化学分析概论.ppt

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1、关于化学分析概论现在学习的是第1页，共61页第一节第一节 分析化学概述分析化学概述分析化学是研究物质化学分析化学是研究物质化学组成、含量、结构组成、含量、结构的的分析方法分析方法及有关及有关理论理论的一门学科的一门学科一、分析化学的任务和作用一、分析化学的任务和作用 三个主要问题：三个主要问题： 体系中存在哪些物质？体系中存在哪些物质？ 体系中物质的量是多少？体系中物质的量是多少？ 这些物质的结构和存在形态是什么？这些物质的结构和存在形态是什么？ 结论：结论：2现在学习的是第2页，共61页二、分析化学的分类二、分析化学的分类 根据分析根据分析任务任务划分：划分： 根据分析根据分析对象对象划分：

2、划分： 根据分析对象的根据分析对象的含量含量划分：划分：3现在学习的是第3页，共61页分析方法名称分析方法名称常量常量分析分析半微量半微量分析分析微量分析微量分析痕量分痕量分析析按按含量含量分分 1%0.01-1% 0.10.1 0.010.01 0.0001 1010 10.011 Q表表, 可疑可疑值应舍去值应舍去, 反之则应保留。反之则应保留。测量次数测量次数n345678910Q0.900.940.760.640.560.510.470.440.41Q0.950.970.840.730.640.590.540.510.49三、可疑值的取舍三、可疑值的取舍37现在学习的是第37页，共61

3、页例例4：某土壤含某土壤含锌锌质量分数测定结果如下质量分数测定结果如下: 6.96310-5、7.12110-5、7.08710-5、7.13810-5、7.12310-5、7.119 10-5、7.20710-5。其中。其中6.96310-5 是否是否应舍去应舍去(P = 0.95) 解：解：55557.087 106.963 100.517.207 106.963 10Q 计计算算查表查表: n = 7, P = 0.95时时,Q表表 = 0.59, Q计算计算 F表表值值, 说说明存在显著性差异；若相反，说明不存在明存在显著性差异；若相反，说明不存在显著性差异。显著性差异。例例6：某分析

4、某分析9次结果的标准偏差为次结果的标准偏差为0.060，再用另一不同的分析方法分，再用另一不同的分析方法分析析7次，得标准偏差为次，得标准偏差为0.035。问这两种方法的精密度是否存在显。问这两种方法的精密度是否存在显著性差异著性差异(置信度为置信度为95%)？ 解：解：n1= 9，S1 = 0.060； n2 = 7，S2 = 0.0352212220.0603.00.035sFs 9 1 8f 大大7 1 6f 小小查表得：查表得：F= 4.15。F计算计算 99.9%)v 性质稳定性质稳定v 组成与化学式完全符合组成与化学式完全符合v 有较大的摩尔质量有较大的摩尔质量 标准溶液：标准溶液

5、：已知浓度的溶液，用于滴定已知浓度的溶液，用于滴定 待测物质待测物质标准溶液标准溶液的配制：的配制： 49现在学习的是第49页，共61页应应 用用范范 围围基基 准准 物物 质质干干 燥燥 条条 件件标标 定定对对 象象名名 称称化化 学学 式式酸碱酸碱滴定滴定无水碳酸钠无水碳酸钠硼砂硼砂邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾二水合草酸二水合草酸Na2CO3Na2B4O710H2OKHC8H4O4H2C2O42H2O270 300置于盛有置于盛有NaCl,蔗糖饱蔗糖饱和溶液的密闭器皿和溶液的密闭器皿110 120室温空气干燥室温空气干燥酸酸酸酸碱碱碱碱沉淀沉淀滴定滴定氯化钠氯化钠NaCl500 600硝

6、酸银硝酸银配位配位滴定滴定锌锌氧化锌氧化锌碳酸钙碳酸钙ZnZnOCaCO3室温干燥器中保存室温干燥器中保存900 1000110EDTAEDTAEDTA氧化氧化还原还原滴定滴定草酸钠草酸钠重铬酸钾重铬酸钾溴酸钾溴酸钾Na2C2O4K2Cr2O7KBrO3130140 150130氧化剂氧化剂还原剂还原剂还原剂还原剂常用的基准物质的干燥条件和应用范围常用的基准物质的干燥条件和应用范围50现在学习的是第50页，共61页 直接用容量瓶配制，定容。直接用容量瓶配制，定容。【可直接配制标准溶液的物质应是基准物质！】【可直接配制标准溶液的物质应是基准物质！】 准确称取一定基准物质，溶解后配制成一定准确称取

7、一定基准物质，溶解后配制成一定体积的溶液，根据物质的质量和体积计算出此体积的溶液，根据物质的质量和体积计算出此溶液的准确浓度。溶液的准确浓度。 也可准确量取一定体积的已知浓度的溶液，稀释也可准确量取一定体积的已知浓度的溶液，稀释成一定体积的溶液，计算出稀释后溶液的准确浓度成一定体积的溶液，计算出稀释后溶液的准确浓度。51现在学习的是第51页，共61页 先配制成与所需浓度相近的溶液；然先配制成与所需浓度相近的溶液；然后用基准物质进行标定，求出后用基准物质进行标定，求出其准确浓度。其准确浓度。 配制溶液配制溶液 配制成近似所需浓度的溶液。配制成近似所需浓度的溶液。 标定标定 用基准物或另一种已知浓

8、度的标准溶液来滴定用基准物或另一种已知浓度的标准溶液来滴定。 确定浓度确定浓度 由基准物质量（或体积、浓度），计算确定之由基准物质量（或体积、浓度），计算确定之。 52现在学习的是第52页，共61页四、滴定分析计算四、滴定分析计算ABCDabcd被测物质的浓度c(A)：(A)(B)annb被测物质的量n(A)与滴定剂的量n(B)的关系：被测物质的质量m(A)：1(B)(A)(A)(B)()annabccmol LVVb(A)(B)(A)amcV Mb被测物质的含量w(A)：(B)(A)(A)(A)( )( )acV Mmbwm sm s53现在学习的是第53页，共61页例例8：称取基准物质称取

9、基准物质H2C2O4.2H2O (126.07g/mol) 0.1258g用用NaOH溶液滴定到终点，消耗溶液滴定到终点，消耗19.85毫升，求毫升，求NaOH的的浓度。浓度。解：解：H2C2O4 + 2NaOH = NaC2O4 + 2H2O n(H2C2O4 ) : n(NaOH) = 1 : 2 n(NaOH) = 2 n (H2C2O4) (cV) NaOH = 2 m(H2C2O4) / M(H2C2O4) 54现在学习的是第54页，共61页例例9：粗铵盐粗铵盐2.000克加入过量氢氧化钠溶液中，加热蒸发出的克加入过量氢氧化钠溶液中，加热蒸发出的氨吸收在氨吸收在50.00毫升，浓度为

10、毫升，浓度为0.5000mol/L标准盐酸中，过标准盐酸中，过量的酸用浓度为量的酸用浓度为0.4500mol/L的标准的标准NaOH溶液回滴定到溶液回滴定到终点，用去终点，用去NaOH体积为体积为2.31ml，计算样品中计算样品中NH3的百分的百分含量。含量。解：解：HCl NH3 HClNaOH nNH3 = nHCl - nNaOH nNH3 = (50.000.5000 - 0.45002.31)10-3 = (25.00 - 1.04) 10-3 =23.96 10-3 NH3的百分含量的百分含量 = (23.9610-317.03/2.000)100% = 20.40%55现在学习的

11、是第55页，共61页例例10：标定约标定约0.05 molL-1的的HCl溶液准确浓度，滴定时希望溶液准确浓度，滴定时希望每次消耗每次消耗HCl溶液的体积在溶液的体积在20mL 30mL之间，则称之间，则称取基准物质硼砂取基准物质硼砂(Na2B4O710H2O)的质量范围是多少？的质量范围是多少？解：解：Na2B4O710H2O + 2HCl = 4H3BO3 + 5H2O3()1(HCl)2(HCl) (HCl) 10mnMncV硼砂32381.37(HCl)(HCl) 10mcVV(HCl) = 20 mL、c(HCl) = 0.05 molL-1解解得：得： m = 0.19 g V(H

12、Cl) = 30mL、c(HCl) = 0.05 molL-1解得解得： m = 0.29 g 称取基准物质硼砂的质量范围为称取基准物质硼砂的质量范围为0.19 0.29 g。若取无水碳酸钠作为基准物质，则称量范围为多少？若取无水碳酸钠作为基准物质，则称量范围为多少？56现在学习的是第56页，共61页例例11：为标定为标定Na2S2O3溶液，称取基准物质溶液，称取基准物质K2Cr2O70.1260 g用用稀盐酸溶解后，加入过量稀盐酸溶解后，加入过量KI置于暗处置于暗处5 min待反应完成待反应完成后加入水后加入水80 mL，用用Na2S2O3滴定，终点时耗用滴定，终点时耗用Na2S2O3 19

13、.47mL,计算计算Na2S2O3的浓度。的浓度。解：解：K2Cr2O7 + 6KI +14HCl = 2CrCl3 + 3I2 + 8KCl + 7H2O I2 + 2 Na2S2O3 = 2KI + Na2S4O6K2Cr2O73I26Na2S2O3 n(K2Cr2O7) : n(Na2S2O3) = 1 : 6 根据物质量比关系，则有：根据物质量比关系，则有：n (Na2S2O3) = 6 n (K2Cr2O7) (cV)Na2S2O3 = 6 m (K2Cr2O7) /M (K2Cr2O7) cNa2S2O3 = 6(0.1260/294.2)/19.4710-3 57现在学习的是第5

14、7页，共61页1. 作为基准物质必须满足的四个要求是作为基准物质必须满足的四个要求是 、 、 和和 。2. 终点误差是指终点误差是指 。3. 表达一组实验数据精密度高低的最好方式是用（表达一组实验数据精密度高低的最好方式是用（ ） A.偏差偏差 B.平均偏差平均偏差 C.相差相差 D.标准偏差标准偏差4式（式（92.27+15.01-3.17）/1012.1计算结果的有效位数是（计算结果的有效位数是（ ） A.三位三位 B.四位四位 C.五位五位 D.随便随便5. 下列各数中，有效数字位数为四位的是（下列各数中，有效数字位数为四位的是（ ）。）。 A. c(H+) = 0.0003 molL-

15、1 B. pH = 10.69 C. 4000 D. THCl/NaOH = 0.1087 gmL-1 58现在学习的是第58页，共61页6. 已知邻苯二甲酸氢钾的相对分子质量为已知邻苯二甲酸氢钾的相对分子质量为204.2，用它来标定，用它来标定 0.1000 molL-1的的NaOH溶液，宜称取邻苯二甲酸氢钾（溶液，宜称取邻苯二甲酸氢钾（ ）。）。 A. 0.25 g左右左右 B. 1 g左右左右 C. 0.45 g左右左右 D. 0.1g 左右左右 7下列叙述正确的是（下列叙述正确的是（ ）。）。 （A）误差是以真值为标准的，偏差是以平均值为标准的。实误差是以真值为标准的，偏差是以平均值为

16、标准的。实 际工作中获得的际工作中获得的 “误差误差”，实质上仍是偏差，实质上仍是偏差 （B）随机误差是可以测量的随机误差是可以测量的 （C）精密度越高，则该测定的准确度一定越高精密度越高，则该测定的准确度一定越高 （D）系统误差没有重复性，不可减免系统误差没有重复性，不可减免59现在学习的是第59页，共61页8. 测定试样中的含铝量时，称取试样测定试样中的含铝量时，称取试样0.2000 g溶解后，加入溶解后，加入0.05010 molL-1 EDTA (Na2H2Y)标准溶液标准溶液25.00 ml，控制条件使控制条件使Al3+与与EDTA配合配合反应完全反应完全 （反应式为：（反应式为：Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+)，然后以然后以0.05005 molL-1标准锌离子溶液滴定剩余的标准锌离子溶液滴定剩余的EDTA，(反应式为：反应式为：Zn2+ + H2Y2- = ZnY2- + 2H+), 消耗了消耗了5.50 ml，求试样求试样中中Al2O3的质量分数。的质量分数。60现在学习的是第60页，共61页感谢大家观看感谢大家观看2022-9-2现在学习的是第61页，共61页