ICP-MS原理.ppt

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1、什么是什么是ICP-MSu一种分析元素的方法u元素：铅、铝、铁等利用利用u质谱u离子：Pb+、Al+、Fe+等在哪里产生在哪里产生u电感耦合等离子体质谱法质谱法 质谱法就是通过将样品转化为运动的气态离质谱法就是通过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比（子并按质荷比（M/Z）大小进行分离并记录）大小进行分离并记录其信息的分析方法。其信息的分析方法。所得结果以图谱表达，所得结果以图谱表达，即所谓的质谱图（亦称质谱，即所谓的质谱图（亦称质谱，Mass Spectrum）。）。ICP-MS中的有关概念 原子序数原子序数：原子核中的质子数，也是电中性原子：原子核中的质子数，也是电中性原子中的电子数。中的

2、电子数。 同位素同位素：质子数和电子数相同，但中子数不同的：质子数和电子数相同，但中子数不同的元素。元素。 质量数质量数：某一特定的同位素的原子核中的质子数：某一特定的同位素的原子核中的质子数和中子数之和。和中子数之和。 AMU：原子质量单位，一个质子或中子的质量。：原子质量单位，一个质子或中子的质量。质量数原子序数B115B105每一种元素都是不同的，因为它每一种元素都是不同的，因为它们有各自的质子、电子和中子。们有各自的质子、电子和中子。 每个元素可以一系列不同的质量数，叫同位每个元素可以一系列不同的质量数，叫同位素，例如，铅有素，例如，铅有204204，206206，207207，208

3、208四个同四个同位素。位素。 并不是所有的元素都有多个同位素，例如铍就只有并不是所有的元素都有多个同位素，例如铍就只有一个质量数一个质量数9，所以质量数，所以质量数9的丰度是的丰度是100%。 铅的四个同位素则有不同的丰度，分别是：铅的四个同位素则有不同的丰度，分别是：Pb204=1.4%，Pb206=24.1%，Pb207=22.1%，Pb208=52.4%。 当能量足够高时，将使原子失去一个或多当能量足够高时，将使原子失去一个或多个电子，这就是电离。个电子，这就是电离。B (5n, 5p, 4e)+ + e- 中子中子质子质子电子电子轨道轨道 等离子体（等离子体（Plasma）一般是指电

4、离度超过一般是指电离度超过0.1%被电离了的气体，这种气体不仅含有被电离了的气体，这种气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和离中性原子和分子，而且含有大量的电子和离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状态，子，且电子和正离子的浓度处于平衡状态，从整体来看是处于中性的。从广义来讲像火从整体来看是处于中性的。从广义来讲像火焰和电弧的高温部分、火花放电、太阳和恒焰和电弧的高温部分、火花放电、太阳和恒星表面的电离层等都是等离子体。星表面的电离层等都是等离子体。如何使待测元素离子化？如何使待测元素离子化？ICP(Inductive Coupled Plasma) ICP是由高频发生器和等离子体炬管

5、组成。1. 1. 晶体控制高频发生器晶体控制高频发生器 石英晶体作为振源，经电压和功率放大，产生具有一定频率和功率的高频信号，用来产生和维持等离子体放电。 2. 2. 炬管与雾化器炬管与雾化器 三层同心石英玻璃三层同心石英玻璃炬管置于高频感应线圈中炬管置于高频感应线圈中，等离子体工作气体从管，等离子体工作气体从管内通过，试样在雾化器中内通过，试样在雾化器中雾化后，由中心管进入火雾化后，由中心管进入火焰；焰； 外层外层Ar从切线方向进从切线方向进入，保护石英管不被烧熔入，保护石英管不被烧熔，并用来点燃等离子体；，并用来点燃等离子体； 3. ICP 3. ICP产生原理产生原理 当高频发生器当高频

6、发生器接通电源接通电源后，高频电后，高频电流流I通过感应线圈通过感应线圈产生交变磁场产生交变磁场(绿色绿色)。 开始时，管内为开始时，管内为Ar气，不导电，需气，不导电，需要用要用高压电火花触发高压电火花触发，使气体电离后，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成速运动，碰撞，形成“雪崩雪崩”式放电，式放电，产生等离子体气流产生等离子体气流。在垂直于磁场方向。在垂直于磁场方向将将产生感应电流（涡电流，粉色产生感应电流（涡电流，粉色），其），其电阻很小，电流很大电阻很小，电流很大(数百安数百安)，产生高产生高温。温。又将气体加热、电离，

7、在管口形成又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬稳定的等离子体焰炬。n等离子体的能量很大，有将近10000K。几乎所有的进入到等离子体的分子都能被电离，从而被ICP-MS测定。ICP-MS中的同位素中的同位素 例：镍例：镍 Ni 的ICP-OES 谱图 存在很多条发射线Ni 的的ICP-MS谱图谱图简单的图谱和更高的灵敏度是简单的图谱和更高的灵敏度是ICP-MS比比ICP-AES优越之处。优越之处。ICP-MS的基本结构和原理图Ion Mirror Optics for ICP-MSFocuses all analyte ions into the mass analyzer, ir

8、respective of the energy spread不想要的离子如光子、中子不想要的离子如光子、中子静电场静电场四极杆质谱仪是一个由四个平行的导电棒组成的质量过滤器，四极杆质谱仪是一个由四个平行的导电棒组成的质量过滤器，只有具有一定质荷只有具有一定质荷 比的离子才能通过，质量不符合要求的离比的离子才能通过，质量不符合要求的离子或与棒相碰撞或离开棒之间的轨道，被真空泵抽出系统。子或与棒相碰撞或离开棒之间的轨道，被真空泵抽出系统。ICP-MS的优点n常规对常规对ppb级或以下的元素进行分析。级或以下的元素进行分析。n多元素同时分析。多元素同时分析。n分析范围宽分析范围宽75种元素。种元素。n线性范围可达线性范围可达8个数量级。个数量级。n对有些元素检测限小于对有些元素检测限小于1ppt。n谱线简单。谱线简单。n能分析同位素。能分析同位素。