乙酰水杨酸的制备.ppt

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1、乙酰水杨酸的制备,实验目的,1、掌握乙酰水杨酸的合成方法 2、进一步练习重结晶及熔点测定等基本操作 3、通过实践了解紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振谱法在有机合成中的应用,反应式,副反应,药品,2g 水杨酸 5mL乙酸酐 饱和碳酸氢钠溶液 浓硫酸 浓盐酸,实验装置,实验步骤,1、反应 在150mL锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热10分钟，控制水浴温度在8590。,2g水杨酸,5d浓硫酸,5mL乙酸酐,实验步骤,2、结晶 冷至室温，即有乙酰水杨酸结晶析出。如不结晶，可用玻璃棒磨擦瓶壁并将反应物置于冰水中冷却，使结晶产生。加入50mL水，

2、混合物继续在冰水中冷却使结晶完全。,50mL水,实验步骤,3、减压过滤 减压过滤，用滤液反复淋洗锥形瓶，直到所有晶体被收集到布氏漏斗中，用少量冷水洗涤结晶，继续抽气将溶剂尽量抽干。,实验步骤,4、成盐反应 将粗产物转移到150ml烧杯中，在搅拌下加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气泡产生。,实验步骤,5、抽滤并中和 抽滤，副产品聚合物被滤出，用510mL水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4mL浓盐酸和10 mL水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却，使结晶完全。,实验步骤,6、减压过滤 抽滤用玻璃塞压干，再用少量冷水洗涤2次

3、，压干，将结晶移到表面皿上，干燥后称量。,实验步骤,7、验纯 取几粒结晶加入盛有5mL水的试管中，加入1-2滴 1三氯化铁溶液，观察有无颜色反应。,实验步骤,8、测定阿斯匹林的熔点 文献值133-135。乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不很明显。它的分解温度为128135，测定熔点时，应将热载体加热至120左右，然后放入样品测定。,实验步骤,9、测定阿斯匹林的红外光谱 将得到的红外光谱和标准图谱比较，并对各个吸收峰进行归属分析。,实验步骤,实验流程图,注意事项,1、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139140的馏分 。 2、乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126135，因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干 。 3、如粗产品中混有水杨酸，用1三氯化铁检验时会显紫色 。,思考题,P255 1,2,