中药分析习题 - 中药本(11页).doc

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1、-中药分析习题绪论一、单项选择题1. 下列哪个不是国家药品标准（ ）A. 中国药典 B. 局颁标准 C. 部颁标准 D. 企业标准2. 中国药典规定的“阴凉处”是指（ ）A. 放在阴暗处，温度不超过2 B. 放在阴暗处，温度不超过10C. 避光，温度不超过2 D. 温度不超过203. 检验药品的根本目的是（ ）A. 保证药物安全、有效 B. 保证药物符合规定 C. 保证药物合格 D. 保证药物安全4. 当两种成分的结构和性质非常接近，一般采用的分离方法是（ ）A. 盐析法 B. 色谱法 C. 萃取法 D. 沉淀法二、判断题1.盛装药品的各种容器，均应无毒、洁净，与内容药品不发生化学变化，并不得

2、影响药品的质量。（ ）2.中国药典收载的药物的品种和数量是永久不变的。（ ）3.中国药典的凡例不具有法律效应，可以不执行。（ ）4.精密量取硫酸溶液10ml，可用10ml量筒量取。（ ）5.检验时所用的水，除另有规定外，一般用自来水。（ ）6.药品质量标准中的性状部分没有法定意义。（ ）7.酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。（ ）8.水浴温度除另有规定外，均指98100。（ ）9.中药制剂作为药品，可以选择地进行质量检验。（ ）10.药品只要有效就符合质量要求。（ ）三、简答题1. 什么是中药？2. 简述中药检验的依据和程序。3. 中药供试品溶液制备的前处理方法有哪些?4. 样品

3、前处理原则：制备过程中避免组分发生化学变化；要防止和避免欲测定组分的沾污；尽可能减少无关化合物引入制备过程；尽可能简单易行。第一章 中药的一般质量控制方法一、单项选择题1. 一般杂质的检查方法均在中国药典）（ ）加以规定A. 一部 B. 二部 C. 三部 D. 四部2. 特殊杂质的检查方法列入中国药典（ ）检查项下A. 凡例 B. 品名目次 C. 正文 D. 索引3. 杂质限量是指药品中所含杂质的（ ）A. 最大允许量 B. 最小允许量 C. 含量 D. 含量范围4. 肉桂油中重金属检查：取肉桂油10ml，加水10ml与盐酸1滴，振摇后，通硫化氢气使饱和，水层与油层均不得变色。该杂质检查方法为

4、（ ）A. 目视比色法 B. 目视比浊法 C. 含量测定法 D. 灵敏度法5. 重金属检查中，供试品中如含高铁盐可加入（ ）将高铁离子还原成为亚铁离子面除干扰A. 维生素C B. 硫化钠 C. 盐酸 D. 硫酸6. 取每1ml相当于0.01mgPb的标准铅液1ml，取供试品2g，用相同的方式制成的溶液硫代乙酰胺显相同的颜色，则供试品中重金属的限量是（ ）A. 5mg/kg B. 20mg/kg C.10mg/kg D.2mg/kg7. 某药品的重金属限量规定为不得超过10mg/kg，取供试品2g，则应取标准铅溶液多少毫升（每lml标准铅溶液相当于10mgPb）（ ）A. 0.20 B. 2.0

5、 C.3.0 D.4.08. 下列不属于一般杂质的是（ ）A. 重金属 B. 泥沙 C. 乌头碱 D. 砷盐9. 中国药典对某些药材尤其是（ ）及其制剂规定了总灰分限量检查A. 根类 B. 花类 C. 叶类 D. 果实类10. 采用气相色谱法测定有机氯农药残留量宜选用（ ）检测器A. ECD B. FID C. FPD D. MS11. 采用气相色谱法测定有机磷农药残留量宜选用（ ）检测器A. ECD B. FID C. FPD D. MS12. 黄曲霉毒素是一类结构相似的化合物，具有（ ）性质A. 易裂解 B. 荧光 C. 易溶于石油醚 D. 易溶于水二、多项选择题1.中国药典收载的重金属检

6、查法包括（ ）A. 硫代乙酰胺法 B. 炽灼法 C. 古蔡氏法 D. 甲苯法 E. 硫化钠法2. 中国药典收载的砷盐检查法包括（ ）A. 硫代乙酰胺法 B. 炽灼法 C. 古蔡氏法 D. 二乙基二硫代氨基甲酸银法 E. 硫化钠法3. 属于特殊杂质的是（ ）A. 乌头碱 B. 土大黄苷 C. 猪去氧胆酸 D. 氯化物 E. 砷盐4. 农药残留量测定法中，农药包括（ ）A. 有机氯类 B. 有机硫类 C. 有机磷类 D. 拟除虫菊酯类 E. 砷盐5. 无菌检查当符合下列至少1个条件时即可判试验结果无效（ ）A. 无菌检查试验所用的设备及环境的微生物监控结果不符合无菌检查法的要求B. 阳性对照管有菌

7、生长 C. 供试品管有菌生长D. 回顾无菌试验过程，发现有可能引起微生物污染的因素E. 供试品管中生长的微生物经鉴定后，确证是因无菌试验中所使用的物品和（或）无菌操作技术不当引起的6.中国药典收载的二氧化硫残留量测定法包括（ ）A. 酸碱滴定法 B. 气相色谱法 C. 液相色谱法D. 离子色谱法 E. 原子吸收光谱法二、简答题1. 什么是杂质？其主要来源有哪些方面？2. 什么是“生理灰分”和“酸不溶性灰分”？3. 请从测定对象及测定方法简述“水分测定法”与“干燥失重测定法”两者的异同。4.简述中药制剂显微鉴别适用范围及特点。5.为了提高化学反应法对中药制剂鉴别的可靠性，改善其专属性，应注意哪些

8、问题？6.薄层色谱法鉴别时，有哪几种对照方式选择，各有什么特点？7.薄层色谱鉴别的一般操作步骤有哪些? 第三章 中药分析常用方法一、单项选择题1.紫外-可见分光光度法属于（ ）A.分子光谱法 B、离子光谱法 C.质子光谱法 D.拉曼光谱法2.紫外-可见分光光度法的定量依据为（ ）A.机械能守恒定律 B.胡克定律 C.反射定律 D.朗伯-比尔定律3.紫外-可见分光光度法所选用的光源与比色皿的搭配正确的是（ ）A.氙灯与石英比色皿 B.氘灯与石英比色皿 C.氙灯与玻璃比色皿 D.氘灯与玻璃比色皿4.紫外-可见分光光度计所能达到的波长范围为（ ）A.160375nm B.3502500nm C.20

9、0350nm D.190800nm5.下列操作中，不正确的是（）A.拿比色皿时用手捏住比色皿的毛面，切勿触及透光面B.比色皿外壁的液体要用细而软的吸水纸吸干，不能用力擦拭，以保护透光面C.在测定一系列溶液的吸光度时，按从稀到浓的顺序进行以减小误差D.被测液要倒满比色皿，以保证光路完全通过溶液6.中国药典2015年版在朗伯-比尔定律的公式计算中的吸收系数规定为（ ）A.摩尔吸收系数 B.百分吸收系数 C.千分吸收系数 D.万分吸收系数7.某一物质的吸光度与下列哪个参数在一定范围呈线性关系（ ）A.波长 B.光源强度 C.浓度 D.物质结构8.分光光度计产生单色光的元件是（）A.光栅+狭缝 B.光

10、栅 C.狭缝 D.校镜9.分光光度计控制波长纯度的元件是（）A.校镜+狭缝 B.光栅 C.狭缝 D.校镜10.吸光度读数在什么范围内，测量较准确（ ）A.01.0 B.0.30.7 C.00.8 D.0.151.511.高效液相色谱法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是（ ）A.峰面积 B.保留时间 C.容量因子 D.拖尾因子12.气相色谱法鉴别时，定性的依据是（ ）A.峰面积 B.保留时间 C.理论板数 D.拖尾因子13.高效液相色谱法最常用的色谱柱填料是（ ）A.八烷基键合硅胶 B.硅胶 C.十八烷基硅烷键合硅胶 D.氨基键合硅胶14.GC-MS最常用的工作气体是（ ）A.氢气 B.

11、氦气 C.氧气 D.空气二、多项选择题1.属于紫外区域的是（ ）A.208nm B.300nm C.350nm D.405nm E.700nm2.色谱法具有哪些功能（ ）A.反射 B.折射 C.分离 D.分析 E.扩散3.高效液相色谱的检测器有（ ）A.氢火焰离子化检测器 B.紫外检测器 C.质谱检测器 D.荧光检测器E.蒸发光检测器4.高效液相色谱法手动进样，用定量环定量时，进样正确的是（ ）A.注人与定量环相同的体积 B.注人不少于定量环2倍体积C.使用尖头针 D.注入不少于定量环5倍体积 E.使用平头针5保存C18色谱柱时应（ ）A.柱内充满乙腈或甲醇 B.柱内充满缓冲溶液 C.柱内充满

12、高纯水D.柱接头要拧紧 E.装入色谱柱专用盒中第四章 中药制剂的含量测定一、单项选择题 （每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）1.样品粉碎时，不正确的操作是（ ）A.样品不宜粉碎得过细 B.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品 C.防止粉尘飞散 D.防止挥发性成分损失 E.粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可 2.通常不用混合溶剂提取的方法是（ ）A.冷浸法 B.回流提取法 C.超声提取法D.连续回流提取法 E.超临界提取法3.在进行样品的净化时，不采用的方法是（ ）A.沉淀法 B.冷浸法 C.微柱色谱法 D.液-液萃取法 E.离子交换色谱法4.下列方法中用于样品净化的是（ ）A.高

13、效液相色谱法 B.气相色谱法 C.超声提取法D.指纹图谱法 E.固相萃取法 5.下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是（ ）A.冷浸法 B.回流提取法 C.超声提取法 D.连续回流提取法 E.以上都不是6.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是（ ）A.沉淀法 B.蒸馏法 C.直接萃取法 D.离子对萃取法 E.微柱色谱法7.对直接萃取法而言，下列概念中错误的是（ ）A.它通常是通过多次萃取来达到分离净化的 B.根据被测组分疏水性的相对强弱来选择适当的溶剂C.常用的萃取溶剂有CHCl3、CH2Cl2、CH3COOC2H5和Et2O等D.萃取弱酸性成分时，应调节水相的pHpKa2E.萃

14、取过程中也常利用中性盐的盐析作用来提高萃取率8.用离子对萃取法萃取生物碱成分时，水相的pH值偏低（ ）A.有利于生物碱成盐 B.有利于离子对试剂的离解 C.不利于离子对的形成D.有利于离子对的萃取 E.不利于生物碱成盐9.使用离子对萃取法时，萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定，不适宜的处理方法是（ ）A.加入少许乙醇使其变得澄清 B.久置（约1hr）分层变得澄清C.在分离后的氯仿相中加脱水剂（如无水Na2SO4）处理D.加入醋酐到氯仿层中脱水 E.经滤纸滤过除去微量水分10.回收率试验是在已知被测物含量（A）的试样中加入一定量（B）的被测物对照品进行测定，得总量（C），则（ ）A.

15、回收率()(CB)/A100% B. 回收率()(CA)/B100% C. 回收率()B/(CA)100% D. 回收率()A/(CB)100% E. 回收率()(AB)/C100%11.对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是（ ）A.精密度是指测定结果与真实值接近的程度 B.准确度是经多次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此接近的程度C.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示D.线性范围是指测试方法能达到一定线性的高、低浓度区间E.选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号12.对分析方法的重复性考察的因素是（ ）A.不同实验室和不同分

16、析人员 B.不同仪器和不同批号的试剂C.不同分析环境 D.不同测定日期 E.以上都不是13化学分析法主要适用于测定中药制剂中（ ）A. 含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分B. 微量成分 C. 某一单体成分D. 生物碱类 E. 皂苷类14酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量（ ）A. KC10-8的酸碱单体组分B. KC10-8的弱有机酸. 生物碱C. 水中溶解度较大的酸碱组分D. 某一有机酸. 生物碱单体E. 总生物碱. 总有机酸组分15薄层扫描法可用于中药制剂的（ ）A. 定性鉴别 B. 杂质检查 C. 含量测定D. 定性鉴别. 杂质检查及含量测定E. 定性鉴别和杂质检查二.

17、 多项选择题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分）1.用沉淀法净化样品时，必须注意（ ） A.过量的试剂若干扰被测成分的测定，则应设法除去 B.被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失C.被测成分生成的沉淀，在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定D.所有杂质必须是可溶的 E.所用沉淀剂必须具有挥发性2.中药制剂的含量测定中，进行样品处理的主要作用是（ ）A.使被测成分有效地从样品中释放出来，制成供分析测定的稳定试样B.除去杂质，净化样品，以提高分析方法的重现性和准确度C.进行富集或浓缩，以利于低含量成分的测定D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性E.使试样的形式及所用溶剂符合

18、分析测定的要求3. 进行中药制剂的含量测定时，固体样品处理的程序一般包括（ ）A.样品的称取 B.样品的粉碎 C.样品的提取 D.样品的浓缩 E.样品的净化4.超临界流体（SF）提取法的提取效率和提取速度大大提高是因为（ ）A.该法在高温高压下提取B.SF的密度与液体的接近，而对样品组分的溶解能力强C.SF的粘度（或扩散系数）与气体相接近，而利于样品组分扩散到SF中D.SF的表面张力几乎为零，而利于样品与SF充分接触 E.SF的种类更多5.超声提取法的主要持点是（ ）A.提取对热不稳定的样品 B.提取杂质少 C.提取效率高D.提取的选择性较高 E.提取速度快6.下列关于分析方法效能指标的概念描

19、述正确的有（ ）A.在大多数情况下我们研究分析方法的精密度是指重现性B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的C.选择性是指在样品中有其他组分共存时，该分析方法对被测物准确而专属的测定能力D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度E.耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果受影响的承受能力 三. 填空题1.样品的提取方法常见的有 ， ， ， , 。2.样品的净化方法主要包括 ， ， 和 等。3气相色谱分析时载气的选择首先应考虑与检测器匹配。FID一般以 或 为载气；ECD通常使用 为载气。4HPLC法中色谱柱的选择原则为：非极性. 弱极性药物可用 ，极性

20、组分可选用 ，脂溶性药物异构体的分离可采用 。5HPLC法在中药制剂分析中，可用于 . 及 。四. 简答题1.色谱法是样品净化的主要方法，按其分离原理和操作方式可分为哪些方法？在含量测定中进行样品净化时，常用的是哪种操作方式？其主要特点是什么？2薄层扫描法定量测定中药制剂中有效成分含量时为何常用随行外标法？3简述GC. HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时系统适用性试验的各项参数及具体指标。4HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，如何确定选用外标一点法或外标二点法？五、计算题1、黄杨宁片中环维黄杨星D的测定环维黄杨星D为甾体类生物碱，中国药典采用酸性染料比色法测定其含量。在pH6.8缓冲

21、液中，环维黄杨星D能与溴麝香草酚蓝定量地结合成有色络合物（离子对），此离子对可溶于三氯甲烷，并在410mm下有最大吸收，故可通过测定离子对的吸光度，计算环维黄杨星D的含量。1.检验依据中国药典2015年版一部1472页。【处方】环维黄杨星D0.5g。【含量测定】对照品溶液的制备 取环维黄杨星D对照品约25mg，精密称定，置250ml量瓶中，加甲醇70ml使溶解，用0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含环维黄杨星D10ug）。供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定，研细，精

22、密称取适量（约相当于环维黄杨星D 0.5mg），置50ml量瓶中，加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至近刻度，80水浴温浸1.5小时后取出，冷却至常温，加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度，摇匀，离心6分钟（转速为每分钟3000转），取上清液，即得。测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置分液漏斗中，各精密加入溴麝香草酚蓝溶液（取溴麝香草酚蓝18mg，置250ml量瓶中，加甲醇5ml使溶解，加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度，摇匀，即得）5ml，摇匀，立即分别精密加入三氯甲烷10ml，振摇2分钟，静置1.5小时，分取三氯甲烷层，置含0.5g无水硫酸钠的具塞试管中，

23、振摇，静置，取上清液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在410nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。本品每片含环维黄杨星D（C26H46N2O），应为标示量的90.0%110.0%。【规格】（1）每片含环维黄杨星D0.5mg（2）每片含环维黄杨星D1mg2.测定 规格为每片含环维黄杨量D 0.5mg。(1)对照品溶液的制备取环维黄杨星D对照品适量，依法操作，即得。(2)供试品溶液的制备取本品20片（每片含环维黄杨星D 0.5mg)，精密称定，计算出平均片重后，研细，精密称取适量（约相当于环维黄杨星D 0.5mg），置50ml量瓶中，依法操作，即得。用下列公式计算取样范围：(3)测定溶

24、液的制备精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，依法进行操作，即得。(4)A值测定上机操作，即得。(5)计算实验数据：W20=2.1096g、W对=24.80mg、Ws=0.1051g、 A对=0.510、A供=0.476。2、双黄连口服液中黄芩苷的含量测定连翘 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品25mg，置25ml量瓶中，加50%甲醇适量溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量

25、瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于10.0mg规格 每支（1）10ml（每1ml相当于饮片1.5g）（2）20ml（每1ml相当于饮片1.5g）（3） 10ml （每1ml相当于饮片3.0g）。 测定 规格为每支装10ml（每1ml相当于饮片1.5g）。实验数据：W对=0.02510g、 A对=16981.7、A供=38001.8。3、藿香正气水中厚朴酚与

26、和厚朴酚总量的测定本品由苍术、陈皮、厚朴（姜制）、白芷等十味中药制成的液体制剂，每支装10ml（标示装量）。其中厚朴为要药之一，故中国药典采用HPLC，以厚朴酚及和厚朴酚的总量为指标，控制厚朴的含量。 （1）色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-水（50:20:40）为流动相；检测波长294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于5000。 （2）对照品溶液的制备 取厚朴酚、和厚朴酚对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含厚朴酚0.2mg、和厚朴酚0.1mg的溶液，摇匀，即得（3）供试品溶液的制备 精密量取装量项下的本品5ml，加盐酸2滴，用氯仿振摇提取3次，

27、每次10ml，合并氯仿液，蒸干，残渣用甲醇溶解并精密稀释至10ml，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。（4）测定法 精密吸取上述三种溶液各10l，分别注入液相色谱仪测定，根据对照品的峰面积（AR厚=463379 AR和=478910）以及供试品中被测成分的峰面积（AS厚=285721 AS和=538079）计算厚朴的含量。本品每支含厚朴以厚朴酚（ C18H18O2 ）及和厚朴酚（C18H18O2）的总量计，不得少于5.8mg。【解答】 采用的是外标法还是内标法？为什么要酸化样品溶液，再用氯仿萃取？计算厚朴的含量 （保留两位有效字）。【含量计算】 分别求算供试液中厚朴酚

28、及和厚朴酚的浓度（mg/ml） 分别求算药品中厚朴酚及和厚朴酚的含量（mg/支） 求算厚朴酚及和厚朴酚的总量4、十滴水软胶囊中樟脑含量的测定 本品由樟脑、干姜、大黄、小茴香、肉桂、辣椒、桉油等七味中药制成，樟脑是其主成分之一，具升华性，故采用气相色谱法，以樟脑为对照品，薄荷脑为内标物，对其进行含量测定。 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相，涂布浓度为10%，柱温150。理论塔板数按樟脑峰计算应不低于2000，樟脑峰与内标物质峰的分离度应大于2。校正因子测定 精密称取樟脑对照品（r）50mg，置10ml量瓶中，精密加入薄荷脑内标物质(s)50mg，加无水乙醇至刻度，摇

29、匀，精密量取12l，注入气相色谱仪， Ar=211948、As=215835，计算校正因子（保留四位有效数字） 。测定法 取装量差异项下的内容物，混匀，取0.8g，精密称定0.7956g，置具塞试管中，用无水乙醇提取5次，每次4ml，分取乙醇提取液，合并，转移至25ml量瓶中，精密加入薄荷脑125mg，使溶解，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(is)。精密量取12l，注入气相色谱仪测定， Ai108685、 As123544，计算即得（保留两位有效数字)。解答问题 本法属于气液分配GC还是气固吸附GC？ 采用的是外标法还是内标法？ 求算樟脑的含量。(药典规定，本品每粒含樟脑不得少于53mg。)解：求算校正因子（f） f = (As / AR) (MR / Ms ) = (215835 / 211948) / (50mg / 50mg) 1.108求算供试液中樟脑的浓度Ci（mg/ml）-第 11 页-