中盐安徽红四方股份有限公司化工实习dd.docx

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1、生产实习报告学院名称 化学工程学院 专 业 （班 级） 指 导 教 师 陈天云、王百年、王忠兵 吴雪平、王康林、孙 敏 实 习 地 点 中盐安徽红四方股份有限公 司 实 习 时 间 2010年4月19日 - 5月7日 目 录第一章 前言11.1 氯碱工业简介11.2 安徽氯碱集团11.3 实习概况1第二章 实习内容32.1 化盐工段32.1.1 实习任务32.1.2 工艺原理32.1.3 主要工艺指标42.1.4主要工艺流程42.1.5 工艺流程图42.1.6 主要生产设备的作用和工作原理42.2 电解工段52.2.1 实习任务52.2.2 工艺原理52.2.3 主要工艺指标62.2.4 主要

2、工艺流程72.2.5 工艺流程92.2.6 生产设备的作用和工作原理92.3 片碱工段102.3.1 实习任务102.3.2 工艺原理102.3.3 主要工艺指标102.3.4 主要工艺流程112.3.5 工艺流程图122.3.6 主要生产设备的作用和工作原理122.4 乙炔发生净化工段122.4.1 实习任务122.4.2 工艺原理122.4.3 主要工艺指标132.4.4 主要工艺流程132.4.5 工艺流程图（见附图）132.4.6 主要生产设备的作用和工作原理132.5 氯乙烯合成工段142.5.1 生产原理142.5.2 工艺流程142.5.3 工艺流程图152.5.4 主要设备17

3、2.6 工艺参数172.7 冷却工段172.8 干燥聚合工段182.8.1 生产原理182.8.2 工艺流程182.8.3 主要设备182.8.4 工艺参数18第一章 前言1.1 氯碱工业简介氯碱工业是现代化学工业基本工业之一，它在国民经济中占有很重要地位。其特点是：(1)原料易得，电解法制烧碱所用的食盐为工业原盐，可以是海盐，湖盐和次于电解法生产铝。所以采用新技术，提高电解槽的电能效率和碱液蒸发时的热能利用率，降低烧碱生产的电耗和蒸汽消耗，始终是氯碱生产企业的核心技术工作。(3)氯碱平衡，电解食盐水溶液时，按固定质量比例NaOH:C12 =1:0.885，同时产出烧碱和氯气两种产品，一般而言

4、，在发展中国家的工业发展初期氯气用量较少，氯气的储存和运输困难，所以通常以氯气需求量来决定烧碱质量，而在石油化工和基本有机原料发展较快的发达国家，因氯气用量较大而出现烧碱过剩，这一矛盾可通过国家地区之间的贸易手段求得缓冲，但烧碱与氯气的平衡始终是氯碱工业发展中的一个固有矛盾。(4)腐蚀和污染严重，氯碱工业的主要产品烧碱和氯气等均具有强腐蚀性，生产过程中可能使用的原材料如石棉，汞等，以及所生产的含氯废气等都会对环境造成污染，所以防止腐蚀和三废处理也一直是氯碱工业的努力方向。1.2 安徽氯碱集团安徽氯碱化工集团有限责任公司系国有股份制企业，是安徽省最大的氯碱企业和合肥市重点骨干企业，该集团与红四方

5、，海丰化工合并现更名为中国安徽红四方股份有限公司，其前身是合肥化工厂，始建于1957年。公司主要产品有：烧碱、液氯、盐酸、杀虫双、杀虫单、草甘膦、双甘膦、保险粉、聚氯乙烯糊树脂（MSP-3）、聚氯乙烯树脂(PVC)、三氯化铁等，其中十种产品曾获省部级优质产品称号。经过50年的建设，目前公司己发展成以氯碱化工为基础，以精细化工、农用化工、塑料化工、为主导的综合性化工企业和安徽省最大的氯碱企业，合肥市重点骨干企业，国家大型工业企业。公司建有一座大型污水处理厂，日处理污水3万吨，做到生产污水持续稳定达标排放先进单位。1.3 实习概况2010年四月二十六号至五月六号，在实习老师的指导带领下，我们走进安

6、徽氯碱集团生产车间，对其各主要工段做了学习和参观。此次我们的实习主要由六个工段组成：(1)金属阳极和化盐工段(2)隔膜和离子膜电解工段(3)片碱工段(4)氯氢处理工段。其中盐水工段主要进行化盐及盐水的初级处理，为电解工段提供所需要的饱和食盐水，隔膜工段利用盐水工段的一次盐水进行电解，生产10%烧碱。离子膜工段电解二次精制盐水，生产32%烧碱，片碱工段利用三效蒸发离子膜电解出来的32%烧碱生产固体片碱。氯氢处理工段主要是对从电解槽出来的氢气，氯气进行冷却，干燥处理，为后续生产做准备。第二章 实习内容2.1 化盐工段 工业原盐溶为盐水后，其中所含的杂质Ca2+，Mg2+，S042。和机械不溶杂质会

7、被破坏电解槽的操作，如不溶性的机械杂质同食盐水一起进入电解槽，它会堵塞电解槽隔膜上的孔，降低隔膜的渗透性，恶化电解槽的运行。而钙盐和镁盐随同盐水进入电解槽，它们将会也电解槽中的物质发生下列反应： Ca2+Na2CO3=CaC03+2Na+ Mg2+2NaOH=Mg (OH)2+2Na+ 这样不仅消耗了NaOH，而且这些沉淀物还会堵塞电解槽碱性隔膜的孔隙。降低隔膜的渗透性，对电解槽寿命，能量的消耗及安全生产等产生不利影响。在工业上一般采用化学精制法达到精制的目的。2.1.1 实习任务1)了解氯碱生产中盐水的制备过程，盐水的处理与精制以及精制盐水的去向；2)了解盐水处理中砂滤和沉降的原理和过程；3

8、)了解化盐工段的主要设备及设备的作用和工作原理；4)了解盐水的工艺指标；5)掌握盐水制备的大致工艺流程。2.1.2 工艺原理用NaOH和Na2CO3除去Ca2+，Mg2+，（由于该厂盐质量较高，SO42-含量较少，故没有除S042-工序。） CaCI2 +Na2C03=CaC03+2NaCI CaS04 +Na2CO3 =CaCO3+2Na2S04 MgCI2+2NaOH=Mg (OH)2+2NaCI FeCI3+3NaOH=Fe (OH)3+3NaCI 在折流槽中，先后加入盐酸（中和溶液中一部分碱，易于后面沉淀晶核的形成），纯碱（除去Ca2+），氢氧化钠（除去Mg2+），之后再加盐酸调节pH

9、至78。（详见流程图）之后，溶液进入澄清桶，在絮凝剂的作用下，出去机械不溶性杂质。2.1.3 主要工艺指标 化盐的工艺指标：NaCl315g/L；温度：5060；盐层高度2m 精盐水质量指标：NaCl315g/L; Ca2+Mg2+6mgL；SO42-5gL；无机铵lmgL；总胺4mgL。温度：5060，pH值：7.5-8。2.1.4主要工艺流程固体粗盐由传送带送入化盐桶溶解，再进入折流槽，加入沉淀剂，沉淀钙镁离子，加入酸调节pH，之后进入澄清桶，在絮凝剂的作用下，沉降机械不溶性杂质。静置后上层清液进入熟盐水桶，无阀滤池，精盐水桶，该盐水可作为金属阳极使用，不可作为离子膜使用。下层沉淀进入洗泥

10、槽，板框压滤器，得压滤水（可用来化盐）和白色下脚料（简称白脚）。2.1.5 工艺流程图2.1.6 主要生产设备的作用和工作原理 化盐桶：由对面的盐仓内通过皮带运输机将盐送入化盐桶，化盐水来自深地水，熟盐水，循环水，经预热后在化盐桶内由下而上与海盐逆流接触化盐。为了得到饱和盐水，需要维持盐层高度在2m以上。 折流槽：化盐之后的盐水经过粗盐水中间槽输送到折流槽中，在折流槽中加入纯碱，氢氧化钠，盐酸，使钙镁离子形成沉淀悬浮在盐水中。折流槽中间有许多折流板，用于减缓盐水流速，在流道中形成湍流，加强传质传热可以使钙镁离子充分反应形成沉淀。（由于该厂盐质量较高，SO42-含量较少，故没有除SO42-工序。

11、） 纯碱高位槽、氢氧化钠高位槽，盐酸高位槽：用于存储各物质。 澄清桶：该设备上大下小，在折流槽中除杂的盐水，夹带大量沉淀物靠位差送到澄清桶中进行澄清。为了加速沉淀，在进入澄清桶前加入絮凝剂。澄清桶的盐泥先用蒸发送来的冷凝水冲洗回收其中的氯化钠，洗水送入化盐桶化盐，盐泥用板框压滤机压滤综合利用。无阀滤池：澄清后的盐水从桶上部溢出进入无阀滤池，无阀滤池中放置了几层颗粒大小不同的石英石滤层。盐水通过过滤层之后，所夹带的悬浮物颗粒被截留。盐水通过虹吸装置进入精盐水桶。2.2 电解工段2.2.1 实习任务1)了解氯碱生产中电解的过程，包括隔膜电解和离子膜电解，重点在于离子膜的电解；2)了解离子膜电解前盐

12、水的处理过程；3)了解电解后产物的生产以产物的处理；比较隔膜电解和离子膜电解的优缺点；4)了解各生产设备的作用；掌握电解的基本生产流程。2.2.2 工艺原理隔膜法工艺原理 电解槽中的阳极和阴极与直流电源相连接形成回路。因在电解槽中要发生一系列的副反应，并且如果不把析出的氯气和氢气及时分开，两者混合极可能发生爆炸，因此在阳极和阴极之间设置一多孔隔膜，它将电解槽分隔为阳极室和阴极室，隔膜电解既能允许各种离子和水通过，又能阻止阴，阳极的产物混合。饱和食盐水由阳极室加入，并使阳极室液面高于阴极液面。离子膜法工艺原理 离子膜电解法是新近开发的方法。此法用有选择性的阳离子交换膜将阳极室和阴极室隔开，在阳极

13、上和阴极上发生的反应与隔膜法一样。电解槽的阳极室和阴极室用离子膜换膜隔开，饱和食盐水进入阳极室，去离子纯水进入阴极室，所用的离子膜具有选择透过，它仅允许阳离子Na+透过膜进入阳极室，而阴离子Cl-不能透过，Na+透过膜由阳极室进入阴极室与由水放电生成氯气逸出，NaCl被消耗，食盆水浓度被降低，成为淡盐水排出，NaOH的浓度可通过调节进入电解槽的去离子纯水量来控制。离子膜对盐水的质量要求较高，因此除需要进行一次精制外，还需要经过滤和螯合树脂吸附以进行二次精制。2.2.3 主要工艺指标隔膜电桥主要工艺指标控制项目控股NaC1含量315g/LCa、Mg离子10mg/L硫酸根5g/L温度(755)pH

14、值78C12中的氢气5%C12中氧气=1.8%离子膜电桥主要工艺指标项目指标监控点NaC15.135.47mol/L精盐水槽NaSO40.052mol/L精盐水槽NaClO30.00732mol/L精盐水槽Sr0.05ppm树脂塔Ba0.5ppm树脂塔SiO25ppm树脂塔Al0.1ppm树脂塔Fe0.2ppm树脂塔Ni0.1ppm树脂塔过滤盐水SS1ppm过滤器盐水PH90.5过滤盐水槽高纯酸浓度200.5%高纯酸槽阳极PH27电解槽阳极液NaOH3233%电解槽阳极含NaClO30.019mol/L电解槽进槽盐水PH23电解槽阴极液含NaCl40ppm电解槽阴极液含Fe1ppm电解槽出塔A

15、v-C1230ppm脱氯塔出口脱氯盐水PH811.5AICA1602循环碱温度875循环碱槽循环碱温度32.84立方米/小时流量计2.2.4 主要工艺流程金属阳极由盐水精制工段送来的精制盐水进入高位槽，以便利用高位槽的液位压差，使盐水平稳地经过盐水预热器（该工段两个预热器）加热至70-85，由总管均匀分流到各电解槽，进行电解。电解生成的氯气从电解槽项部出口支管导入氯气总管，送氯气处理工段；氢气从阳极箱上部出口导入氢气总管，送氢气处理工段。生成的电解液，从电解槽阳极箱下部流出，导入总管，汇集到碱液贮槽，用泵送往片碱工段。离子膜电解过滤工序： 来自一次盐水工序的一次盐水进入一次盐水贮槽，然后用泵送

16、进碳素管过滤器，使过滤后盐水中SSlppm。高纯酸调节盐水pH=90。5进入过滤盐水贮槽。吸附工序 从过滤工序来的过滤盐水，进入三台串联的螯合树脂塔，使Ca2+、Mg2+达到ppm级。当第一台吸附时间达24小时，转换成再生状态，另两台继续串联运行。电解工序阳极液系统：来自精盐水贮槽的精盐水与循环淡盐水混合后进入电解槽下部的阳极液进料支管，然后通入到阳极室。电解后得到的的淡盐水和湿氯气混合物从每一个单元槽阳极室上部出口道流出来，在阳极室外的气液分离器分离成淡盐水和湿氯气，氯气汇聚到氯气总管，淡盐水流入循环管。 阴极液系统：从循环碱槽来的循环碱加入一定量的纯水稀释后得到28%-30%的稀碱液，通过

17、换热器控制一定温度，送入电解槽下部的阳极液进料支管。阳极室上部溢出生产出的碱液和氢气混合物，在阴极室外气液分离器分离成碱液和氢气，氢气汇集到氢气总管。脱氯工序 从离子膜阳极出来的湿氯气，穿透力极强，对设备有强烈的腐蚀作用，因此在电解后要加脱氯工序，脱氯分为脱分子形态的氯和脱离子形态的氯。对于分子氯，采用闪蒸的方法去除，对于高价离子氯，用亚硫酸钠还原去除。2.2.5 工艺流程图6-1 离子膜法制碱工艺流程图2.2.6 生产设备的作用和工作原理隔膜电解工序：一次换热器：用以热氢气与一次盐水进行换热，达到盐水的一次预热的目的。一次盐水泵：用以提供动力把一次盐水送入高位储槽。二次换热器：用以高温蒸汽与

18、经过一次预热的一次盐水进行换热，达到二次预热的目的。高位储槽：用于储存一次预热后的一次盐水，并保持液位。电解槽：用以电解，生产氯气氢气。离子膜电解工序：碳素管过滤器：碳素管盐水过滤器中主要是a-纤维素，可以滤去一次盐水中的沉淀及其他杂质。其中圆柱形的多孔碳素管组成，先在碳素管涂上一层厚度均匀的a纤维素，当一次盐水通过预涂层后，悬浮物被截留下来，得到清澈的过滤盐水，同时在一次盐水进入过滤器前通过计量泵与盐水中SS质量相当的a纤维素，使SS与a纤维素混合，在预涂层表面形成新的过滤层，从而提高过滤效果，延长过滤器的操作周期，并且a纤维素在水中有较好的分散性，使过滤后的滤饼有较好的疏松性。螯合树脂吸附

19、塔：共有三座，利用螯合树脂吸附盐水中的钙镁离子。螫合物树脂是一种带有亚胺基二乙酸官能团的离子交换树脂。金属离子特别是二价金属离子同树脂的阴离子交换从而被树脂吸附。随着盐水不断进入树脂塔，树脂逐渐饱和，这时必须用酸碱再生以恢复树脂的交换能力。先加入4%HC1转化为“H”型；再加入5%NaOH溶液，转化为“Na”型；再生后的树脂可重新使用。电解槽：离子膜电解槽阴极和阳极间装有选择性的阳离子交换膜，将精制盐水和循环碱液分别加进阳极室和阴极室，接通直流电进行电解。各种储罐：高纯水储罐、高纯酸储罐、工业盐酸罐、精盐水罐、过滤盐水罐，一次盐水罐、亚硫酸钠槽，氯水储罐。用于储存各种反应原料。2.3 片碱工段

20、2.3.1 实习任务1)了解电解后产生的碱液是如何处理成为产品片碱；2)了解片碱生产中蒸发的方法和原理；3)知道各种主要设备的作用；4)掌握整个处理过程的基本流程。2.3.2 工艺原理 该工段采用膜式蒸发固碱生产流程。由蒸发工序直接送来的32%的合格热碱液送入高位槽，依靠液位差及升膜蒸发器的真空度进入I效蒸发器，碱液在升膜蒸发器内由下而上呈膜状沿管壁上升，被浓缩至48%左右。热源为II效的二次蒸汽和III效的水蒸气，再将其蒸发至56%，热源为0.65Mpa，160左右的生蒸汽，最后以熔融盐为热载体，将其蒸发到9699%，经片碱机冷却制成片碱。2.3.3 主要工艺指标序号项目指标检验点132%碱

21、浓度2碱流量3液液46.5m3/hFIC-3324片碱35%P-2出水泵5碱温度140150TICA-326片碱温度1401567EV-2出口浓度8生产碱液48%PO3泵出口9生产片碱56%10C-l真空度0.089MPaPI-30911成品碱液流量2.53.7m3/hFIC-31512进EV-3出口温度1396%片碱3253401498%片碱370380TE-2201599%片碱41416成品片碱浓度96包装袋2.3.4 主要工艺流程 (1)碱流程：来自离子膜工序的32%碱液进入贮槽，用泵将碱液送入EV-1，在真空情况下，加热使浓度从32%上升到48%，48%的碱液通过泵从EV-1经换热器H

22、E-2和HE-3到EV-2，碱液通过EV-2缩至56%，56%的碱液用泵从EV-2中抽出，经过HE-2和HE-4后被送入贮槽，利用泵打出。 (2)汽、水流程：蒸汽从EV-2进入，冷凝液进入T-6贮槽，用以预热进入EV-2的碱液，来自EV-2的二次蒸汽进入EV-1，加热碱液后的二次蒸汽进入表面冷凝器，然后进入贮槽，EV-1的蒸汽冷凝液也被收集在贮槽中，用泵打入离子膜地槽中，EV-1中的不凝性气体通过导气管放空。 (3)片碱生产：56%的碱液从EV-2打入EV-3，为了防止NaCl03腐蚀设备，碱液在进入EV-3之前加一定量的5%糖。通过EV-3时56%碱液脱水，达到高浓度99%的熔融碱。高浓度的

23、熔融碱通过密封制片，片碱进入片碱槽包装。32%碱液中含NaCO3，NaClO3会腐蚀Ni，用食糖法去NaClO3： NaCIO3+C11H22O12 =NaCI+H2O+CO2 CO2+NaOH=Na2CO3+H2O2.3.5 工艺流程图 2.3.6 主要生产设备的作用和工作原理糖罐2个：用于储存蔗糖，糖用来防止腐蚀，糖加多了产品呈黑色，糖少了，产品呈微绿色。蒸汽冷凝液中间槽（T-4）：用于存储二效蒸汽的冷凝液。风机：鼓风，用于给氢气燃烧提供氧气。熔盐循环储罐（T-l）：用于储存用于三效蒸发的浓盐。燃烧炉1台（H-l）：氢气燃烧放热，加热熔盐完成三效蒸发浓缩。一效蒸发器，二效蒸发器，降膜浓缩器

24、：连续进行碱液的浓缩。片碱机：将98%的熔碱结晶为固碱，并刮成片得到产品。表面冷凝器：冷凝I效蒸发器排出的废蒸汽。2.4 乙炔发生净化工段2.4.1 实习任务1)了解电解后产生的氢气和氯气是如何处理成为产品；2)了解氢气和氯气处理的方法和原理；3)知道各种主要设备的作用；4)掌握整个处理过程的基本流程。2.4.2 工艺原理电石与水混合反应生成乙炔气体，反应方程式如下： CaC2 +2H2OCa(OH)2+C2H2 2.4.3 主要工艺指标 次氯酸钠溶液：pH78，浓度0.020.08 NaOH溶液（中和塔）浓度：1015% 电解室氢总管压力为666.61333.2Pa；氢气出口压力0.050.

25、 lMPa；氢气冷却后温度30400C；氢气纯度98%;氢气含氧量0.4%。2.4.4 主要工艺流程 电石从高处加入装有水的搅拌池中，逐层下落，充分与水接触反应，生成的气体通过泥浆分离器出去其中的泥浆杂质，再通过正水封装置，进入冷却器冷却，然后通入气柜，再进行气液分离，送入清净塔除去杂质气体碍H2S和PH3，再通过中和塔除去酸性气体，最后进入冷凝器冷凝。2.4.5 工艺流程图（见附图）2.4.6 主要生产设备的作用和工作原理 乙炔发生器：进料为电石和水，电石由反应器上部加入，水由反应器下部加入，反应器内有搅拌器搅拌，使电石逐层降落，充分反应，出料气体从上部出，废渣从底部出。清净塔：气体由下向上

26、走，NaClO溶液由上向下喷淋，在塔中接触吸收杂质H2S和PH3，防止PH3接触空气自燃，而引起乙炔爆炸。中和塔：气体下进上出，碱液上进下出，用10-30%的碱液除去乙烯气体中所含的酸性气体杂质。冷却塔：气体上进下出，冷却水上进下出，冷却气体。冷凝器：冷凝器的主要作用为冷凝乙炔气体中所含的水分。且乙炔经前面各项操操作后，温度明显处于偏高状态，此高温气体接触空气极易发生爆炸而造成安全事故，所以出料前需经冷凝器降温。其利用管外的喷淋水部分蒸发时吸收盘管内高温气体的热量而使水蒸汽逐渐由气态为液态。气体上进下出，管外水喷淋。2.5 氯乙烯合成工段2.5.1 生产原理乙炔气体和氯化氢气体混合在氯化汞作催

27、化剂的条件下反应生成氯乙烯，反应方程式如下：2.5.2 工艺流程（1）氯乙烯混合脱水乙炔和氯化氢混合器混合器石墨冷却器（去水）除雾器预热器（2）氯乙烯合成预热器转化器冷却器出水器去水洗碱洗（3）氯乙烯水碱洗自合成粗氯乙烯水洗塔碱洗塔（4）聚乙烯压缩由氯乙烯气柜来机前冷却器机前水分离器螺杆压缩机机后冷却器机后水分离器2.5.3 工艺流程图2.5.4 主要设备（1）冷却器：石墨冷却器（2）除雾器：内装有硅胶玻璃，过滤水分和氯化氢（3）转化器：乙炔和氯化氢反应装置，装有活性炭和HgCl2混合物作为催化剂，反应温度为80-180。（4）水洗塔：分三层，底层浓硫酸，中层稀酸，上层水进一步稀释。（5）碱洗

28、塔：出去产品中的酸性气体氯化氢等。（6）除汞器：HC1和C2H2反应是以HgCl2。作为催化剂，HgCl2。常温下即会微量挥发，为防止HgCl2。在转化温度下挥发离开反应器造成污染，用装有活性炭的除汞器吸附挥发出的HgCl2。除汞器内活性炭每两年换一次。2.6 工艺参数反应温度：80180乙炔、氯化氢进气比：氯化氢过量，提高转化率2.7 冷却工段制冷剂：氟利昂、液氨工艺流程：压缩冷凝蒸发膨胀（循环）压缩设备：TICA水冷螺杆式冷水机2.8 干燥聚合工段2.8.1 生产原理 乙烯在引发剂的作用下的聚合反应。采用的聚合方式为乳液聚合。乳液聚合是生产糊树脂的方法，通常采用水溶性引发剂（H2O2或K2S2O8等）。 把氯乙烯单体水溶性引发剂水乳化剂及非离子型表面活性剂加入聚合釜中，在4055下聚合达到预定转化率(85%90%)时停止聚合反应，聚合物胶乳经喷雾干燥，即得产品。回收未聚合单体。2.8.2 工艺流程2.8.3 主要设备研磨机：经研磨机获得所需产品的颗粒大小，即半成品。研磨温度为9001000。旋转阀：输送物料，阀内负压。旋风分离器：按聚氯乙烯颗粒大小进行分离。2.8.4 工艺参数雾化器温度： 180研磨温度：9001000乳化剂：NEOPELEX G-30年产量： 6万t/a