟齐文启杰山戴文红 (中国环境监测总站)的结论局部：(一)除用 HF 以外，各种土类中Pb、Cr 的溶出比都较低，分别低于65.8%和 64.6%。因为 Cr和 Pb 主要包藏在土壤矿物晶格中

21、，且晶格稳定;例如 Cr3+可能与硅酸盐岩中四面体或八面体的氧原子配位，尤其八面体配位十分稳定。土壤局部 Cu、Cd、Zn、Ni、Mn 的矿物晶格能较低，易受酸分解破坏，所以溶出比拟高。(二)HClO4 有极强的氧化能力，能有效地破坏土壤中的有机质及有机质分解产生的碳。其挥发温度高，有利于破坏矿物晶格。因此，除了HNO3 一 H2S04 一 HClO4 溶解法能导致局部Pb 沉淀和可能使局部Cr 挥发外，各土类中其它元素的溶出比大都略高于HNO3 和HClHNO3 法。(三)就几种溶样方法而言，全分解法要使用HF，这样才能破坏Si、SiO2 等硅酸盐矿物晶格。但 HF 易引入玻璃器皿溶蚀的空白

22、，且有危险性;HNO3 消解容易进溅，当必须仅用 HNO3溶样时(如测定 Ag)，应减少称样量或使用砂浴、水浴 ;HNO3 一 H2S04 一 HClO4 消解土样时最平静，且蒸发温度高，能有效地破坏有机物及多数微量元素的矿物晶格。在不要求测定Pb、Cr 时建议使用 HNO3 一 H2S04 一 HClO4 法消解土样，但要将H2S04 和 HClO4 尽量赶尽，否那么对 Pb 测定有影响;(四)几种土类中各元素的平均溶出比(%)及日本、 美国和本次调查得到的我国土壤中各元素的几何均值(ppm)列于表 7。由表 7 可知，我国土壤中 Pb、Cr 的背景值明显高于日本和美国，这除了确实存在一些差

23、异外， 还有由于采用的溶样方法不同而引入的差异， 因为日本和美用的溶样方法不能将土壤中的Pb、Cr 全部溶出。二十八、我在用火焰法测定水中钾时， 其吸光度经常不能回复至自动调零时的状态， 有时可升至 0.01，对结果影响很大，请各位帮助查找一下原因。直接进二次蒸馏水，几分钟后吸光度也会升高。1. 估计是仪器不稳定的缘故!2. 你的气没问题吧3. 我也遇到类似的问题。好似玻璃容器和盐酸可能有污染。不知道你有没有加消电离剂4. 我认为灯的可能性大一点。这种情况我好象没碰到过，也有可能是用的蒸馏水在做样品.v.过程中脏污了。5. 这种情况光源的因素可能性不是很大，灯里面有白点或黑点主要产生的原因是灯

24、电流过大，导致金属蒸出， 沉积在壁上的原因。一般这种情况不会对测定产生太大影响， 只是对于灯的寿命会降低。建议：采取用两个瓶子分别装入稀酸溶液和去离子水， 在换试样和标准时， 先用稀酸溶液清洗，然后放入水中，这样可以减少污染。试样和标准可以采取用稀酸稀释，一保持一定酸度。尽量减少污染。检查一下仪器，看看仪器的长期稳定性如何。二十九、我作痕量金(ppb 级的)，介质是 1%盐酸和 1%硫脲，枯燥阶段的温度应当是多少(我的现在是开场是 80 完毕是 140)灰化的温度是 400，是否正确结果的再现性不是太好1. 枯燥温度并不一定的，要自己摸索。换了根石墨管，清洗一下石墨锥都可能有较大的变化的，一般

25、在 110-140 度。2. 重复性除了跟适宜的温度程序有关外，还跟石墨管、进样系统的情况关系很大。三十、同样的测铜的时候，却一切正常，空白吸光度为0.002,土壤标样 ESS-3 也在围，而测 Zn 时，空白吸光度为 0.035,还是稀释了 10 倍的结果，土壤标样ESS-3 在减去空白的浓度之后，结果高出 3 倍1. 你的试剂有问题2. 你用的什么方法消解的假设是敞口消解可能被污染了，锌特别容易被污染的3. 也许你的氢氟酸没有赶尽4. 估计是你的水不行了，而且就是水好的话加硝酸后空白会升高很多。可以用1%硝酸来配标准溶液，但是样品定容用超纯水，稀释也是用超纯水，这样就可以了，我做标准物质都

26、是这样做的，而且在标准围三十一、铁元素灯，在 248.3nm 波长下的灯能量是 110counts,在 302.1nm 波长下的能量是 400counts,请问波长与能量有直接关联吗同一个元素灯发射的谱线， 各波长的能量肯定不同， 灵敏度也相差很大。比方你说的铁在 248.3nm(共振线)下测量，其灵敏度是在 302.1nm 测量的 5 倍左右，强度高灵敏度不一定高。三十二、要检测味精中的铅，单位只有火焰，没有石墨炉。按国标法直接用干法灰化，效果不理想(500 度 16 小时样品还是黑乎乎，取出放冷后试图按国标加硝酸高氯酸混合酸继续消化，耗了俺一下午仍以失败告终) 于是改用湿法，效果更糟糕!

27、请大家赐教详细的消解方法1. 火焰法做铅灵敏度太低了， 不如化学法， 样品取少一点， 干法消化， 温度不要太高(480)，3 小时后取出，加少许硝酸或水湿润，烘干，再灰化一次，差不多可以了2. 用 MIBK 萃取三十三、测 Pb 时加抗坏血酸(Vc)做基体改进剂，其作用机理是怎么回事啊1. 跟普通有机改进剂的原理差不多，增加复原气氛，有降低原子化温度的作用等2. 参加 Vc 后，分解生成大量的游历C，使氧化铅迅速复原为原子，从而降低原子化温度三十四、今天做铅的标线时候，弯曲得很厉害。相关系数只有一个9，请问有什么解决的方法吗1. 不应当，看看是不是仪器有问题了2. 我认为出问题的地方很多，建议

28、你重配标液，再仔细的做一遍!3. 首先标准曲线不能超过线性围,然后再检查配置的是否正确,检查仪器是否正常等.4. 移液管没有校正,可以先用蒸馏水在天平上校正,注意温度对密度的影响(查看资料),建议取一毫升水样测试,我的曲线都在 0.99971.v.三十五、请教各位以下样品前处理方法，使用火焰AAS 测试其中铅镉含量，PCB 板，可能材质为玻璃纤维， 电子元件， 可能为瓷的， 这种瓷一般由钛酸钡， 钛酸鋅， 氧化鋅构成。其实 EPA3052 也就是用微波消解仪在高温高压条件下将物质完全分解了,其方法大概如下:1)所用酸:总量不超过 8ML 硝酸,HF,H2O2,盐酸2)样品量:0.10.5 克,

29、3)升温可分为 2_3 段,最高温不超过 2304)高氯酸赶 HF三十六、 为什么我的水一经过比色管震荡就吸光值变得很高， 我请教过前辈他说用酸泡了就可以了，为什么我的就不行呢上午我发现泡了 2 天后，原先满的酸液现在挥发了一点，比色管的塞子下面有几毫米的空隙，是不是会是这个原因呢1. 清洗干净后，放在桶里泡，然后直接用纯水冲洗2. 我是用标本缸泡的，然后用纯水洗。还有尽量买好的厂家的比色管，有的厂家的用的玻璃是不太好。3. 最好最后一遍用超纯水清洗，可防止干扰4. 先常常规方法清洗，然后泡在20%左右的硝酸溶液中 24 小时以上。用时拿出来先用自来水清洗。再用去离子水涮干净，凉干就可以用了。

30、5. 酸泡+超声波，最后用纯水洗。三十七、 我手头没有微波消解装置， 脂肪含量高的食品该如何消解我用高氯酸+硝酸(1：5)，在电炉上加热，溶液即将变成无色透明状时，上面还是有大量的脂肪无法消解掉。随后再加热溶液变黑，并着火炸了起来。请问该怎么解决这个问题我的解决方法是加了混合酸过后， 浸泡过夜， 电热板上小火加热(瓶中放入几粒玻璃珠)，并在溶液颜色加深的时候不断参加混合酸，直至消化完全，溶液成白色，冒浓白烟。三十八、作 zn 的围为 004,在 213.9nm 时.且不稳定,是什么原因造成的 用过高纯气体,改变过助燃比,调节过燃烧头高度,狭缝调节过.全都无效.1. 改变一下助燃比，减小狭缝试试

31、，乙炔要高纯的。2. 先用纯 Zn 标去测吸光度，以此判断仪器否正常，假设正常，那么为样品处理原因，否那么为仪器有故障或参数设得不合理。三十九、我们所用的仪器是PE 公司的:在正常的情况下(指我们测定的条件,对 Fe 或 Cu等)C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但现在要测 K、Na 等轻元素时，不断的改气流量来求得正确的结果是对的吗1. 乙炔流量对有些元素的灵敏度(Cu)影响不是很大，有些那么很大(Cr)。测定时应该保持流量不变。2. 调节气体流量是在建立分析方法时做的，一旦分析方法建立，在测定过程中不能随便调节气体流量的3. 气体流量的不断调节，实际上是改变了助燃比。只有在做

32、条件优化时需要调节，如果选好条件，是不用变动的。四十、我的铅灯刚开场点燃的时候还算正常， 但点燃一段时候以后，就开场闪烁， 并且测得的也十分不稳定，不知是不是我的铅出了问题1. 应该是灯的问题.用了多长时间了看看接口是否接触不好.灯坏了,只有买新的了.2. 换个分析波长看怎么样，如果也是这样，就应该是灯的问题，对了最好是利用单元素标准液试验四十一、请教一下， 用原吸分析土壤样品，由于样品是先用碳酸钠处理，然后用盐酸中和的，因而，待分析样品的盐度很高，用原吸分析时容易造成燃烧头堵塞， 有人向我推荐高.v.盐燃烧头，我想了解一下，高盐燃烧头能解决堵塞问题吗相对于普通燃烧头肯定是好的， 但是还是需要

33、日常维护的。 另外，现在一般还可以用连续流动注射进样器来防止堵塞。四十二、今天我做了二份大米中铅，用的是峰高一次曲线拟合,标准曲线是0.0092C+0.0291,R=0.99948,样品空白是0.1012,样品 1 是 0.1230, 含量为-0.0197,样品2 是 0.1313,含量是 0.0029, DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改为二次曲线拟合后,样品 1 量为 0.0297, 样品2 量=0。0497在我改为峰面积定量时(一次拟合),曲线方程为 0.0031C+0.0230, 样品 1 是 0.1341,含量为0.3544,样品 2 是 0.1302,含量为 0.

34、3233,样品空白为 0.0688 DL=59.1314,MO=27.9309,改为二次拟合时，样品1 含量为 0。3544，样品 2 含是为 0。3233 请教如何定量1. 样品空白吸光度太高了。石墨炉法，小于5.0PPB，我一般不做计算，小于*就是了。2. 你可以这样:用标准物质做,用上面各种方式一一定量,选择定量结果和标称值一致的计算方式3. 根据我的经历,一般都是标准曲线的线性越好,几种方式拟合的差异越小。如果线性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了线性围.如果你用的是峰高,又是在上限以上,那改为峰面积,线性围就可以扩大,线性就会好一点;如果你用峰面积时的灵敏度低,在下限以下,那用

35、峰高线性就会好一点四十三、我用的仪器是 GBC 932plus 的，用 1 微克/毫升的铜标准溶液测，吸光度也只有 0.07 左右，太低了，怎么调都调不好，但石墨炉的吸光度正常的呀，请问是哪儿出问题了还有，为什么做的吸光度经常还有负值出现1. 石墨炉灵敏度正常说明不是光路和光源的问题，而火焰法所有的元素灵敏度都低，我猜可能是雾化器的问题(可能没调整好或局部堵塞)，拆开重新调整一下吧。另外燃烧器的高度也许要调整好。2. 对于雾化器堵塞，我们的经历一般是会记住之前的吸光度，如 0.05ppm 的铅标，以前测试吸光度为 0.020 左右，现在测试突然下降很多，我们就会检查原因。对于试验过程中的堵塞，

36、最好记住自己做标准曲线的时候对应吸光度，然后每隔10 个样品回测标准品，设定标准品测试误差围来进展确认。另外，如毛细管直接进样，可以留心液体在毛细管上升的速度和毛细管的空吸声。3. 看看是不是有异物堵在毛细管的尾部4. 是不是能量太低或雾化系统不好四十四、做样品的时候，经常要带标准参考物质一起做的。如果标准参考物质在围，才可以判断准确度，才可以向报数据。现在的问题是：如果做样品的时候发现带的质控样品不在围，那该怎么办把消化液留下不要倒掉，重做一次看看再不行就多做几个质控的数值，选择在围的，不在围的舍弃假设不幸都不在围，就是你方法、操作等的原因了，找出来再做吧四十五、 我在用石墨炉法测铅时， 刚

37、进完 2 个标样，石墨管喷火， 火焰很高的那一种(非正常的大功率升温时的火)。最高温 2400，确定石墨管未被污染。这是什么原因保护气的问题。检查一下石磨管的保护气体吧。出现这种问题，估计是软件程序错误，电磁阀故障。四十六、这两天一直在做石墨炉直接分析蛋白质中的铝，蛋白质用2%硝酸稀释然后直接进样分析(未经消解)。发现有如下情况：第一，蛋白质在枯燥过程中间会从进样口爆裂出来;第二，蛋白质粘稠进样不均匀，导致重复性很差;第三，蛋白质在原子化以后仍有较大残留。.v.样品中的 Al 大概有 300ppb 左右。1. 这样做问题肯定有，蛋白质在你的条件下会沉淀。样品要均匀啊， 可以参加适合的分散剂，

38、还有浓度要稀点。 再有就是温度程序的优化了。2. 在此实验注意有三:1 关于样品前处理:稀释剂可分为两类，一类单纯使用稀 HNO3 水溶液，为了防止蛋白质遇炭凝固，HNO3 的酸度不应大于 1%。另一类稀释剂采用混和试剂，将基体改进剂 (多为Mg(NO3)2，)外表活性剂(多为 Triton x-100)和稀 HNO3 混和而成.2 关于升温程序:选择两步灰化 is preferable.3 关于分析方法:标准参加法比单点曲线更准确当然选择恒温平台全热解石墨管 is necessary.3. 另一类稀释剂采用混和试剂，将基体改进剂 (多为 Mg(NO3)2，)外表活性剂(多为 Tritonx-

39、100)和稀 HNO3 混和而成.四十七、请各位大侠谈谈石墨炉探针技术的优缺点，现状和开展前景探针原子化是俄罗斯学者里袄伏 1978 年提出实现等温原子化的三种途径之一，是将分析液置于石墨或金属探针上枯燥， 当始末路加热到设定温度， 管壁和管气相温度到达平衡后，将含有试样的滩针快速插入石墨管， 探针快速升温，很快到达与气相一样的温度， 使式样在探震上蒸发进入已到达平衡温度的气象原子化。制作探针的主要材料有石墨，钽， 钨，玻璃丝等。主要优点1.灰化和原子化可以独立进展2.升温速度快，使得原子化过程中所产生的分子形态迅速原子化3.石墨炉可以屡次重复使用4.探针便于各种外表处理，易更换四十八、今天做

40、石墨炉的时候,不知道什么原因标准曲线的吸光度接近零，几个系列都一样。我可刚换了石磨管1. 我今天做的时候,发现进样针进样的时候偏了,样品没进去,所以显示的是直线,2. 检查进样的毛细管,我试过毛细管外壁污染,进样的时候样品不能真正进入石墨管3. 样品根本没进去，所以没细光度，这个也有可能4. 还有，石墨管坏了，也会使吸光度接近零!5. 标准没有配错吧我过去遇到过，有的时候忙中出错， 把 cd 当 pb 了，费半天工夫白折腾。还有灰化温度不是太高吧进样管位置一定要调好。再就是一定要把光路调好四十九、我采用微波消解的方法制备供试品，如何确定我所测得值是否准确是否要采用加样回收的方法建立一套测定方法

41、，是否要向做 HPLC 定量一样做一套方法学考察呢如果前处理与国标方法不一致，是否一套方法学考察都要做呢1. 做回收率只是一个方面，并不能完全反映方法的准确度，最好采用标准物质比照，或者与其他实验室比照2. 这个你可以通过数据处理来分析，或者用标准比照，或者用两种方法的测定结果计算是否符合一定置信度下的要求，你看看关于分析中数据处理和统计学方面的就知道了五十、第一次使用冷原子吸收测汞，用的是瓦里安原子吸收220FS 联合 VGA 来测的，但是我现在连画标准曲线都不是每次都能画出来， 有时画出来了， 一测样品最后再测标准时发现偏差很大，不知道由于什么问题引起1. 冷原子测汞要标准和样品一同进展处

42、理的2. 特别是处理条件一定要一样五十一、我用同一套工作曲线和24 份样品在 A 仪器和 B 仪器上测试,最终各得出 24 个.v.浓度值,在没有标准值的情况下,我怎样对这两种结果做出数值分析.以测出的铜值为例.我计算出了从1 号样品到24 号样品的铜值绝对值差,差值在 0.028-1之间,较集中在0.3,0.4,0.5之间.我想知道,同一套工作曲线和样品在不同的仪器上测试是否存在差异,这种差异在多大围是可取的1. 同一套工作曲线和样品在不同的仪器上测试存在差异，至于差异的可取围你可以通过分析测定过程中的不确定度来判断2. 测量不确定度是与测量相联的参数，表征合理的赋予被测量值的分散性，也就是

43、说表达这个测定结果的分散程度的。结果的分散性直承受测试过程中的误差的影响。3. 应该说是同一个标准系列;你的 124 号样品是不是同一个样品要是同一样品你能否保证它的成份是均一稳定的就是同一个标准系列， 在同一天同一个人操作二次的吸光度也可能是不一样的， 况且是二台不同机子呢!这就是误差!但你可以反测标准系列中的某一标准点浓度，它们应该是很相近的!五十二、我是做海水中的重金属的。有问题请教 1、如何控制好酸度，如书上说要 ph值 4.5-5.0，我怎么知道2、参加指示计后，调节酸度，怎么判断颜色3、只能用有机做吗4、我是用 25ml 比色管做萃取得，经常会漏，有什么方法解决吗 5、火焰，做有机

44、，做锌，很难，怎么办，对仪器影响大吗1. 用分液漏斗萃取吧2. 1、精细 pH 试纸不行吗2、肉眼判断，淡蓝色，可以用很低浓度的氨水和酸调;3、可以反萃取，要准备很多分液漏斗哟，听说也可以用固相萃取，很好用，不过很贵五十三、最近要分析 Si，各位谁有原子吸收仪的笑气分析使用经历 分析时应注意什么如何分析 Si我用的是 PE 的 AA2001. 如果测试钡含量的话一定要加K。2. 样品前处理不能使用高氯酸，还有火焰头好象不能使用50 毫米的3. 从仪器的角度讲，PE 的原吸使用笑气火焰是很平安的。 它对供气压力、燃烧头种类(必须使用 50mm 的)、点火、火焰自动切换等都有平安连锁装置和自动控制

45、功能。燃烧时火焰中央应有一个玫瑰红的焰(约 1-2cm 高，这是判断火焰是否正常的关键，如无那么需加大乙炔的流量)。火焰燃烧时可能伴有啸叫声，且火焰高度有空气火焰的1.5-2 倍，挺刺激的，别害怕。4. 对于硅的测定，一般不使用仪器分析，低含量的采用比色法，高含量的采用重量法。五十四、雾化器不吸水了!吸管与雾化器全是通的，不知为何1. 你是说进不了样了吗检查气路系统，液封了吗2. 是否空压机出了问题3. 反吹雾化器的喷嘴，说可能是有小东西堵了4. 全拆下来重新安装一次5. 可以按雾化器说明书上讲的适当转动撞击球看有无雾喷出6. 空压机压力不够，调大压力看一看五十五、我昨天做Ca 元素的火焰回收

46、大致在 30-50%之间,今天做 Ca 的回收实验回收率在 155-165%之间,30%和 166%这样的回收率告诉我什么样的信息呢1. 很低说明样品处理不完全，很高说明有污染2. 你用空气-乙炔做的吗，最好别用五十六、测定尿样和奶样中铜、铁、锌的含量如何前处理 书上有找到有用 100g 尿样在坩埚中， 然后在水浴中蒸干后再用一定浓度的酸洗涤定容的。 不知各位是不是知道有其他的方法，比方取一定量的奶或尿的样品直接用硝酸或是高氯酸消化。.v.把冷冻保存的尿样在 37水浴 30min ,取样 3.5mL 于 10mL 具塞刻度试管中 ,放于定温于 130的石墨恒温消化器上 ,蒸发掉一局部水分至剩余

47、约 1mL 时 ,参加 65%的工艺超纯硝酸 1mL ,继续加热消化至澄清透明时取出 ,用 2%硝酸定容。五十七、 氘灯和塞曼虽然各自有各自的特点和好处， 但什么样的测定适合什么样的方法呢氘灯与塞曼效应是目前最为常用的二个背景校正技术，一般火焰法使用氘灯就可以了，但石墨炉原子化器中的基体干扰和背景吸收较火焰原子化器严重得多， 因此石墨炉背景校正技术尤为重要。氘灯的优点是灵敏度高， 线性围宽，但缺点是只能扣除紫外区的分子吸收背景,即 350nm 以下的波段;塞曼的优点是可校正构造化背景和光谱干扰，而且覆盖全波长围，但由于谱线场致变宽而使线性变差，灵敏度降低。当然你可根据自己的实际样品种类进展选择

48、， 最好 2 者都有， 但目前好象在火焰只有氘灯，石墨炉有氘灯或塞曼。五十八、在使用原子吸收的时候,详细参数上设置正确的波长,在调整好找峰后波长值又自动调整到低于设定的值 0.3 左右,例如测砷的 193.7 但调整好后仪器又自动变为 193.4 什么原因我把灯在灯座的位置适当调整了一下,还是不行1. 每个元素都这样吗在+-0.5nm 应该正常，如果错的比拟大，你最好和厂家联系一下2. 其实这与灯坐是根没给关系的，你设定的波长机子检测后会自己找准波长，这种相差在好的机子上是几乎没有的， 反映了机子波长精度的问题， 好象不允许差 0.2nm(你可以看一下国标对 AAS 的各个指标，上面都有要求)

49、。五十九、做锰粉里的杂质金属 Ca,Mg,K,Na.先用盐酸溶的,溶完后,再加了 1mL 双氧水.但是我不太明白加双氧水干什么一般盐酸溶样后都要加双氧水的吧.个人观点：我认为是起氧化作用的，光用盐酸溶解单质锰粉后 Mn 应为+2 价，是不是参加双氧水后溶液为紫红色或比拟淡的紫红色， 当然还有一种可能就是改变能够影响你要测定元素的其他干扰元素的性质六十、氘灯是一种低压气体放电灯，可以在 180-400nm 的光谱带有连续发射，常用与AAS 背景校正的波长一般为180-350nm,如何确定氘灯的使用寿命， 也就是通过什么现象可以确定氘灯没用了1. 使用时氘灯的光斑应与空心阴极灯重合，能量要平衡，需

50、要预热，只能用于紫外区。2. 两灯同时预热等能量根本不变，然后再平衡。还有一点，氘灯扣背景时，狭缝不能过大，否那么会造成两灯能量无法平衡。六十一、氢化物、火焰、石墨炉原子吸收：1.为什么砷、锑、铋，锡， ，等用氢化物发生器测定比拟好2.对于上述元素用氢化物和石墨炉测定哪个方法的DL 更好3.火焰温度 2300 度左右，而用氢化物测定时一般在800-900 度，按理说的话火焰的原子化也可以啊，为什么氢化物的DL 更好1.为什么砷、锑、铋，锡， ，等用氢化物发生器测定比拟好，一是这些元素的吸收系数小， 灵敏度低，这由其光谱特性决定。 氢化物发生法起到负集的作用;二是易受共存元素干扰，原子化效率低，