化学分析中提高选择性的几种常见方法.ppt

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1、化学分析中提高选择性的几种常见方法,-厦门大学 分析化学教学组 小组研究性作业,小组成员：冀然， 李超然， 高松， 董宇宸， 陈睿祺,干扰的来源,外来物的干扰,副反应的干扰,对测定反应的干扰,共存物的干扰,提高选择性的方向,改进方法,掩蔽干扰物,分离干扰物,极弱酸的滴定,非水滴定,区分效应,在溶剂中，比溶剂离子酸碱性强的强酸强碱被拉平到溶剂离子的酸碱强度；而比溶剂离子酸碱性弱的酸碱有强弱之分，即为区分效应。 应用：混酸混碱的滴定 拉平效应总量 区分效应分别测定,分别滴定强度不同的酸碱,例：甲基异丁酮MIBK（pKs30) H2A+-HA-A-,区分效应,pKa,pKb,掩蔽,1.络合掩蔽和解弊

2、 2.氧化还原掩蔽 3.沉淀掩蔽 掩蔽和分离的区别：掩蔽实际上并没有将干扰物去除只是使干扰物成为检测不出的型体。,条件控制对掩蔽的影响,1.掩蔽剂的选择 2.酸度的控制,Pb2+ Zn2+,酒石酸 NH3 NH4+,KCN,Pb2+ Zn(CN)42-,EDTA,EBT,EDTA,ZnY,甲醛,PbY,掩蔽和解蔽（案例13）,干扰物的分离,沉淀在分析中的应用,沉淀掩蔽 沉淀分离 沉淀滴定和重量分析,沉淀的基础知识,沉淀的形成（案例11）,构晶离子,晶核,沉淀微粒,无定形,晶形,V1,V2,V3,Q 瞬时浓度,S 晶核的溶解度,滴入方法 滴入速度 搅拌否,溶剂 温度 颗粒大小,V2,温度 搅拌,

3、V3,搅拌,沉淀的纯度,溶解度 电价 浓度 其他物质,陈化 重结晶 形成速度,分离提纯,快速，不陈化,水合,沉淀掩蔽,加入沉淀剂与被测试液中的干扰组分发生沉淀反应，使干扰组分的浓度降低，在不分离的条件下对欲测组分进行络合滴定，这种方法称之为沉淀掩蔽法。 对比：在沉淀滴定中，我们用络合 剂将沉淀溶解,沉淀分离,基体沉淀 痕量成分的共沉淀,基体沉淀,所谓借基体沉淀消除干扰有两层意思： 一是制备基体纯品，使他与样品中的次要成分及痕量成分分开。 二是利用基体沉淀消除基体干扰，即使基体的影响降到可以忽略的水平。,共沉淀,所谓共沉淀是指含痕量组分和常量组分的溶液中，当常量组分形成沉淀时，通常未达溶度积的痕

4、量组分也随之析出的现象。 在干扰消除中，常从两方面消除共沉淀： 1.使待测成分从溶液中析出 2.使特定干扰成分从溶液中除去,沉淀滴定和重量分析（案例12）,1 防止水解和络合 2 改善沉淀性质 3 消除干扰络合，或水解,酸化溶液,搅拌 洗涤沉淀时不用纯水 陈化 改变溶剂 调节温度 二次沉淀,本质是利用控制温度，酸度等外界条件控制平衡，使待测物质以我们希望的型体存在,电化学方法,干扰消除中常用的电化学法主要有电沉积法、渗析法和汞齐法等 1 电沉积法通常是指圆盘，箔，管或细电极进行电沉积富集，是一种经典方法。 2 渗析法是一种使用渗析器以消除干扰的手段。 3 所谓汞齐是指某些金属溶于汞或与汞形成金属化合物。通过汞齐的形式可进行痕量元素的富集和分离，从而消除各种干扰。,