牛黄解毒片工艺规程(42页).doc

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1、-牛黄解毒片工艺规程文件名称牛黄解毒片产品工艺规程编 码：ZNTS0100400制订人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期页 数共41页制订部门生产技术部实施日期分发部门办公室、质监部、生产技术部、生产车间目 的：制订牛黄解毒片生产工艺规程，以提供生产车间组织生产和进行生产操作的依据。适用范围：我公司牛黄解毒片的生产。责 任：生产车间按该工艺规程组织生产和按该规程编制标准操作程序，生产部、质量部负责监督该规程的实施。目 录1. 产品概述2. 处方和依据3.工艺流程图4.原辅料前处理5。操作过程及工艺技术参数条件7. 原辅料质量标准和检验方法及贮存注意事项、成品的质量标准及检查方法和质量控制

2、要点9需要进行验证的关键工序及其工艺验证的具体要求10包装要求、标签、说明书（附样本）与产品贮存方法及有效期11原辅材料的消耗定额、技术经济指标、物料平衡及各项指标的计算方法12设备一览表及主要设备生产能力 13.技术安全、工艺卫生及劳动保护14.劳动组织与岗位定员及生产周期15. 附录16. 附页（供修改时登记批准日期、文号和内容用）一、产品概述1、 产品名称： 牛黄解毒片2、 剂型： 片剂3、 产品特点：（1）性状：本品为黄色糖衣片，除去糖衣后的片心为棕黄色，有冰片香气，味微苦、辛。（2）功能与主治：清热解毒。用于火热内盛，咽喉肿痛，口舌生疮，目赤肿痛。（3）用法与用量：口服，一次3片，一

3、日23次。（4）规格：小片，每片含黄芩苷不得少于0.5mg。 （5）有效期：二年（6）批准文号：国药准字Z45021047二、处方和依据1、依据：中国药典2000年版一部。2、处方：牛黄5g 雄黄50g 石膏200g 大黄200g黄芩150g 桔梗100g 冰片25g 甘草50g共制成1500片（小片）3、制法：以上八味，雄黄水飞或粉碎成极细粉；大黄粉碎成细粉；牛黄、冰片研细，其余黄芩等四味，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液滤过，滤液浓缩成稠膏，加入大黄，雄黄粉末，制成颗粒，干燥，加入牛黄，冰片粉末，混匀，压制成1000片（大片）或1500片（小片），或包衣，即得。三、工艺流程图 黄芩、桔梗

4、、甘草、石膏 前处理大黄 提 取 前处理 药渣（弃去） 滤 液 浓 缩 雄黄粉 粉 碎 稠 膏 检查 粉 碎大黄细粉 配料 雄黄细粉混合制粒 粘合剂 干燥冰片+干颗粒 整粒 粉碎 干颗粒冰片细粉、牛黄 混合 硬脂酸镁 压片 包糖衣 放置干燥内包装材 内包材暂存 内包材 分 装除去外包装 包 装 外包装材料成 品检验虚线内为30万级洁净区。 入 库四、原药材的前处理1、炮制依据：中国药典2000年版药材炮制通则。2、炮制处理方法：（1）大黄：取大黄、除去杂物，放入竹筐内，用水快速冲洗干净，放在一起润透心，切成的厚片，60以下烘干，粉碎，即得。大黄细粉：呈粉末状，全部通过80目筛网，通过100目筛

5、网不少于95%，备用。（2）黄芩：取黄芩，除去杂物，切成的厚片或段状，筛去灰屑，即得。备用。（3）桔梗：取桔梗，除去杂物，必要时洗净，切成段状， 60烘干，筛去灰屑，即得。备用。（4）甘草：取甘草，除去杂物，洗净，润透，切成厚的片状或段状，60烘干，筛去灰屑，即得。备用。（5）石膏：取石膏，除去杂物，用20目筛片粉碎成粗粉，备用。（6）雄黄：由于我厂设备有限，必须购入水飞好符合药用要求的雄黄细粉。雄黄细粉：呈粉末状，应全部通过100目筛网，通过120目筛网不少于95%。（7）冰片细粉：应全部通过80目筛网。 五、操作过程及工艺技术参数条件（一） 制剂投料处方：牛黄10kg，雄黄100kg，石膏

6、400kg，大黄400kg，黄芩300kg，桔梗200kg，冰片50kg，甘草100kg。共生产牛黄解毒片300万片。1、大黄细粉的制备：(洁净管理区) （按灭菌岗位操作法操作） 取前处理好的干燥大黄片，在控制区的粉碎机室，先用五目筛的粉碎机粉碎成粗粉，按粉碎机安全操作规程操作,再用100目筛片或120目筛片的粉碎成细粉，放入洁净容器中，加盖贴上半成品标签，送入下道工序，备用。2、冰片细粉的制备：（30万级洁净区）(按粉碎岗位操作法操作) 按批量投料处方称取冰片，若批量生产牛黄解毒片300万片时，则称取冰片50kg，同时称取该批牛黄解毒片混合制粒好干燥的颗粒50kg，与冰片混合均匀，用洁净容器

7、装好，加盖，移至控制区粉碎机室，用80目筛片粉碎成细粉，放入洁净容器内，加盖，贴上半成品标签，并注明冰片与干颗粒的比例，送下道工序，备用。3、雄黄细粉的制备：(洁净管理区) 取水飞雄黄细粉，用不锈钢盘（专用）每盘重10kg，烘干，移至控制区的粉碎机室（30万级洁净区），用80100目筛片粉碎成细粉，放入专用容器内，贴上半成品标签，送入下道工序。4、提取工序操作：(洁净管理区)（按提取岗位操作法操作）按批量投料处方领取前处理好的黄芩、桔梗、甘草、石膏，（若批量生产牛黄解毒片300万片，则领取黄芩300kg，桔梗200kg，甘草100kg，石膏400kg），分3罐投料，每一罐投黄芩100kgkgk

8、gkg，加饮用水2000kg，浸泡30分钟，按多功能提取罐标准操作规程操作。打开蒸汽阀，进行加热，常压煮沸后，蒸汽压力控制在，保持沸腾2小时，打开放药液阀，将提取液过滤放到贮液罐内，关闭放药液阀，加饮用水1800kg，进行第二次提取，保持沸腾2小时，关闭蒸汽进汽阀，打开放药液阀，将提取液过滤，放到贮液罐内，合并一、二次提取液，静置2小时，吸取药液进行浓缩。5、浓缩工序操作（洁净管理区）（按浓缩岗位操作法操作）先开动真空泵，使浓缩器内(0.05Mpa)压力为，将提取液输送到二效节能浓缩器里，按二效节能浓缩器标准操作规程操作。一般药液不能超过罐体的三分之二，打开蒸汽进汽阀，待沸腾后，控制蒸汽压力在

9、，保持沸腾，同时，不断添加提取液，浓缩至相对密度，放出浓缩液，必要时进行常压浓缩，但必须控制蒸汽压力在内，以免焦底，待相对密度符合要求后，将稠膏放入中转桶内，加盖，贴上半成品标签，待检验合格后，送入下道工序。若批量生产牛黄解毒片300万片，收得稠膏203kg，相对密度，一般稠膏收得率2024%。稠膏收得率=稠膏量药材总量100%6、配料工序操作：（30万级洁净区）（按配料岗位操作法操作）填写好生产记录。7、制粒工序操作：（30万级洁净区）（按制粒岗位操作法操作）（1）批配料总量计算公式 批生产量（片）批原辅料配制总量= 处方投料量 处方生产量（片）批生产量（片） 批冰片混合细粉配制总量= 处方

10、投料量处方生产量（片） 若批生产牛黄解毒片300万片，则投料为：大黄细粉400kg 牛黄10kg 雄黄细粉100kg 冰片加颗粒细粉100kg 稠膏203kg 淀粉20kg 分4槽配制 每槽配制量（75万片）则每槽投：大黄细粉100kg 雄黄细粉25kgkg 稠膏50kg冰片加颗粒细粉25kg 淀粉5kg（2）操作：大黄、雄黄、加稠膏、淀粉粘合剂混合制成软材，牛黄、冰片加入干颗粒内混匀。将大黄细粉100kg，雄黄细粉25kg，淀粉5kg放入混合机内混合10分钟，再缓缓加入稠膏50kg（减量法）及8%的淀粉浆20，混合1015分钟，检查软材的干温度，合格后，放入颗粒机内用1214目不锈钢筛网制粒

11、，在80100kg，冰片加颗粒细粉25kg，硬脂酸镁0.5%（颗粒重）混合均匀，分装于洁净容器中，加盖，贴上半成品标签，经检验合格后，送入下道工序，填写好产生记录。8、压片工序操作：（30万级洁净区）（按压片岗位操作法操作）（1）计算片重： 批颗粒总重+赋形剂重每片重= 批投料应压片数 （2） 操作方法：首先检查压片机运转是否正常，然后减小压力，增大填充料量，将合格颗粒加入盛料斗里，用手旋转压片机手轮，并逐渐加大压力和调节填充料量，使素片硬度和重量在合格范围内，再开动电机，待压片机运转正常后，检查素片重量及硬度，使之在合格范围内，并且每隔20分钟检查一次，合格的素片放入洁净中转桶里，加盖，贴上

12、半成品标签，经检验合格后，送入下道工序，填写好产生记录。9、包糖衣工序操作：（30万级洁净区）（按糖衣岗位操作法操作）明胶糖浆的制备：领取合格明胶，按所需蔗糖量的%称取明胶，置于容器内，加入纯化水浸泡至充分膨胀后备用，所用的纯化水用量均取于7071%的明胶糖浆所用的纯化水用量里，在煮单糖浆时，应把这一部分纯化水减去，待制成单糖浆后，再把浸泡充分膨胀的明胶液加入其中，加热至80搅拌后混匀，用100目不锈钢筛网过滤，除去杂质，滤液为7071%的明胶糖浆。单糖纯化浆的制备称取纯化水20kg于煮糖罐内，加热，同时称取一级蔗糖50kg，缓缓加入煮糖罐内，边加边搅拌，煮沸使蔗糖全部溶解，用100目不锈钢筛

13、网过滤，除去杂质，滤液即为单糖浆，单糖浆的浓度为7071%（g/g）相对密度为以上，宜新鲜配制使用。有色单糖浆的制备称取可溶性食用色素，按比例调配，放入不锈钢锅或糖瓷锅内，加入少量纯化水，搅拌加热使之溶解，加入一定量单糖浆，混匀，过滤，滤液即为有色单糖浆，使用时，再量取有色单糖浆加入单糖浆稀释后用，有色单糖浆宜新鲜配制用。川蜡细粉的制备领取合格的川蜡块，刮去表面的灰尘和污迹，置容器内，80100加热，使之熔化，同时加入1%（g/g）的二甲基硅油，搅拌混匀，趁热用100目不锈钢筛网过滤，除去杂质，滤液冷却后备用，使用时粉碎成80目细粉，置洁净容器内加盖密闭保存，贴上标签备用。包糖衣操作过程：用高

14、效包衣机包糖衣分为四个阶段，即隔离层，粉衣层，有色糖衣层和打光四个阶段。A、 隔离层：包糖衣操作前，检查素片的名称、批号、重量、质量及使用的滑石粉，合格后才能操作。称取合格素片每锅80kg，先筛去细粉，碎片（回收重新制粒）后，置于糖衣锅内，开机加温转动，将一定量（约2000ml）温热的明胶糖浆成线状倒入锅中素片里，并搅拌，使素片表面均匀着浆，片刻，素片沿锅底大幅度翻转，此时，筛入适量的滑石粉，并搅拌，使滑石粉均匀地附着于素片表面，然后吹热风，使片衣干燥，如此操作，包35层，即可（每层干燥时间要求在40分钟以上）。检查片衣干燥方法：取干燥的片衣2片，用竹片或刀片刮片衣，如果极易刮脱或成片状脱落时

15、，说明衣层未干需加热吹热风干燥；如果衣层坚硬难以刮脱或成粉状脱落，说明衣层已干燥，可以往下包衣，干燥的糖衣片，在锅中运转的响声以清脆为度。隔离层是包糖衣好坏的关键，操作时，应注意每层充分干燥后，再包下一层，否则糖衣片会出现浸黑裂片等质量现象。B、粉衣层：将已包完隔离层而仍在锅内转动的糖衣片停止吹热风，加入适量单糖浆（约1500ml）并搅拌使糖浆均匀地附着于糖衣片表面，此刻后，筛入适量滑石粉并搅拌，加入的滑石粉量以粉均匀地附着于糖衣片表面为宜，继而吹热风迅速干燥，温度控制在3550，每次干燥约需20分钟，如此方法包1618层至片心的梭角完全消失，表面圆整光滑为止。注意事项：a、必须每一层充分干燥

16、后，才能包下一层。b、避免用单糖浆量过多，否则，易出现糖衣片露边，衣面层灰暗，印斑及衣层发软，膨胀现象。c、在包粉衣层前三层时，加滑石粉可快些，以免水份渗入片心，增加干燥难度。d、随着粉衣层的增加，加糖浆量及滑石粉量应逐渐减少，切勿突增突减，否则会使粉衣层之间有明显有层次感和厚薄不一。e、掌握好锅温及片子温度，特别要注意冬天与夏天，一般控制在3550之间，温度低，难干燥；温度过高，干燥过快，会使片面凹凸不平，给上色层带来花斑。C、有色糖衣层：包完粉衣层的片子使其在锅中继续磨擦约30分钟，当表面光滑细腻时，停止加热和吹热风，量取一定量（约1000ml）温热有色糖浆成线状加入糖衣片里，并搅拌，使有

17、色糖浆均匀地附着于糖衣片表面，待糖衣片大幅度翻滚时，开始加热，可吹热风，待糖衣片表面产生细腻的色霜后，即可包下一层，如此方法包1820层，使片面色泽均匀，无花斑为宜。随着有色糖衣层的增加，干燥温度应逐渐下降（可吹冷风降温）有色糖浆颜色逐渐由浅加深直至用完，糖浆量逐渐减少。注意事项：a、必须层层干燥，方可包下一层，在包有色糖衣层前，应包1214层糖衣层，由于我们省略糖衣层，所以必须包足1820层有色层。b、有色糖浆的加入量应使糖衣片表面湿润，均匀分布为宜，不宜忽多忽少，并用手搅拌，防止粘连在一起。c、片床的温度不宜过高，一般不用吹热风，干燥速度过快，有色，糖浆不能均匀附着，易造成糖衣片表面色泽深

18、浅不一。d、有色糖浆的温度可稍偏温热，冬天应加温，必要时应过滤，除去结晶的糖浆，以免造成花斑。e、操作时，应对有色糖浆的颜色进行配制，由浅至深加入，使糖衣片达到色泽鲜艳的目的。f、在最后一层操作时，锅体应降至室温，必要时，可用湿毛巾擦锅体降温。D、打光：在加完最后一次有色糖浆后，当糖衣层快要干燥时，停止加热吹风，停止锅体转动，其间每隔23分钟翻转锅体（180度）一次，使剩余水分散发，一般需要30分钟左右。开动糖衣锅，使锅体转动，将预先称取好的川蜡粉分两次撒入糖衣片中，一般每锅55kg用川蜡粉100g左右，第一次撒入总量的三分之二，第二次撒入总量的三分之一，打光3040分钟，当糖衣片在锅体转动时

19、发出有节律的唰唰响声，表面极光亮时，即可出锅，装入洁净的布袋里，贴上半成品标签，移置干燥室内干燥1224小时，即可分装。送入下道工序，填写好生产记录。10、分装工序操作：（30万级洁净区）（按分装岗位操作法操作，编码：ZNWS0205600）班组长根据生产指令到仓库根据生产用量限额领取内包装材料，并对物料品名、规格核实无误后，置外清间仓库清除捆内包装材料的外包，送入内包材暂存间，开紫外灯消毒30分钟。并清理干净外清间。领取合格的糖衣片，按规定数量用片剂自动包装机按片剂自动分装机安全操作规程操作，（文件编码：ZNWS0301500）进行分装成12片/袋。送入下道工序，填写好生产记录。11、外包装

20、工序操作（按外包装岗位操作法操作，编号：ZNWS0205400）根据生产指令到仓库按生产用量限额领用整套外包装材料，并核对物料品名、规格，核实无误后，置外包装间。按规定的包装数量装合、装袋。将拴好包的中袋，按规定数量装入纸箱内，纸箱外表盖有产品批号、生产日期、有效期，经核实无误后，在纸箱1/4、3/4处打包，送于仓库待验区内，填写好产生记录。12、技术经济指标的计算：（1）糖衣层重=糖衣片重（平均数）素片重（平均数） 糖衣层重（2）糖衣层重与素片重的比率 = 100% 素片重一次性合格总重量（3）糖衣片一次性合格率= 100% 抽检总重量 优级品总重量（4）糖衣片优级品率= 100% 抽检总重

21、量 入库总量（万片）（5）成品率= 100% 投料总量（万片） 溶质 溶 质（6）百分比浓度 = 100% = 100% 溶液 溶质+溶剂六、本产品工艺过程所需要的岗位操作法及管理操作规程1、进出一般生产区人员更衣程序及卫生管理操作规程。2、工作服、鞋清洗、更换管理操作规程。3、状态标志的管理操作规程。4、批号统编与管理操作规程。5、物料平衡管理操作规程。6、异常情况处理规程。7、不合格的管理与处理规程。8、中间控制操作规程。9、记录填写规范管理规程。10、清洁工具的清洁与管理规程。11、容器及设备的清洁与管理规程。12、清洁剂、消毒剂的配制与使用规程。13、地漏的清洁消毒规程。14、进风、回

22、风装置清洁与管理规程。15、洁净区的清洁卫生与使用规程。16、清场管理规程。文件编号：17、成品零头管理规程。18、工段间原辅料、半成品、成品的交接、贮存与发放规程。19、废标签管理与销毁规程。20、生产区、仓库的废弃物处理规程。21、原辅料外包装的清洁、拆除操作规程。22、原辅料粉碎操作规程。23、筛粉操作规程。24、高压灭菌操作规程。25、配料操作规程。26、混合制粒操作规程。27、沸腾干燥操作规程。28、烘箱干燥操作规程。29、整粒操作规程。30、颗粒总混操作规程。31、淀粉浆配制操作规程。32、压片操作规程。33、包衣操作规程。34、糖浆配制操作规程。35、明胶糖浆配制操作规程。36、

23、有色糖浆配制操作规程。37、分装机操作规程。38、分装工序清场操作规程.39、包装操作规程。40、包装工序清场操作规程.七、原辅料质量标准和检验方法及贮存注意事项1、大黄拼音名：Dahuang 英文名：RADIX ET RHIZOMA RHEI 本品为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、 唐古特大黄Rheum tanguticum Ma-xim. ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。 【性状】 本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长31

24、7cm,直径3 10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。 【鉴别】 (1) 本品横切面：根木栓层及皮层大多已除去。韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽24列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1 至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。 根茎髓部宽广，其中常见粘液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，

25、形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。 粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20160m，有的至190m。具缘纹孔、网纹、螺纹及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径345m，脐点星状；复粒由 28 分粒组成。 (2) 取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。 (3) 取本品粉末0.1g，加甲醇20ml浸渍1 小时，滤过，取滤液5ml,蒸干，加水10ml使溶解，再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚分2 次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材，同法制成对照药材溶液。再

26、取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述三种溶液各4l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶薄层板上，以石油醚（3060）甲酸乙脂甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。 【检查】 土大黄苷 取本品粉末0.2g，加甲醇2ml,温浸10分钟，放冷，取上清液10l,点于滤纸上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置

27、10分钟，置紫外光灯(365nm) 下检视，不得显持久的亮紫色荧光。 干燥失重取本品，在 105干燥 6小时，减失重量不得过15.0（附录 G）。 总灰分 不得过10.0%（附录 K）。 酸不溶性灰分 不得过0. 8%（附录 K） 【注意】 孕妇慎用。 【贮藏】 置通风干燥处，防蛀。 2、 黄芩拼音名：Huangqin 英文名：RADIX SCUTELLARIAE 本品为唇形科植物黄芩 Scutellaria baicalensis Georgi 的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根及泥沙，晒后撞去粗皮，晒干。 【性状】 本品呈圆锥形，扭曲，长825cm,直径13cm。表面棕黄色或深黄色，有稀疏

28、的疣状细根痕，上部较粗糙，有扭曲的纵皱或不规则的网纹，下部有顺纹和细皱。质硬而脆，易折断，断面黄色，中间红棕色；老根中间呈暗棕色或棕黑色，枯朽状或已成空洞。气微，味苦。 【鉴别】 (1) 本品粉末黄色。韧皮纤维单个散在或数个成束，梭形，长60 250m,直径933m，壁厚，孔沟细。石细胞类圆形、类方形或长方形，壁较厚或甚厚。木栓细胞棕黄色，多角形。网纹导管多见，直径2472m 。木纤维多碎断，直径约12m ，有稀疏斜纹孔。淀粉粒甚多，单粒类球形，直径210m，脐点明显，复粒由 23 分粒组成。 (2) 取本品粉末2g，加乙醇20ml，加热回流15分钟，滤过。取滤液1ml ，加醋酸铅试液23滴，

29、即生成橘黄色沉淀；另取滤液1ml,加镁粉少量与盐酸34滴，显红色。 【检查】 总灰分 不得过6.0 （附录 K）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录 D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇水磷酸(47:53:0.2) 为流动相；检测波长为280nm 。理论板数按黄芩甙峰计算，应不低于2500。 对照品溶液的制备 精密称取在60真空干燥4 小时的黄芩甙对照品适量，加甲醇制成每1ml 中含60g 的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取本品中粉约0.3g，同时另取本品粉末测定水分（附录 H一法），精密称定，加70乙醇40ml，置水浴中加热回流3 小时，

30、放冷，滤过，滤液置100ml 量瓶中，用少量70乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70乙醇稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含黄芩甙(C21H18O11) 不得少于9.0 。 【贮藏】 置通风干燥处，防潮。 3、桔梗拼音名：Jiegeng 英文名：RADIX PLATYCODI 本品为桔梗科植物桔梗 Platycodon grandiflorum(Jacq.) A.DC.的干燥根。春、秋二季采挖，洗净，除去须根，趁鲜剥去外皮或不去外皮

31、，干燥。 【性状】 本品呈圆柱形或略呈纺锤形，下部渐细，有的有分枝，略扭曲，长 720cm，直径0.72cm。表面白色或淡黄白色，不去外皮的表面黄棕色至灰棕色；具扭纵皱沟，并有横长的皮孔样斑痕及支根痕。上部有横纹。有的顶端有较短的根茎或不明显，其上有数个半月形茎痕。质脆，断面不平坦，形成层环棕色，皮部类白色，有裂隙，木部淡黄白色。无臭，味微甜后苦。 【鉴别】 (1) 本品横切面：木栓细胞有时残存，不去外皮的有栓皮层，细胞中含草酸钙小棱晶。皮层窄，常见裂隙。韧皮部乳管群散在，壁略厚，内含微细颗粒状黄棕色物。形成层成环。木质部导管单个散在或数个相聚，呈放射状排列。薄壁细胞含菊糖。(2) 本品干药材

32、的直接切片，用稀甘油装片，置显微镜下观察，可见扇形或类圆形的菊糖结晶。(3)取本品粉末1g,加7%硫酸乙醇水(1:3)混合液20ml,加热回流3小时,放冷,用氯仿振摇提取2次,每次20ml,合并氯仿液,加水30ml洗涤,弃去滤液,氯仿液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g,同法制成对照药材溶液.照薄层色谱法(附录VI B )试验,吸取上述两种溶液各10l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿乙醚(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105加热至斑点显色清晰。供试品谱中,在与对照药材相应的位置上,显相同颜色的斑点。【含量

33、测定】 取本品粗粉约4g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇25ml，冷浸15小时后，再加甲醇25ml，加热回流6 小时，放置过夜，滤过。滤液置水浴上浓缩至1520ml，放冷，加乙醚50ml，振摇，放置至澄明，弃去上清液，沉淀分次加甲醇 (20ml、10ml、5ml)加热使溶解，放冷，滤过，合并甲醇液，置水浴上浓缩至1520ml，放冷，加乙醚50ml，振摇，同上法处理。合并甲醇液，置已恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸发至干，在105 干燥至恒重，计算桔梗总皂苷的百分含量，即得。 本品含总皂苷不得少于6.0%。 【贮藏】 置通风干燥处，防蛀。 4、 甘草拼音名：Gancao 英文名：RADIX GLYC

34、YRRHIZAE 本品为豆科植物甘草 Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草 Glycyrrhizainflata Bat. 或光果甘草 Glycyrrhiza glabra L. 的干燥根及根茎。春、秋二季采挖，除去须根，晒干。 【性状】 甘草 根呈圆柱形，长25100cm,直径0.63.5cm。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色，具显著的纵皱纹，沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。质坚实，断面略显纤维性，黄白色，粉性，形成层环明显，射线放射状，有的有裂隙。根茎呈圆柱形，表面有芽痕，断面中部有髓。气微，味甜而特殊。 胀果甘草 根及根茎木质粗壮，有的分枝，外皮粗糙，多灰棕色或灰

35、褐色。质坚硬,木质纤维多，粉性小。根茎不定芽多而粗大。 光果甘草 根及根茎质地较坚实，有的分枝，外皮不粗糙，多灰棕色，皮孔细而不明显。 【鉴别】 (1) 本品横切面：木栓层为数列棕色细胞。皮层较窄。韧皮部射线宽广，多弯曲，常现裂隙；纤维多成束，非木化或微木化，周围薄壁细胞常含草酸钙方晶；筛管群常因压缩而变形。束内形成层明显。木质部射线宽35列细胞；导管较多，直径约至160m；木纤维成束，周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。根中心无髓；根茎中心有髓。 粉末淡棕黄色。纤维成束，直径814m，壁厚，微木化，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。草酸钙方晶多见。具缘纹孔导管较大，稀有网纹导管。木栓细胞红棕色，

36、多角形，微木化。 (2) 取本品粉末1g，加乙醚40ml，置水浴上加热回流1 小时，滤过，药渣加甲醇30ml，置水浴上加热回流1 小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，水溶液用正丁醇提取3 次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤 3次，置水浴上蒸干，残渣加甲醇5 ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材，同法制成对照药材溶液。再取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每 1ml含2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录B ）试验，吸取上述三种溶液各12l，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯甲酸冰醋酸水(15:1:1:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1

37、0硫酸乙醇溶液，在105 烘至显色清晰，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。 【检查】 水分 照水分测定法（附录 H一法）测定，不得过12.0%。 总灰分 不得过7.0%（附录 K）。 酸不溶性灰分 不得过2.0%（附录 K）。 【贮藏】 置通风干燥处，防蛀。 5、石膏拼音名：Shigao 英文名：GYPSUM FIBROSUM 本品为硫酸盐类矿物硬石膏族石膏，主含含水硫酸钙(CaSO42H2O)采挖后，除去泥沙及杂石。 【性状】 本品为纤维状的集合体，呈长块状、板块状或不规则块状。白色、灰白色或淡黄色，有的半透明。体重，质软，纵断面具绢丝