盐酸二甲双胍生产操作工艺流程.doc

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1、盐酸二甲双胍生产操作法一、 生产前准备工作（一） 生产设备、动力设备的检查1 检查反响锅所有阀门开、关是否良好，必须保持良好：2 投料前必须保持所有阀门呈关闭状态：3 检查所有平安阀，真空表，压力表等是否良好，必须保持良好；4 检查反响锅减速器极端面轴封是否保持良好，必须保持良好；5 检查真空枯燥机运转及其管道系统是否正常，必须保持良好精致工段6 检查压滤器及其管道系统，平安阀是否正常，必须保持良好缩合工段7 检查水冲泵、真空泵、真空储气罐及真空管道系统、空压机及其管道系统是否良好，必须保持良好；8 检查能源系统：蒸汽压力、冷却水压力、冰盐水温度是否到达生产要求，必须符合生产要求；9 检查计量

2、设备及系统：磅秤是否正常、各计量高、低位液位管是否正常，必须保持正常；10. 检查生产操作作用是否齐全：11. 检查劳防用品的配备及穿戴。（二） 生产原料的检查1检查生产所需各种原料是否准备足量：2检查各种原料是否具有合格证。二、 生产操作一成盐工序：1、备料：1二甲胺水溶液：188kg 、2盐酸1: 196kg;2、按规定检查复核场地、设备是否清洁，检查并复核所用原料批号、规格、数量是否正常，记录反响锅编号：3、检查冰盐水温度。关闭反响锅底阀、及其他阀门，开反响锅夹套冰盐水进、回阀进展冷却；4、称料前按规定复核磅称，将盐酸备入高位，二甲胺水溶液计量好，将锅内真空拉到800Mpa时关闭真空阀，

3、翻开进料阀用余真空将二甲胺水溶液抽入反响锅内，开启搅拌；5、当锅内温度冷却至20以下时，翻开盐酸阀开场加盐酸，控制锅内温度在26以下；6、滴加盐酸至196kg后停顿滴加，搅拌56分钟，翻开人孔盖，测pH=12，在搅拌5分钟复测pH=12不变时，关闭人孔盖，关闭两只盐酸阀，滴加盐酸完成；7、关闭冰盐水进、回阀、翻开锅子夹套空亚阀和盐水压回阀，将夹套冰盐水压回盐水箱，等压力表指针退到0时，关闭夹套盐水压回阀和空压阀；8、翻开锅子夹套蒸汽进、回阀，翻开蒸馏冷凝器冷却水进、回阀，同时翻开蒸馏阀、酸水低位的真空阀和酸水蒸出阀，开场减压蒸水，锅内真空度要求为0.09Mpa以下，锅内温度控制在130以下，蒸

4、净酸水得到白色蓬松状粉末即为二甲胺盐酸盐；9、关闭锅子夹套蒸汽进、回阀，当锅内真空度在0.09Mpa以下时保存真空，关闭搅拌、蒸馏阀、酸水低位的真空阀、酸水真空阀；10、翻开酸水低位放空阀和底阀，将费酸水放入废水池，放完后关闭酸水低位放空阀和底阀；11、考前须知： 1盐酸属于强腐蚀剂，要求在抽取时必须戴好防护面罩和防护手套，以免盐酸灼伤肌肤，如果有盐酸洒在衣服或皮肤上，应该立即用自来水冲洗； 2二甲胺水溶液是易燃、易挥发、有浓重氨味的液体，在抽取该原料时应该尽量防止洒出，也不要近距离嗅闻，以免伤害呼吸道，严禁明火接触； 3滴加盐酸速度不宜过快，减压蒸水保持真空度在0.09Mpa以下，蒸水必须蒸

5、干蒸净；二缩合工序：1、备料 二甲胺盐酸盐成盐工序的整批料、双氰胺：125kg、异戊醇：500kg、自来水：100kg；2、翻开异戊醇低位底阀和放空阀，开启锅子异戊醇进料阀，用锅内余真空将计量好的异戊醇抽入锅内，如果余真空不能完全将异戊醇抽入锅内，可翻开锅子真空阀将异戊醇全部抽入锅内，关闭异戊醇低位底阀和放空阀、锅子异戊醇进料阀和真空阀，翻开锅子放空阀和人孔盖，将预备好的125kg双氰胺投入锅内，关闭锅子放空阀和人孔盖；3、开启搅拌，翻开蒸馏阀、酸水蒸出阀和低位放空阀、夹套蒸汽进、回阀，升温至锅内温度128时，关闭酸水蒸出阀和低位放空阀，前蒸馏物弃去。翻开异戊醇蒸出阀和地位放空阀，继续升温至1

6、32，此时异戊醇开场蒸馏出，同时开场计时保温，常压保温反响7小时，保温完毕时异戊醇根本蒸干；4、关闭异戊醇蒸出阀和低位放空阀，翻开酸水蒸出阀及真空阀、锅子进料阀，将计量好的自来水100kg抽入锅内，关闭锅子进料阀，继续升温，减压蒸馏以水带出残留异戊醇弃去，当锅内温度在100，真空度在0.09Mpa时保存真空，关闭搅拌、蒸汽进、回阀、酸水蒸出阀及低位放空阀、真空阀、蒸馏阀、蒸馏冷凝器冷却水进、回阀；5、考前须知：1异戊醇是易燃、易挥发、有刺激性怪味的液体，严禁明火接触，不可进距离嗅闻；2加水减压蒸馏必须蒸干；三脱色工序： 1、备料：纯洁水根据乙醇浓度确定、78%乙醇1：800kg、78%乙醇2：

7、20kg、活性炭：4.5kg、盐酸2：5kg； 2、翻开锅子进料阀，用锅内的余真空将计量好的78%乙醇1：800kg抽入锅内，如果余真空不能完全将乙醇抽入锅内，可翻开锅子真空阀，直到全部将乙醇抽入锅内，关闭真空阀、锅子进料阀； 3、翻开锅子放空阀和人孔盖，投入规定数量的回收二甲双胍半成品和盐酸2：5kg，如果无回收二甲双胍，此步骤就不需要，关闭放空阀和人孔盖，开场搅拌，翻开锅子两只回流阀、回流冷凝器冷却水进、回阀、夹套蒸汽进、回阀，升温至锅内温度75-82之间，检查料液溶解度，如有不溶现象，那么不加纯洁水直至全部溶解； 4、于锅内温度75-82回流保温1小时，翻开人孔盖，投入计量好的活性炭4.

8、5kg，关闭人孔盖，回流保温脱色15-20分钟； 5、通知精制工段，精制锅准备进料； 6、检查压滤袋，滤布必须是完好无损的，压滤器螺丝必须全部紧固； 7、关闭锅子两只回流阀，翻开压滤器进、出阀，翻开压料管蒸汽阀预热压滤器及压料管路1-2分钟，翻开锅子底阀，用蒸汽反冲锅底至通畅后，关闭蒸汽阀，放料压滤，同时翻开锅子空压阀开场压料，调节夹套蒸汽进阀，保持锅内温度在75-82之间压料，确认滤液已经进入精制锅后，调节空压阀，压力控制在0.1-0.2Mpa之间； 8、待锅内料液压完后，关闭锅子底阀、空压阀，同时翻开压料管空压阀继续压干压滤器内料液，翻开锅子放空阀至锅内无压力后，关闭放空阀，翻开锅子真空阀

9、和进料阀抽入78%乙醇2: 20kg，关闭锅子真空阀和进料阀，锅内温度升温至75-82后，关闭压料管空压阀，待压滤器内无压力时，翻开锅子底阀，将洗碳乙醇放入压滤器内，关闭锅子底阀，翻开压料管空压阀继续压滤，至压滤器内压升不上时，确认精制锅进料阀无料压出后，关闭压料管空压阀、压滤器进、出料阀、放空阀； 9、待压滤器内无压力时，出碳，洗净压滤袋晾干，以备下次使用； 10、翻开锅子人孔盖，用自来水清洗锅子后将洗锅水放弃，关闭人孔盖； 11、异戊醇分水操作 异戊醇自蒸入低位后，静止4小时以上，翻开异戊醇分水高位真空阀和进料阀、异戊醇低位底阀和放空阀，视液位管分层情况，将水层抽入异戊醇分水高位，静止4小

10、时后，翻开异戊醇分水高位底阀，将水层放弃，分去水的异戊醇放入备用桶中，称重备用； 12、考前须知： 1乙醇是易燃易爆液体，严禁明火接触； 2乙醇浓度配比要准确； 3严格控制压料压力在0.2Mpa以下； 4安装压滤袋时必须严格检查保证无一漏空；以免受压时渗碳造成返工； 5出碳时严防费碳掉入压滤器内； 6出碳后必须用自来水将滤袋外表费碳洗净，然后用热水浸泡数小时，再用纯洁水浸泡洗净后晾干备用；四精制结晶工序：1、备料：药用乙醇95%：110kg；2、翻开乙醇冷却高位冰盐水进、回阀、真空阀、乙醇进料阀，将计量好的药用乙醇抽入高位冷却备用；3、检查结晶锅底阀必须关闭良好，翻开锅子放空回流阀、冷凝器冷却

11、水进、回阀，接到脱色工序压料通知后，翻开进料阀，同时翻开锅子夹套冷却水进、回阀，进料约10分钟后开场搅拌，进料完毕后关闭进料阀，翻开人孔盖检查澄清度；4、当锅内温度冷却至40左右时上下不超过2，关闭锅子夹套冷却水进、回阀，翻开锅子夹套压水阀和空压阀，压去冷却水，然后关闭压水阀和空压阀，翻开锅子夹套冰盐水进、回阀继续冷却；5、当锅内温度冷却至5左右时上下不超过2，关闭锅子夹套冰盐水进、回阀和冷凝器冷却水进、回阀，翻开夹套空压阀，冰盐水压回阀，将冰盐水压回盐水箱，待压力表压力退到0时，关闭夹套空压阀、冰盐水压回阀；6、检查吸滤袋必须无漏孔，辅好后，套好放料管，翻开锅子底阀放料吸滤放完料后关闭锅子底

12、阀，同时翻开母液低位真空阀、进料阀，吸滤至干，用压料板压紧后再吸滤30-35分钟，翻开洗料乙醇阀，分两次洗料，然后再吸滤1.5-2小时至干，关闭母液低位真空阀、进料阀；7、考前须知：1结晶锅必须保持清洁无尘埃，严禁灰尘或异物掉入结晶锅内；2放料吸滤前必须严格检查吸滤袋无异物和漏孔；3保证引风机、冷风机运转正常；五枯燥工序： 1、检查枯燥机内已经清洁过的真空管、滤套是否紧固好，人孔盖必须紧固到位，扒松吸滤桶内的湿品，套好进料管，翻开枯燥机真空阀、进料阀，将湿品全部抽入枯燥机，关闭进料阀，卸下进料管； 2、翻开枯燥机夹套蒸汽进、回阀，开启枯燥机转动开关，控制夹套蒸汽压力0.1Mpa、内温35-70

13、-0.09MPa，转动枯燥2-2.5小时，每半小时记录一次参数； 3、停顿枯燥机转动，关闭夹套蒸汽进、回阀，5分钟后翻开夹套冷却水进、回阀，冷却至内温40以下，关闭真空阀、冷却水进、回阀，缓慢翻开进料阀放空压力，翻开人孔盖，将干品放入储料桶； 4、清洁枯燥机内壁，拆洗真空管滤套，洗净后装好，关闭人孔盖、进料阀以备下次枯燥用； 5、用自来水洗净吸滤袋，再用纯洁水清洗后晾干备用； 6、考前须知： 1枯燥时保持真空度在-0.09Mpa以下； 2出料时严禁将头伸入枯燥机内，枯燥机转动时不要近距离接触； 3出料后认真检查枯燥机内真空管根部有无漏水痕迹；六回收乙醇、回收二甲双胍工序： 1、检查回收锅所有阀

14、门呈关闭状态，翻开母液低位放空阀、出料发、回收锅真空阀、进料阀，将母液抽入回收锅内，关闭母液低位放空阀、出料阀、回收锅进料阀、真空阀； 2、翻开蒸馏阀、乙醇蒸出阀、冷凝器冷却水进、回阀、锅子夹套蒸汽进、回阀，升温回收乙醇，将回收之乙醇测试浓度后放入桶中备用； 3、当顶温升至84时，关闭夹套蒸汽进、回阀，关闭冷凝器冷却水进、回阀、乙醇蒸出阀； 4、回收第二批乙醇操作如上； 5、当第二批乙醇回收完毕后，开场回收二甲双胍：备料：75-78%乙醇1按实际情况定量,75-78%乙醇2按实际情况定量； 6、翻开减蒸低位真空阀、浓缩液蒸出阀、蒸汽进、回阀、冷凝器冷却水进、回阀，控制真空度-0.09Mpa以下，当蒸至顶温在90时，关闭蒸汽进、回阀、冷凝器冷却水进、回阀、减蒸低位真空阀、浓缩液蒸出阀，浓缩液弃去； 7、翻开锅子夹套冷却水进、回阀，当锅内温度冷去至72时，参加计量好的75-78%乙醇1，冷却结晶，当内温至60-65时，翻开锅子底阀放料吸干，用备料的75-78%乙醇2洗涤后压实吸滤1-1.5小时至干，滤饼即为二甲双胍粗品，出料、取样、化验待用； 8、关闭锅子底阀，锅内参加适量自来水，翻开蒸汽进、回阀和清洗冷凝器放气阀，升温至锅内沸腾，用蒸汽冲洗冷凝器列管内壁10分钟后，关闭所有阀门； 9、考前须知： 1回收乙醇开场升温时速度不宜太快，以免冲料；