GB10538—89 锅炉用水和冷却水分析方法季铵盐的测定.doc

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1、 中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 季铵盐的测定 GB1053889 三氯甲烷萃取分光光度法 Analytical methods for boiler water and cooling water-Determination of quoaternary ammoniam salte- Trichloromethane extraction spectrophotometry 中华人民共和国化学工业部1989-02-28批准 1989-12-01实施 1主题内容和适用范围 本标准规定循环冷却水中季铵盐含量的分析方法和允许差。 本标准适用于循环冷却水中季铵盐的测定，测定范围1

2、100mg/L。 2引用标准 GB6903锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3方法提要 季铵盐阳离子与间硝基酚阴离子在碱性介质中生成橙黄色有机盐，然后用三氯 甲烷萃取，在424nm处以分光光度法测定其含量。 4仪器 4.1分光光度计。 4.2分液漏斗：50mL。 5试剂 5.1三氯甲烷(GB 682)。 5.2无水乙醇(GB 678)。 5.3间硝基酚(指示剂)：1.0%。 5.4氢氧化钠(GB 629)：20%溶液。 5.5洁尔灭(十二烷基二甲基苄基氯化铵)(试剂级98%以上)：0.100mg/mL标准溶 液。称取0.1000g洁尔灭(以百分之百纯度计)于25mL烧杯中，用蒸馏水溶解并定 量移

3、入1L容量瓶中，稀至刻度，摇匀。 6分析步骤 6.1校准曲线的绘制 6.1.1吸取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，7.00，9.00mL洁尔灭标准 溶液(5.5)于八只50mL分液漏斗中，补加蒸馏水使总体积约为25mL。 6.1.2向各分液漏斗中加入1.5mL20%氢氧化钠溶液(5.4)及1.5mL1.0%间硝基酚无 水乙醇溶液(5.3)，充分振摇2min后，放置20min。 6.1.3在上述分液漏斗中再准确加入10mL三氯甲烷(5.1)剧烈振摇2min，在振摇 时，并不断倒置分液漏斗，开启活塞排气，然后静置20min，使之分层。 6.1.4将各分液漏斗中三氯甲烷溶

4、液，放入2cm干燥的比色皿中，立即用分光光度 计于424nm处，以空白为参比，测定其吸光度。 6.1.5以吸光度为纵坐标，季铵盐毫克数为横坐标绘制标准曲线。 6.2水样的测定 吸取水样毫升于50mL分液漏斗中，按照6.1.26.1.4步骤测定吸光度。 注：取样量可根据季铵盐含量决定，若含量过低可在待测样品中加入1.00mL 洁尔灭标准溶液(5.5)，计算时应从测定结果中减去所加入季铵盐的含量。 7计算 水样中季铵盐的含量（mg/L)按下式计算： 式中 a从标准曲线上查出的季铵盐毫克数，mg； 吸取水样体积，mL。 8允许差 季铵盐测定的允许差 mg/L _ 附加说明： 本标准由北京燕山石油化工公司炼油厂研究所负责起草。 本标准主要起草人毛奕璋、孙素芹。