滴点测定法标准草案.docx

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1、1234567891011121314151617181920212223附件1 ：滴点测定法征求意见稿滴点测定法滴点系指一种物质照下述方法测定，在规定条件下受热达到一定流动性时的最低温度。依照供试品的性质不同，测定法分为下列两种。各品种正文项下未注明时，均系指第一 法。仪器装置 金属脂杯如图所示：由镀铭铜制成，宽口内径9. 6410. 16 mm,宽口外 径约10. 7mm,窄口内径2. 8mm,窄口外径约4. 8mm,杯高12. 0mm。0 10.76 4.8图金属脂杯传温液加热法：试管内径约12mm,离底部约20mm外的圆周上有用来支撑脂杯的三个凹 槽。试管用一软木塞塞住，通过软木塞插入

2、刻度为0.1 的温度计，温度计汞球的底端与金 属脂杯上表面紧紧贴附。试管垂直固定于盛有传温液(滴点在80以下者，用水；滴点在 80以上者，用硅油或液状石蜡)的容器中。用另一根温度计控制容器中传温液温度。第一法测定易粉碎的固体药品(1)传温液加热法取供试品适量，研成细粉，按照各品种正文项下干燥失重的条件进行干燥。若该品种为 不检查干燥失重、滴点范围低限在135c以上、受热不分解的供试品，可采用105c干燥; 滴点在135c以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的 干燥方法干燥，如恒温减压干燥。分取经干燥处理的供试品适量，少量多次加至金属脂杯中，反复压实，用刀片向一个方

3、 向把试样表面削平，置滴点测定用干燥试管中；将传温液加热，温度上升至规定的滴点低限 约低10时，垂直装入试管，继续加热，调节升温速率为每分钟上升L0-L5C,加热时 须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录熔化的供试品第一滴脱离金属杯时的温度，重复测 定3次，3次测得的滴点相差不超过1,取其平均值，即得。（2）电热块空气加热法系采用自动或半自动滴点仪的滴点测定法。分取经干燥处理（同A法）的供试品适量，置滴点测定用金属脂杯（同A法）中；将 自动滴点仪加热块加热至规定的滴点低限约低10时，将装有供试品的金属脂杯插入加热 块中，继续加热，调节升温速率为每分钟上升LOT. 5,重复测定3次，3次测得的滴点

4、 相差不超过1,取其平均值，即得。第二法 测定不易粉碎的固体药品或凡土林类物质（1）传温液加热法按品种正文项下规定熔化供试品，并装置于金属脂杯中，放冷至品种正文项下规定的放 置温度和时间后，用刀片向一个方向把试样表面削平，置滴点测定用干燥试管中；将传温液 加热，温度上升至规定的滴点低限约低10时，垂直装入试管，继续加热，调节升温速率 为每分钟上升1.0-1.5,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录熔化的供试品第 一滴脱离金属杯时的温度，重复测定3次，3次测得的滴点相差不超过1,取其平均值, 即得。（2）电热块空气加热法系用自动或半自动滴点仪的滴点测定法。分取经处理（同A法）的供试品适量，

5、置滴点测定用金属脂杯（同A法）中；将自动 滴点仪加热块加热至规定的滴点低限约低10时,将装有供试品的金属脂杯插入加热块中, 继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0-1.5,重复测定3次，3次测得的滴点相差 不超过1C,取其平均值，即得。注意事项：1 .金属脂杯的宽口内径、窄口内径以及杯高是影响测定结果准确性的主要因素。2 .温度示值应加上温度校正值（建议对供试品滴点5范围内的温度点进行校正）。起草单位:湖南省药品检验检测研究院联系电话：0731-82275835 邮箱：332410419qq. com2425262728293031323334353637383940414243444546复核单位：中国药科大学、湖南尔康制药股份有限公司