实验二仪器的认领和洗涤(4页).doc

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1、-实验二 仪器的认领和洗涤一、实验目的:1、熟悉无机及分析化学实验室设置、实验室规则和要求;领取无机及分析化学实验常用仪器,熟悉仪器名称、规格、使用方法和注意事项;学习并练习常用仪器的洗涤和干燥和加热的方法。2、掌握实验报告的正确写法。二、 仪器认领:按照所发仪器清单,认领清洗仪器,并按指定位置放好。三、实验操作:玻璃仪器的洗涤和干燥1、玻璃仪器的洗涤实验化学中经常使用各种玻璃仪器。如果使用不洁净的仪器,往往由于污物和杂质的存在而得不到正确的结果,因此,玻璃仪器的洗涤是实验化学中一项重要的内容。玻璃仪器的洗涤方法很多,应根据实验要求,污物的性质和沾污的程度来选择合适的洗涤方法。对于水溶性的污物

2、,一般可以直接用H2O冲洗,冲洗不掉的物质,可以选用合适的毛刷刷洗,如果毛刷刷不到,可用碎纸捣成糊浆,放进容器,剧烈摇动,使污物脱落下来,再用H2O冲洗干净。对于有油污的仪器,可先用H2O冲洗掉可溶性污物,再用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂刷洗。用肥皂液或合成洗涤剂仍刷洗不掉的污物,或因口小、管细不便用毛刷刷洗的仪器,可用洗液或少量浓HNO3或浓H2SO4浸洗。氧化性污物可选用还原性洗液洗涤;还原性污物,则选用氧化性洗液洗涤。最常用的洗液是KMnO4洗液与K2Cr2O7洗液。若污物是有机物一般选用KMnO4洗液;若污物为无机物则多选用K2Cr2O7洗液。洗涤仪器前,应尽可能倒尽仪器内残留的水分,然

3、后向仪器内注入约1/5体积的洗液,使仪器倾斜并慢慢地转动,让内壁全部被洗液湿润,如果能浸泡一段时间或用热的洗液洗涤,则效果会更好。洗液具有强腐蚀性,使用时千万不能用毛刷蘸取洗液刷洗仪器,如果不慎将洗液洒在衣物、皮肤或桌面时,应立即用H2O冲洗。废的洗液或洗液的首次冲洗液应倒在废液缸里,不能倒入水槽,以免腐蚀下水道。洗液用后,应倒回原瓶。可反复多次使用,多次使用后,K2Cr2O7洗液会变成绿色(Cr3+的颜色);KMnO4洗液会变成浅红或无色,底部有时出MnO2沉淀,这时洗液已不具有强氧化性,不能再继续使用。仪器经洗液洗涤后污物一般会去除得比较彻底,若有机物用洗液洗不干净,也可选用合适的有机溶剂

4、浸洗。用上述方法洗去污物后的仪器,还必须用自来水和蒸馏水冲洗数次后,才能洗净。已洗净的玻璃仪器应该是清洁透明的,其内壁被H2O均匀地湿润,且不挂水珠。凡已洗净的仪器,内壁不能用布或纸擦试,否则布或纸上的纤维及污物会沾污仪器。2、玻璃仪器的干燥有些实验要求仪器必须是干燥的,根据不同情况,可采用下列方法将仪器干燥。(1)晾干 对于不急用的仪器,可将仪器插在仪器的格栅板上或实验室的干燥架上晾干。(2)吹干 将仪器倒置控去水分,并擦干外壁,用电吹风的热风将仪器内残留水分赶出。(3)烘干 将洗净的仪器控去残留水,放在电烘箱的隔板上,将温度控制在105左右烘干。(4)用有机溶剂干燥 在洗净的仪器内加入少量

5、有机溶剂(如C2H5OH,CH3COCH3等),转动仪器,使仪器内的水分与有机溶剂混合,倒出混合液(回收),仪器即迅速干燥。必须指出,在实验化学中,许多情况下并不需要将仪器干燥,如量器、容器等,使用前先用少量溶液涮洗23次,洗去残留水滴即可。带有刻度的计量容器不能用加热法干燥,否则会影响仪器的精度,可采用晾干或冷风吹干的方法。四、加热(一)液体的加热液体采用什么方式加热,决定于液体的性质和盛放该液体的器皿,以及液体量的大小和所需的加热程度,一般在高温下不分解的液体可用火直接加热;受热易分解以及需要比较严格控制加热温度的液体,只能在热浴上加热。1、直接加热适用于在较高温度不分解的溶液或纯液体。一

6、般把装有液体的器皿放在石棉网上,用酒精灯、煤气灯、电炉和电热套等直接加热。试管中的液体一般可直接放在火焰上加热,但是易分解的物质或沸点较低的液体仍应放在水浴中加热。在火焰上加热试管中的液体时,注意以下几点:(1)应该用试管夹夹住试管的中上部,不能用手拿住试管加热。(2)试管应稍微倾斜,管口向上。(3)应使液体各部分受热均匀,先加热液体的中上部,再慢慢往下移动,然后不时地上下移动,不要集中加热某一部分,否则容易引起暴沸,使液体冲出管外。(4)不要把试管口对着别人或自己的脸部,以免发生意外。(5)试管中所盛液体不得超过试管高度的1/2 一般是 1/3。2、水浴加热 水浴常在水浴锅中进行,有时为了方

7、便常用规格较大的烧杯等代替。水浴锅一般为铜制外壳,内壁涂锡。盖子由一套不同口径的铜圈组成,可以按加热器皿的外径任意选用,使用时,锅下加热,受热器皿悬置在水中,可保持液温到95左右的恒温。使用水浴应注意如下事项:水浴锅内存水量应保持在总体积的2/3左右。受热玻璃器皿不能触及锅壁或锅底。水浴锅不能做油或砂浴用。不同场合下,也使用油浴、砂浴、空气浴等加热方法。(二)、固体的加热 1、在试管中加热所盛固体药品不得超过试管容量的1/3。块状或粒状固体,一般应先研细,并尽量将其在管内铺平。加热的方法与在试管中加热液体时相同,有时也可把盛固体的试管固定在铁架台上加热。但是必须注意,应使试管口稍微往下倾斜,以

8、免凝结在管口的水珠流至灼热的管底,使试管炸裂。加热时,先来回将整个试管预热,然后用氧化焰集中加热。一般随着反应进行,灯焰从试管内固体试剂的前部慢慢往后部移动。2、在蒸发皿中加热当加热较多的物体时,可把固体放在蒸发皿中进行。但应注意充分搅拌,使固体受热均匀。3、在坩埚中灼烧当需要在高温加热固体时,可以把固体放在坩埚中灼烧。应该用煤气灯的氧化焰加热坩埚,而不要让还原焰接触坩埚底部(还原焰温度不高)。开始时,火不要太大,使坩埚均匀地受热,然后加大火焰,将坩埚烧至红热。灼烧一定时间后,停止加热,在泥三角上稍冷后,用坩埚夹持放在干燥器内。要夹持处在高温下的坩埚,必须先把坩埚钳放在火焰上预热一下。坩埚钳用后应将其尖端向上平放在石棉网上。五、预习报告、记录和实验报告的基本要求(一)预习:预习过程中要了解实验的目的和原理,实验步骤,同时查阅主要药品的物理常数,思考题,做到实验过程中对每一步骤都心中有数(二)记录:包括试剂规格、用量,仪器名称、规格,实验日期,实验时间,实验现象(实验记录一定要详实)实验数据。(三)实验报告的基本要求1、实验目的和要求 2、实验内容和原理 3、实验主要仪器设备及试剂4、操作方法与实验步骤 5、实验数据记录和处理6、实验结果与分析 7、问题与建议-第 4 页-

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