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1、-无水乙醇EP8.0-第 6 页无水乙醇()ETHANOL, ANHYDROUSC2H6O Mr 64-17-5【定义】含量:根据醇定量表中的比重计算,20时,含不少于99.5% V/V(99.2% m/m)。【性状】外观:无色、澄清、挥发性易燃液体,有吸湿性。溶解性:与水、二氯甲烷混溶。燃烧时呈现蓝色、无烟火焰。沸点:约78【鉴别】首先鉴别:A、B。其次鉴别:A、C、DA 比重(参见检查项)B红外吸收光谱()。对比:无水乙醇EP参照光谱图。C 取本品于试管中,与1mL10g/L高锰酸钾(试剂)溶液及稀硫酸(试剂)混合。立即用新制的硝普酸钠(试剂)与六水哌嗪(试剂)溶于5mL水(试剂)的溶液浸
2、湿的滤纸盖上。数分钟后,滤纸上出现深蓝色,再经1015分钟后颜色变淡。D 取样品mL,加入5ml水(试剂),2mL稀氢氧化钠试液(Sodium Hydroxide Solution, Dilute An 8.5% w/v solution of sodium hydroxide (about 2M )),然后缓缓滴入的碘试液。30分钟内形成黄色沉淀。碘试液配制方法:M iodine dissolve 20 g of potassium iodide in the minimum amount of water , add 13 g of iodine, allow to dissolve an
3、d add sufficient water to produce 1000 ml. Weaker solutions should be prepared using proportionately lesser amounts of reagents or by appropriate dilution. 【检查】外观。当与水(试剂)比较时,澄清度:应澄清(附录);颜色:应无色(附录,方法) 。稀释1mL本品至20mL水(试剂)中,静置5分钟,稀释液与水(试剂)相比应保持澄清。 酸度或碱度 取本品20mL,加入20mL无二氧化碳水(试剂)与酚酞试液,溶液应无色。再加入1mL的氢氧化钠试液,
4、溶液呈粉红色(30ppm,以醋酸计)。比重(附录):00.793。吸光度(附录2.2.25):在240nm最大吸光度,250nm与260nm之间吸光度最大,270nm与340nm之间最大吸光度。吸收曲线平滑。在波长235nm与340nm之间,5cm比色皿,以水(试剂)作为补偿液进行检查。挥发性杂质。GC法(附录)供试液(a):待检样品自身。供试液(b):将150L 4-甲基2-戊醇(试剂)溶于待测样品中。对照液(a)。用待测样品稀释100L无水甲醇试剂至。再用待测样品稀释该溶液至。对照液(b)。用待测样品稀释50L无水甲醇(试剂)与50L乙醛(试剂)至5。再用待测样品稀释该溶液100L至。对照
5、液(c)。用待测样品稀释150L乙缩醛(试剂)至。再用待测样品稀释该溶液100L至。对照液(d)。用待测样品稀释100L苯(试剂)至。再用待测样品稀释该溶液100L至。色谱柱:材料:熔融硅;尺寸:长30m,直径;固定相:聚(氰丙基)(苯基)(二甲基)硅氧烷试剂(膜厚m)。载气:色谱用氦气(试剂)。线速度:35cm/s。分流比:1:20.温度:时间(分)温度()柱0124012324024032422401820100进样口200检测器280检测器:FID;进样量:1L系统适应性:对照液(b)分离度:第一色谱峰(乙醛)与第二色谱峰(甲醇)之间的分离度不小于;限度:甲醇:供试液(a)色谱图甲醇峰面
6、积不大于对照液(a)色谱图中相应峰面积的一半(200ppm V/V);乙醛+乙缩醛:以乙缩醛计不大于10ppm V/V;按照如下公式以单位ppmV/V计,计算乙醛与乙缩醛含量之和AE=供试液(a)色谱图中乙醛峰面积;AT=对照液(b)色谱图中乙醛峰面积;CE=供试液(a)色谱图中乙缩醛峰面积;CT=对照液(c)色谱图中乙缩醛峰面积;苯:不大于2ppm V/V。按照如下公式以单位ppmV/V计,计算苯含量:BE=供试液(a)色谱图中苯峰面积;BT=对照液(d)色谱图中苯峰面积;在必要时,应使用其它适宜的色谱系统(不同极性的固定相)来鉴别苯。其它总杂:供试液(b)色谱图中其它杂质峰面积之和不大于供
7、试液(b)色谱图中4-甲基-2戊醇峰面积(300ppm V/V);忽略限:供试液(b)色谱图中4-甲基-2戊醇峰面积的倍(9ppm)。蒸发残渣:不大于25ppm m/V。在水浴上蒸发100mL样品至干,并在100105干燥1小时。残渣重量不得大于mg。【贮存】避光。【杂质】A. 1,1-diethoxyethane(acetal)乙缩醛,B. acetaldehyde乙醛,C. Propan-2-one(acetone)丙酮,D. benzene 苯E. cyclohexane 环己烷,CH3-OHF. methanol甲醇,G. butan-2-one(methylethylketone)甲
8、乙酮,H. 4-methylpentan-2-one(methylisobutylketone)甲基异丁酮I. propan-1-ol(propanol)丙醇J. propan-2-ol(isopropylalcohol)异丙醇,K. butan-1-ol(butanol) 丁醇L. butan-2-ol丁二醇M. 2-methylpropan-1-ol(isobutanol)异丁醇,N. furane-2-carbaldehyde(furfural)糠醛,O. 2-methylpropan-2-ol(1,1-dimethylethyl alcohol) 2-甲基丙-2-醇,P. 2-methylbutan-2-ol 2-甲基丁-2-醇,Q. pentan-2-ol,戊二醇R. pentan-1-ol(pentanol) 戊醇S. hexan-1-ol(hexanol)己醇,T. heptan-2-ol庚-2-醇,U. hexan-2-ol 己-2-醇V. hexan-3-ol 己-3-醇。