第一章农产品检验基础知识.docx

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1、第一章 农产品检验根底学问 农产品检验是以分析化学为根底，检测和评定粮油及其制品卫生指标状况及品质性状的一门综合性应用技术学科。它不仅须要丰富的化学学问、分析理论和技术做根底，而且在实际工作中还必需驾驭诸如：试样、毒物、样品的采集及预处理等方面的相关学问。第一节粮油中的毒害物质一、根本概念 一毒物的定义 凡一种物质，仅微量侵入机体，在确定条件下，由于该物质的化学或生物化学性质而引起的机体代谢障碍、功能失调以致疾病或死亡，那么这种物质被称为毒物。 由于毒物进入机体，产生毒性作用，使机体功能发生障碍引起疾病或死亡，称为中毒。 毒物的概念不是确定的，在确定条件下有些毒物的作用是可以转化的。比方：生物

2、碱。砷、汞等一些化合物也可以作为药品应用医疗疾病。而某些一般物品如维生素、食盐假设运用不当，也会起到毒害作用。因此，毒物是有条件的，相对的概念，不是确定的。其实，在日常生活中接触到的食物、药物和毒物，从本质上讲都不是确定的，可因条件不同而互相转换。但凡能维持或接着正常代谢的物质就是食物；可以改善或复原正常代谢的物质就是药物。毒物、药品和食物的主要区分就在于通常状况下作用于机体的反响和后果。二粮油中的毒物0.14毫克/千克的砷，有的玉米含有约6毫克/千克的铜、锌等。这不但没有到达致毒的程度，有时甚至是生理上所须要的。我们所说的粮油中的毒物，事实上是指那些混杂在原粮、成品粮、油料、油品中的非粮油籽

3、实正常生态所含的有毒物质。二、粮油中毒物的来源及分类一粮油中毒物的来源粮油食品中的毒物，绝大部分是由外界因素造成的，根据粮油及食品被污染的缘由及途径，可概括为以下几个方面： 1农业污染 即农业消费所用化肥农药给粮油食品造成的污染。这类污染主要是农药方面。所谓农药，就是指用来防治农作物、农副产品的病虫害、杂草和其他有害生物的药剂的总称。主要包括杀虫剂、除草剂和杀菌剂等。理论说明，合理施用农药是保证农业获得丰收的一项重要措施。但这些农药大部分本身就是毒物或含有毒成分，由于施用不当，便可通过作物汲取或干脆接触造成污染。 2储运污染 即在粮油贮存运输过程中因人为因素和外界环境造成的污染。为保证平安储运

4、，常常运用熏蒸杀虫剂、防腐剂、毒鼠剂等，这些药剂对人畜均有不同程度的毒害，假设运用不慎或处理不当如熏蒸后毒气未散尽或残渣混入粮食中等，那么发生干脆污染。另外，储运场地、运粮工具、机械设备、包装容器等未经处理或清理不彻底，均可带入有害物质，对粮油造成污染。 3工业污染 即因工业消费、加工工艺等因素对粮油食品造成的污染。随着国民经济的开展，工业消费特殊是化学工业中的“三废即废水、废气、废渣以及城市中污水、垃圾、机动车辆的尾气和家庭燃料废气都严峻影响农作物的生长环境，如农业用水、土壤和大气等，导致有害物质残留于农作物内或沉积于粮油作物外表等，造成对粮油的污染。 此外，在粮油加工工业中，浸出法制油所用

5、的溶剂，粮油机械上所用的光滑油，粮油烘干过程中的烟道气，某些粮油工业上所用的工艺扶植剂，粮油籽实摊在柏油公路上曝晒等，也都能干脆污染粮油。 4微生物毒素污染 即因微生物在相宜条件下，于粮油上繁衍生存产生的毒素污染。粮油在收获或储存期间，假设气温较低，连绵阴雨，未刚好脱粒、晒干，很多微生物就会趁虚而入，特殊是籽粒饱满程度差的更简洁受损害，导致发热霉变，产生毒素。如黄曲霉毒素和黄天精及粮油自身分解出的毒素等，它们都会严峻影响粮油食品的卫生品质。 5其他污染 即由于各种间或的过失或事故而引起的污染。如因操作不慎，误将非食用油桶当作食用油桶运用；超期变质食品投放市场；未经有关部门论证批准添加特殊规添加

6、剂；犯罪分子恶意投毒等，这些状况、事例尽管很少，但也应引起我们的高度警觉。综上所述，粮油中毒害物质的出现大多是人为的，而不是自然的；是可控的，而并非难免的。只要我们高度重视，那么就完全可以防止有毒有害物质的污染，或将其含量限制在国家标准规定值以下。二粮油中毒物的分类从上述有毒物质来源分析可知，粮油中的毒害物质污染来源较广，一般没有必定的规律性。为了探讨和表达便利，通常只能按来源适当分类： 1农药类 如有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、溴氰菊酯、除虫菊酯等农业消费中应用的除虫消毒剂。 2熏蒸剂类 如磷化铝、氯化苦、硫酰氟、马拉硫磷、氰化物、溴甲烷、二硫化碳、二溴乙烷等粮仓常见熏蒸杀虫剂。 3工业毒物类

7、 如工业“三废中的铅、镉、铬、汞等重金属元素、石油化工废水中的酚、醛、砷、苯及烘干工艺和浸出工艺中存在的芳香类污染物等。 4生物毒素类 如麦角毒素、赤霉菌毒素、黄曲霉毒素、杂曲霉毒素及固有毒素，如棉酚等。 5添加剂类如粮油食品中的防腐剂、抗氧化剂、漂白剂、发色着色剂等。三、关于毒物的量一中毒量 侵入人体的毒物必需到达确定量才能引起中毒。这种能使机体发生代谢障碍的最小剂量称为中毒量。中毒作用是由多种因素互相作用影响而产生的。这些因素包括摄入量、入侵途径、个体差异、体质状态、性别、年龄、体重、敏感性、耐药性和药物拮抗性等。一方面，毒物的浓度及接触时间的长短干脆关系到毒物作用的强度和对人体的危害大小

8、；另一方面，每个人的高级神经活动实力不同，而且差异较大。综合上述分析，“量明显不是其中的唯一因素，但却是特殊重要的因素。必需强调指出，有些毒害物质具有积累性，一次机体汲取后达不到中毒量，但有可能因以后某次汲取积累到确定量而出现中毒病症。二致死量 毒物能使机体中毒而到达死亡的最低量，称致死量。在一般毒理探讨中，常用动物试验所测得的半数致死量LD50值表示毒物毒性的大小。LD50值的含义是引起试验动物百分之五十死亡的剂量，亦称致死中量。LD50愈小，说明毒性愈高；反之，毒性愈低。 任何毒物的中毒量和致死量都不是确定值，它只说明到达该剂量后，造成中毒或致死可能性的程度。事实上造成真正危害的量可能小于

9、或大于规定量，这要看如上所述各种影响因素共同作用的结果和具体状况而定。各种文献中所收载的中毒量和致死量是根据已发生过的实例和试验资料综合推算出来的数值，应看做是有实际评价意义的根据。三允许量 允许量是根据动物毒理试验，结合可能摄入量等因素计算出来的相对平安量。它是根据每一种毒物试验后证明是平安的最大量，乘以确定平安系数后用法定的形式规定的允许含有界限。 根据世界卫生组织公布的资料显示，毒物的允许量分为以下两项： 1人体每日允许摄入量即日许量。其含义是：人体每千克体重终生每日摄取这种物质，对安康没有任何的急性、慢性毒害作用等不良影响的最多允许剂量。用毫克/千克日表示，亦即mg/kgd代号为ADI

10、。 2粮油食品中允许残留量 这种表示形式是指每千克粮油食品中的最多允许残留有毒物质的质量。用毫克/千克表示，亦即mg/kg。它的意义在于超过这一指标即有可能发生中毒。我国食品卫生法规就是承受这一指标来区分食品是否符合卫生标准的。第二节试样的采集及管理采样是农产品检验工作的首要环节。有的人习惯认为这项工作简洁易行而没有赐予足够的重视，然而事实上往往只凭几十克、几克，甚至几微克的小样的分析结果去说明数以万斤计的粮油产品品质，因此原始试样的实行是整个农产品检验工程特殊重要的环节之一。假设不能按既定的目的、要求正确采样，那么即使以后各项分析操作做得特殊严格，也毫无实际意义。一、样品的采集分析检验的第一

11、步就是样品的采集，从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料分析样品，这项工作称为样品的采集，简称采样，也叫扦样。采样是一种困难而且须要特殊慎重的操作过程。要从一大批被测产品中，采集到能代表整批被测物质质量的小量样品，必需遵守确定的规那么，驾驭适当的方法，并防止在采样过程中，造成某种成分的损失或外来成分的污染。被检物品可能有不同形态，如固态的、液态的或固液混合的等等。固态的可能因颗粒大小、堆放位置不同而带来差异，液态的可能因混合不匀整或分层而导致差异，采样时都应予以留意。正确采样必需遵循的原那么是：第一，采集的样品必需具有代表性；第二，采样方法必需及分析目的保持一样；第三，采样及样品制

12、备过程中设法保持原有的理化指标，防止意料组分发生化学变更而丢失；第四，要防止和防止意料组分的玷污；第五，样品的处理过程尽可能简洁易行，所用样品处理装置尺寸应当及处理的样品量相适应。采样之前，对样品的环境和现场进展充分的调查是必要的，须要弄清的问题如下：1. 采样的地点和现场条件如何；2. 样品的主要组分是什么，含量范围如何；3. 采样完成后要做哪些分析测定工程；4. 样品中可能会存在的物质组成是什么。样品采集是农产品检验分析工作中的重要环节，不相宜的或非专业的采样会使牢靠正确的测定方法得出错误的结果。二、样品的分类 一根据扦样、分样和检验过程，可将粮油试样分为原始试样、平均试样和试验试样三类。

13、 1原始试样 从一批受检的粮、油中最初扦取的试样称为原始试样。原始试样的数量，是根据一批粮油的数量和满意质量检验的要求而定的。粮食、油料的原始试样一般不少于2kg。油脂的原始试样不少于1kg。零星收付的粮油试样，可酌情削减。 2平均试样 将原始试样根据规定方法经过充分混合，匀整地分出一部分，称为平均试样。平均试样的数量一般不少于1kg。3试验试样 将平均试样经过连续混合分样，根据须要从中称取一部分作为试验用的试样，称为试验试样，简称试样。试样数量根据具体检验工程和方法而定。二根据用处可将粮油试样分为保存试样复检试样、供检试样送检试样、标准试样、标本试样陈设试样四类。将原始试样充分混合，匀整分为

14、两份，一份供作检验用，另一份按规定保存，以备复检之用的试样称为保存试样又称复检试样；供检试样指扦来供做检验用的试样，又称送检试样；由省级主管部门受权制备或复制的成品粮油标准试样称为标准试样；将珍贵品种、优良品种制成标本陈设于试验室内以作探讨或供参观用的试样称为标本试样，又称陈设试样。三、扦样的用具扦样所用的器具包括扦样器、取样铲等。一包装扦样器包装扦样器又称粮探子，是由一根具有凹槽的金属管切制而成，一端呈锥形，另一端有中空的木手柄，如图1-1所示。根据探口长度和探口宽度，可将其分成大粒粮食扦样器、中小粒粮食扦样器和粉状粮食扦样器三种。1大粒粮食扦样器：全长75cm，探口长55cm，口宽1.5，

15、头分尖形或鸭嘴形，最大外径1.7。2中、小粒粮食扦样器：全长70cm，探口长45cm，口宽约1cm，头尖形，最大外径约。3粉状粮食扦样器：全长55cm，探口长约35cm，口宽0.6，头尖形，最大外径约1 cm。扦样时手握器柄，探口向下，从包装袋口的一角斜对角插入包中，转动器柄使探口向上，平直地抽出扦样器，将器柄下端对着试样容器倒出试样。二散装扦样器散装扦样器按构造不同分为细套管扦样器、粗套管扦样器、矛式扦样器、电动吸式扦样器四种。1细套管扦样器：全长分lm、2m两种，一般开三个孔，每孔口长约15cm，口宽约，外径约，头长约7cm。2粗套管扦样器：全长分lm、2m两种在实际工作中还有34m且多孔

16、的，三个孔，每孔口长约15cm，口宽约，外径约，头长约7cm。套管式扦样器的形态如图12中的上方图样所示。粗、细套管扦样器都是由内外两根金属管套制而成，内、外两管均切开位置一样的槽口，转动内管可使槽口翻开及关闭。扦样时，将扦样器槽口关闭，垂直插入粮堆，旋转手柄使槽口开启，轻轻抖动器身，待试样进入槽口以后，向相反方向转动器柄、关闭槽口，抽出扦样器，倒出试样即可。这两种扦样器均可同时扦取上、中、下层的综合试样。3矛式扦样器：此种扦样器仅有一节套管，如图12中的下方图样所示，在外套管上焊一“鱼翅，插入粮堆时可削减阻力，当旋转扦样时，可使内套筒转动而开启或关闭槽口。 以上三种扦样器，它们的共同缺点是扦

17、样时费劲，效率低，易夹破粮粒，不能进展深层粮堆的扦样。为了抑制上述缺点，人们研制了电动吸式扦样器。4电动吸式扦样器：其构造由动力电机、风机、传送直导管、软导管和容器三个主要部分组成如图13所示。其工作原理是根据风力输送的原理，由风机产生确定压力和流速的气流，通过导管汲取粮食。主要用于深层粮食、油料的扦样。该扦样器省力、省时，扦取数量大，但扦取的试样不适于杂质检验。三取样铲取样铲主要用于流淌或零星收付的粮食、油料的取样和特大粒粮食、油料取样。四、扦样方法检验单位及代表数量，一般以同种类、同批次、同等级、同货位、同车船舱为一个检验单位。一个检验单位的代表数量，中、小粒粮食和油料一般不超过200t，

18、特大粒粮食和油料一般不超过50t。特殊目的扦样如粮情检查、害虫调查、加工机械效能测试、出品率试验等可根据须要确定检验单位，代表数量不限。粮食、油料的扦样方法，按不同包装类型、不同的堆放形式、不同的运输方式可分为散装扦样法、包装扦样法、流淌扦样法、零星收付扦样法以及特殊目的粮食、油料扦样法。一散装扦样法但凡散存于仓房、圆仓和露天散堆中的粮食和油料均称散装。1仓房散装扦样对散装的中、小粒粮食、油料，根据堆形和面积大小分区设点，按粮堆高度分层扦样。分区设点：每区面积不超过50m2。各区设中心、四角五个点。区数在两个和两个以上的，两区界限上的两个点为共有点如两个区共八个点，三个区共十一个点，依此类推。

19、粮堆边缘的点应设在距边缘约50cm处如图1-4所示。分层：按粮堆高度分层。堆高在2m以下的，分上、下两层；堆高在23m的分上、中、下三层，上层在粮面以下1020cm处，中层在粮堆中间，下层在距底部20cm处。如遇堆高在 35m时应分四层，堆高在5m以上时酌情增加层数。扦样：按区、按点，先上后下逐点扦样。各点扦样数量应一样。2圆仓囤散装扦样对散装的中小粒粮食、油料，圆仓囤扦样方法是分部设点，分层扦样。分部：按圆仓囤直径分内中心中半径12处外距仓边缘30cm左右三部。设点：圆仓囤直径在8m以下的，每层按内、中、外分别设1、2、4个点共7个点。直径在8m以上的，每层按内、中、外分别设1、4、8个点共

20、13个点如图1-5所示。分层：同仓房扦样。扦样：按部、按点，先上后下逐点扦样。对散装的特大粒粮食、油料如花生果、桐籽、大粒蚕豆、甘薯片等，均实行扒堆的方法，参照“分区设点的原那么，在假设干个点的粮面下1020cm处，不加选择地用取样铲取出具有代表性的试样。二包装扦样法1根据一批受检的粮食和油料的总包数来确定应扦取包数。中、小粒粮食和油料的扦取包数不少于总包数的5，小麦粉和其他粉类扦样包数不少于总包数的3。根据扦样包数匀整地设定扦样包点，然后用包装扦样器进展扦样，每包扦取试样的数量应一样。2特大粒粮食和油料如花生果、仁、葵花籽、蓖麻籽、大粒蚕豆、甘薯片等扦样包数200包以下的扦样不少于10包，

21、200包以上的每增加 100包增取1包。扦样包点应分布匀整。取样时，实行倒包及拆包相结合的方法。取样比例：倒包的包数不少于应扦包数的20，拆包的包数为应扦包数的80。倒包法：先将取样包放在干净的塑料布或地面上，拆去包口缝线，渐渐地放倒，双手紧握袋底两角，提起约50cm高，拖倒约，全部倒出后，从相当于袋的中部和底部用取样铲取出试样。每包、每点取样数量一样。拆包法：将袋口缝线拆出35针，用取样铲从上部不加选择地取出所需试样，每包取样数量应一样。三流淌扦样法流淌扦样指在机械传送中的粮食和油料的扦样，首先按受检粮食和油料的数量和传送时间，定出取样次数和每次应取的数量，然后定时从粮流的终点处横断接取试样

22、严禁在输送带上或绞龙中取样。四零星收付扦样法零星收付包括征购粮食和油料的扦样，可参照以上方法，结合具体状况，灵敏驾驭，但扦取的试样应具有代表性。在扦样过程中，如觉察个别包或部位的质量变动较大时，应单独进展处理。五特殊目的扦样法特殊目的扦样，如粮情检查、害虫调查、加工机械效能的测试和加工出品率试验等，可根据须要扦取试样，务使扦取试样具有代表性。由于油脂盛装的方式不同，所运用的扦样工具也不同，可将油脂扦样器分为桶装扦样器和散装扦样器两种，本书中不做具体介绍。五、采样的方法样品的采集一般分为随机抽样和代表性取样两类。随机抽样，即根据随机原那么，从大批物料抽取部分样品。操作时，应使全部物料的各个部分都

23、有被抽到的时机。代表性取样，是用系统抽样法进展采样，根据样品随空间位置、时间变更的规律，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品，如分层取样、随消费过程流淌定时取样、按组批取样、定期抽取货架商品取样等。随机取样可以防止人为倾向，但是，对不匀整样品，仅用随机抽样法是不够的，必做结合代表性取样，从有代表性的各个局部分别取样，才能保证样品的代表性。具体的取样方法因分析对象的不同而异。对于粮食、油料类物品，由原始样品充分混合匀整，进而分取平均样品或试样的过程，称为分样。分样的方法有“四分法和分样器分样法。在保证粮油原始质量不变更的状况下，选择适当的分样方法。一四分法将试样充分混合，按2/4的比例分样的方

24、法叫四分法。四分法相宜于原粮、油料和成品粮。但对散落性大的粮食、油料如大豆、豌豆、油菜籽、薯类不宜用四分法。分样时，将试样倒在光滑平坦的桌面上或玻璃板上，用两块分样板图1-6将试样摊成正方形，然后从试样左右两边铲起试样约10cm高，对准中心同时倒落，再换一个方向同样操作中心点不动，如此反复混合45次，将试样摊成等厚的正方形，用分样板在试样上划两条对角线，分成四个三角形，取出其中两个对顶三角形，剩下两个对顶三角形试样再按上述方法反复混合分取，直至最终剩下的两个对顶三角形的样品接近所需试样质量为止如图1-7所示。二分样器分样法运用分样器混合分取试样的过程叫做分样器分样法。常用的分样器为钟鼎式分样器

25、，它由漏斗、漏斗开关、圆锥体、分样格、流样口和接样斗等部件组成如图1-8所示。其分样原理是利用试样自身重力自然下落，试样经过圆锥体混合而进入分样器的分样格后被分成两部分，分别进入两个接样斗。分样器分样法相宜于中小粒原粮和油料。但原粮中长芒稻谷、成品粮如大米、小麦粉、特大粒粮食和油料以及50g以下的试样不宜用分样器分样。分样时，要将清洁的分样器安放平稳，关闭漏斗开关，放好接样斗，将试样从高于漏斗口约5cm处倒入漏斗内，刮平试样，翻开漏斗开关，待试样流尽后，轻拍分样器的外壳，关闭漏斗开关，再将两个接样斗内的试样同时倒入漏斗内，接着照上法重复混合两次。以后每次用一个接样斗内的试样按上述方法接着分样，

26、直至一个接样斗内的试样接近所须要试样质量为止。六、采样要求及考前须知为保证采样的公正性和庄重性，确保分析数据的牢靠，采样过程需留意以下要求。1.采样必需留意消费日期、批号、代表性和匀整性掺伪食品和食物中毒样品除外。采集的数量应能反映该产品卫生质量和满意检验工程对样品量的须要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于。2.采样容器根据检验工程，选用硬质玻璃或聚乙烯制品。3.外埠产品应结合索取卫生容许证、消费容许证及检验合格证或化验单，理解发货日期、来源地点、数量、品质及包装状况。如在加工企业、粮仓或超市采样时，应理解农产品的消费批号、消费日期、厂方检验记录及现场卫生状况，同时留

27、意农产品的运输、保存条件、外观、包装容器等状况。要细致填写采样记录，无采样记录的样品不得承受检验。4.液体、半流体样品如植物油、鲜乳等，假设用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后再采样。样品分别盛放在3个干净的容器中。5.粮食及固体样品应自每批样品上、中、下3层中的不同部位分别实行部分样品，混合后按四分法得到有代表性的样品。6.掺伪农产品和农产品中毒的样品采集，要具有典型性。7.检验后样品的保存，一般样品在检验完毕后，应保存1个月以备须要时复检。易变质加工后农产品不予保存。检验取样一般皆指取可食部分，以所检验的样品计算。8.感官不合格产品不必进展理化检验，干脆判为不合格产品。第三节样品的制备及预处

28、理一、样品的制备样品的制备是指对所实行的样品进展分取、粉碎、混匀等过程。由于用一般方法获得的样品数量较多、颗粒过大且组成不匀整，因此必需对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品的状况并满意分析时对样品的要求。一常规样品的制备制备时，根据待测样品的性质和检验工程的要求可以实行不同的方法进展，如摇动、搅碎、研磨、捣碎、匀浆等。1. 固体样品 可视状况承受粉碎、切细、反复研磨、捣碎等方法将样品研细并混合匀整。常用的工具有粉碎机、研钵、高速组织捣碎机等。须要留意的是，样品在制备前必需先除去不行食用部分，水果除去皮、核；鱼、肉禽类除去鳞、骨、毛、内脏等。固体试样的粒度应符合测定的要求，粒度的大

29、小用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示，标准筛的筛号及筛孔直径的关系见表1-1。表1-1 标准筛的筛号及孔径大小筛号/目361020406080100120140200筛孔直径/mm2.液体 浆体或悬浮液体 一般将样品充分摇匀或搅拌匀整即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌器等。3.互不相溶的液体 如油和水的混合物，可别离后再分别取样测定。制备过程中，还应留意防止易挥发性成分的逸散和防止样品组成及理化性质发生变更。二测定农药残留时样品的制备1.粮食 充分混匀后用四分法取20g粉碎，全部过0.4mm筛。2.蔬菜、水果 洗去泥砂并除去外表附着水，依当地食用习惯，取可食用部分沿纵轴剖开，各取1/4，然

30、后切碎、混匀。二、样品的预处理农产品及其制成品的组成特殊困难，其中的杂质或某些组分如蛋白质、脂肪、糖类等对分析测定常常产生干扰，使反响达不到预期的目的。因此，在测定前必需对样品加以处理，以保证检验工作的顺当进展。此外，有些被测组分在样品中含量很低时，测定前还必需对样品进展浓缩，以便精确测出它们的含量。样品处理时，可根据被测物质的理化性质以及农产品的类型、特点，选用不同的方法。具体应用时，根据须要也可几种方法协作运用，以期收到较好的效果。一处理原那么 1.消退干扰因素，即干扰组分削减至不干扰被测组分的测定；2.完好保存被测组分，即被测组分在别离过程中的损失要小至可无视不计；3.使被测组分浓缩，以

31、便获得牢靠的检测结果；4.选用的别离富集方法应简便。被测组分的损失可用回收率来衡量： 在实际工作中，常承受参与法来测回收率。对回收率的要求随被测组分的含量不同而不同，一般状况下，质量分数大于1的组分，回收率应大于99.9；为0.011的组分，回收率应大于99；低于0.01的痕量组分，回收率为9099，有时允许更低。二常用的预处理方法1.有机物破坏法 农产品中存在多种微量元素，其中有些是其含有的正常成分，如K、Na、Ca、P、Fe等；有些那么是在消费、运输或销售过程中由于污染引入的，如Pb、As、Hg等。这些金属离子常及农产品中的蛋白质等有机物质结合成犯难溶的或难于离解的有机金属化合物，使离子检

32、测难以进展。因此在测定前，必需破坏有机结合体，使被测组分释放出来。分解有机质的方法，根据具体操作的不同，可分为干灰化法和湿消化法两大类。1干灰化法 检测有害元素时，由于金属、类金属元素多以及有机化合物结合的形式存在于粮油及制成品中，难以将这些元素提取出来，须要将试样中的有机物氧化分解，使被测定元素释放出来，供测定用。灰化法是利用高温氧化的方法将有机物氧化分解，被测成分以氧化物或盐的形式存在于灰分中的方法。但凡在灰化温度下，不能挥发的金属和类金属毒物都可以承受灰化法处理。干灰化法的优点是破坏彻底、简便易行、消耗药品少，适用于除Pb、As、Hg、Sb以外的其他金属元素的测定。缺点是破坏温度高、操作

33、时间长，易造成某些元素的损失。灰化法分为干脆灰化法和加助灰化剂灰化法两种。干脆灰化法利用高温通常为500550分解除去试样中的有机物，被测成分残留在灰分中，用适当的溶剂溶解被测物，经定容后，供测定用。加助灰化剂灰化法利用助灰化剂、氧化剂将试样中有机物经高温分解，促使灰化完全，防止被测组分挥发。常用的助灰化剂如硝酸镁、氧化镁、硝酸铵等可进步无机物熔点，使灰分成疏松状态，有利于氧化并加快灰化过程。氧化镁还可进步其碱度，防止类金属砷等形成酸性挥发物，削减灰化时砷的损失。 灰化操作应留意以下几点： a.加助灰化剂灰化法，应先将水渐渐蒸发掉，再行炭化。蒸发是为防止炭化时因沸腾飞溅，将被测组分带走；炭化是

34、为防止急剧灼烧的烟尘将被测组分带走，增加测定误差。 b.马弗炉内各区域的温度有较大差异，尤其炉口处温度要比设定的温度低。灰化时，最好将坩埚放在测温点四周为宜。 c.承受瓷坩埚灰化时，不宜运用新的，因为新瓷坩埚要比运用过的瓷坩埚更能吸附金属元素，造成测定误差。d.潮湿残渣时，不能将水干脆洒在残渣上，否那么会使残渣飞扬，应沿坩埚壁注入少量水，使残渣充分潮湿，枯燥后再移入马弗炉灰化。(2)湿消化法 湿消化法是向样品中参与强氧化剂如H2SO4、HNO3、H2O2、KMnO4等并加热消煮，使有机物氧化破坏的方法。本法的优点是加热温度低，削减了低沸点元素挥发散失的时机。但在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气

35、体，对人体有害，因此整个消化过程必需在通风柜中进展。 湿消化法常用几种强酸的混合物作为溶剂及试样一同加热煮解，如硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸或过氧化氢-硫酸等。硝酸-硫酸法在酸性溶液中，试样及氧化剂硝酸、硫酸共热，硝酸和硫酸释放出的初生态氧，将有机物氧化分解，释放出的金属、类金属元素形成盐，溶于溶液中。经定容后，供测定用。只用硝酸消化时，有时不够彻底，参与浓硫酸后，因浓硫酸具有猛烈的氧化性和脱水实力，且沸点高338，进步了高温氧化速度，缩短了分解有机物的时间，消化彻底。但铅和一部分稀土金属盐的溶解度较小，尤其是硫酸盐的溶解度比相应的硝酸盐小，为此在铅的测定中应防止运用硫

36、酸。 操作考前须知： a.试样消化开始时，试样中的脂肪及硫酸发生的磺化反响的产物形成大量的泡沫。为防止因泡沫外溢造成被测组分损失，在参与硝酸、硫酸后，应小火缓缓加热，当磺化产物分解至无泡沫出现后，大火加热。消化时温度不宜太低，否那么会使消化液形成胶状物，消化不完全，影响分析测定。 b.消化过程中，假设出现消化液颜色变深，应刚好沿瓶壁补加硝酸，防止炭化现象发生。炭化会使一些金属元素损失，使测定结果偏低，而且硝酸的消耗量大。出现炭化现象时，必需立即添加发烟硝酸。c.消化过程中硝酸及硫酸硫酸浓度在57. 5%以上能生成亚硝酸硫酸。 亚硝酸硫酸能破坏有机显色剂，对测定有严峻的干扰，在分析前须要将它除去

37、。亚硝酸硫酸化学性质较稳定，在浓硫酸溶液中虽经高温也不宜分解。但假设用水稀释即可水解生成亚硝酸和硫酸。所以消化液呈微黄色后须加水稀释、煮沸，以除去一部分残存的硝酸。硝酸-高氯酸-硫酸法热的浓硫酸具有猛烈的氧化性和脱水实力。硝酸和高氯酸是一种强氧化介质，可以加速和进步分解有机物的实力，它对能形成不溶性硫酸盐的铅等金属元素的回收特殊有效。热的浓高氯酸及有机物反响易发生爆炸。操作时，应先用浓硝酸分解有机物，然后参与高氯酸，或者将含量足够高的浓硝酸及高氯酸在常温下混合参与。消化过程中，随着硝酸的分解，应不断补充硝酸，保证有足够的硝酸存在。高氯酸的用量也应严格限制，一般在5mL以下。其他操作同硝酸、硫酸

38、法。一般状况下，在有机物分解完全后，应将残存硝酸高氯酸在高温下分解掉，其标记为产生SO3白烟为止。高压消解法高压消解是近年来得到广泛应用的消化法。此法是将样品置于高压消解罐中，利用罐体内高温高压密闭的强酸或强碱的环境来到达快速消解难溶物质的目的，可使消解过程大为缩短，且使被测组分的挥发损失降到最小限度，有利于限制测定的精确度。目前已被广泛应用于各分析领域，并被认定为标准方法，这一方法消解程度比较好，且本钱也不高，但紧急系数较其他方法相对要高。2.溶剂提取法 利用混合物中各物质溶解度的不同，将混合物组分完全或部分别离的方法称为溶剂提取法。根据样品有关成分性质的不同，可承受以下几种提取方法。 抽提

39、法抽提法是利用有机毒物溶于有机溶剂的特性，用有机溶剂浸渍或反复连续循环抽提试样，将毒物溶解于有机溶剂，从试样中别离出来的方法。为削减检测干扰和误差，抽提过程应做到简洁、彻底、纯净。因此，正确选择抽提剂和提取方法是特殊重要的。抽提别离的方法很多，在农产品检验中常用的方法有以下几种： 将试样在抽提剂中漂洗，使试样外表的污染物溶于抽提剂中。这种方法常用于被测物存在于试样的外表上即不被粮油食品组织汲取以及一些特殊的污染状况。这种方法提取的杂质很少，对净化要求比较简洁，但对污染物提取效率较低，因此很少应用。 将粉碎或切碎的试样置于锥形瓶中，用抽提剂浸泡过夜或者震荡提取加快扩散速度，经过滤别离提取液和残渣

40、，再用溶剂洗涤滤渣一次或数次，合并提取液即完成抽提操作。此法的优点是操作简洁快捷，提取效率高。 这是一种常用的方法，特殊是对于一些动物组织和含水较多的簇新试样中农药的提取较为便利。一般操作时将试样先行适当的切碎，再放入组织捣碎机中，参与适当的提取剂，快速捣碎，过滤后洗涤数次，即完成抽提操作。此法的优点是提取效率高，快速，操作简洁。将试样置于索氏抽提器图1-9中，溶剂在抽提器中经蒸发、冷凝、抽提、回流等，如此反复循环提取几小时，直至试样中待测成分完全被抽提到烧瓶中。这种提取方法效果比较好，但须要时间较长，不能用高沸点溶剂提取，也不相宜于简洁热分解物的提取。 萃取法由于各种物质在不同的溶液中的溶解

41、度是不同的，当混合物在互不相溶的两相溶剂中混合时，根据相像相溶原理，混合物中的物质总是在极性相像的溶剂中溶解度大，在极性差异大的溶剂中溶解度小，即不同的物质在两相溶剂中的支配系数不同。例如提取农药时，农药在极性有机溶剂和正己烷中的支配系数就大，而脂肪等杂质在这一体系中的支配系数就小。当向正己烷提取液中参与萃取剂三氯甲烷、甲醇、乙腈、二甲亚砜等极性有机溶剂时，经混合，再静置分层，农药等极性大的被测物转溶于萃取剂，而脂类杂质留在正己烷层。将两层溶液分开后，即到达净化的目的。为在净化过程中能将被测物质绝大部分萃取出来，应进展几次萃取，以进步萃取效率。例如被测物在萃取剂中的支配系数为0. 990 %，

42、经四次萃取后的萃取率为： 100%90% +10%90%l%90%0.1%90%99.99% 选用极性溶剂将被测物从提取液中萃取后，可以到达净化目的，但一般状况下，还须浓缩才能到达检测灵敏度。因极性溶剂的沸点较高，不易浓缩，还需将被测物质从极性溶剂中转移到低沸点的溶剂中，这种用及萃取剂不溶解的溶剂从萃取液中提取被测物的方法称为反萃取。具体操作为，向萃取液中极性溶剂参与确定量的水，再参与低沸点溶剂如石油醚、正己烷。因农药不溶于水，而被石油醚、正己烷反萃取出来，同时极性溶剂萃取时萃取的极性杂质保存在极性溶剂内，进一步到达净化的目的。为了进步反萃取效果，在水中参与某些盐类，如氯化钠、硫酸钠等，可以加

43、大水相的极性，降低被测物在水相的支配率，还能促使两相分层清楚，易于别离。萃取法净化时，常用的仪器为梨形分液漏斗，如图1-10所示。用此种分液漏斗别离液体操作简洁，别离效果较精确。操作前，应检验分液漏斗的上口瓶塞和下口活塞是否配套密闭。具体操作时，可向分液漏斗内分别参与水和溶剂，塞上瓶塞，反复振摇，假设有液体渗漏，那么须调整和更换，以防萃取操作时，因渗漏引起误差。 操作时，先将提取液和萃取剂从分液漏斗上口倒入，塞好塞子，然后用右手抓住漏斗上口颈部，并用食指压住上口塞子；用左手握住活塞部位，并用食指和中指夹住活塞，防止活塞松动渗出液体。实行胸前回旋方式猛烈振摇几秒钟，使提取液及萃取剂充分混合接触。

44、将分液漏斗倒转过来，活塞部位朝上，瓶塞部位朝下，翻开活塞放气。关闭活塞，重复操作几次，静置分层后，拧开上口塞子，翻开活塞，让下层溶液自下口放至另一容器中。当两层界面接触活塞时，关闭活塞，静置分层，再翻开活塞，放出下层液体，关闭活塞，再参与萃取剂进展上述操作。经几次萃取后即可到达净化目的。 假设萃取剂的比重小于提取液，每次萃取分层后应将下层液体放到另一个分液漏斗中接着萃取操作。上层液体从分液漏斗上口倒出合并到一个容器中备用。从油品中提取被测物时可以干脆用萃取法提取。3. 挥发和蒸馏别离法 挥发和蒸馏是利用物质的挥发性的差异进展别离的一种方法。可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分定量别离出去后再

45、测定。例如，测定样品中的微量砷时，可先用锌粒和稀硫酸将试样中的砷复原为砷化氢，经挥发和搜集后，再用比色法进展测定。常用的蒸馏方法有三种。 1挥发别离法 挥发别离法是利用被测的物质或它的反响产物可在加热或常温下经空气、氮气或二氧化碳吹出，并用汲取液汲取到达了待测组分及其他混合物别离的目的。由于挥发性差异的存在，除待测组特殊其他物质难以挥发，或虽能挥发但不能被汲取液汲取，从而在别离的同时到达净化的目的。常用的挥发别离装置如图1-11所示，有蒸馏装置、洗气瓶、汲取管三部分组成。2常压蒸馏法当共存成分不挥发或很难挥发，而被测物沸点不高，并且受热不发生分解时，可用常压蒸馏的方法将被测组分蒸馏出来，从而及

46、其他混合物相别离。常用的蒸馏装置由加热设备水浴、油浴、沙浴、盐浴、烧瓶、温度计、冷凝管、接收装置等组成，如图1-12所示。加热的方法根据被测组分的沸点确定。蒸馏时应留意限制蒸馏速度以l2滴/s为宜、冷却水的温度和流速，为防止暴沸可以在蒸馏瓶中参与少量沸石。3水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏是别离和纯化有机物质的常用方法。主要用于及水不相溶且在100左右具有确定蒸汽压力的物质的别离和纯化。当该物质在加热时，产生的蒸汽压力及通入的水气形成的水气压力之和大于大气压时，该混合液便沸腾，这样便可在被别离的物质的沸点低的状况下，蒸馏出较难挥发的物质，从而使在其沸点温度可能分解的物质在低温条件下蒸馏出来。蒸馏时，水蒸气从水蒸气发生器中引入蒸馏瓶，其量往往过量引入，始终连续蒸馏至被测组分完全馏出。水蒸气蒸馏装置如图1-13所示。4.色层别离法 色层别离法又称层析别离法或色谱别离法，是一种在载体上进展物质别离的一系列方法的总称。这种方法不仅别离效率高，能将各种性质极相像的组分彼此别离，而且别离过程往往也就是鉴定过程，尤其是对有机物质的别离测定具