中药制剂的定性鉴别.ppt

《中药制剂的定性鉴别.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《中药制剂的定性鉴别.ppt（28页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、关于中药制剂的定性鉴别现在学习的是第1页，共28页 第一节 中成药的显微鉴别 一、制片方法一、制片方法 1散剂、胶囊剂散剂、胶囊剂 取粉末，直接加水或水合氯醛透化装片。取粉末，直接加水或水合氯醛透化装片。 2片剂片剂 用刀片直接从药片断面刮取少量粉末或研碎后取少量样品透化装用刀片直接从药片断面刮取少量粉末或研碎后取少量样品透化装片。片。 3水丸、锭剂水丸、锭剂 研成粉末后取少量直接透化装片。研成粉末后取少量直接透化装片。 4蜜丸蜜丸 取蜜丸切碎，加水搅拌，洗涤后，置离心管中离心分离沉淀。如此取蜜丸切碎，加水搅拌，洗涤后，置离心管中离心分离沉淀。如此反复处理以除去蜂蜜后透化装片。反复处理以除去蜂

2、蜜后透化装片。 若观察细胞内含物形状，应选用不同试剂制片。若观察细胞内含物形状，应选用不同试剂制片。 淀粉粒淀粉粒 水或甘油醋酸试液；水或甘油醋酸试液； 糊粉粒糊粉粒 甘油；甘油； 水溶性内含物水溶性内含物 乙醇或水合氯醛试液乙醇或水合氯醛试液(不加热不加热)。 现在学习的是第2页，共28页 固定标本片制片方法固定标本片制片方法 取中成药粉末置离心管中，加乙醇浸过上面，玻棒搅拌取中成药粉末置离心管中，加乙醇浸过上面，玻棒搅拌510分钟后离分钟后离心使粉末沉积，倾去稀醇液，再加无水乙醇二次，丙酮一次，丙酮、心使粉末沉积，倾去稀醇液，再加无水乙醇二次，丙酮一次，丙酮、二甲苯二甲苯等量混合液一次，如

3、前操作，每次等量混合液一次，如前操作，每次10102020分钟；最后加入纯二甲苯，略加搅拌分钟；最后加入纯二甲苯，略加搅拌，取处理后的样品微量置载玻片上，滴加中性树胶，加盖玻片封藏，贴标签。，取处理后的样品微量置载玻片上，滴加中性树胶，加盖玻片封藏，贴标签。 现在学习的是第3页，共28页二、观察要点二、观察要点 中成药粉末镜检时，首先要了解处方中的药味组成，明确其中成药粉末镜检时，首先要了解处方中的药味组成，明确其来源的药用植物的部位，才能根据该部位的显微特征来进行检出。来源的药用植物的部位，才能根据该部位的显微特征来进行检出。 (一一)根类根类 木栓组织碎片，表面观多为多角形细胞，木栓组织碎

4、片，表面观多为多角形细胞， 排列紧密。排列紧密。 导管导管 直径、节的长短、末梢壁的穿孔及增厚壁的纹理类型。直径、节的长短、末梢壁的穿孔及增厚壁的纹理类型。 草酸钙结晶晶形、草酸钙结晶晶形、 分泌组织、分泌组织、 淀粉粒的形状、淀粉粒的形状、 脐点脐点 层纹层纹 (二二)根茎类根茎类 与根类药材粉末特征相似。而淀粉粒有时较大，有鳞叶组织，退化的鳞与根类药材粉末特征相似。而淀粉粒有时较大，有鳞叶组织，退化的鳞叶表皮细胞大多狭长，细胞壁平直或波状弯曲。叶表皮细胞大多狭长，细胞壁平直或波状弯曲。 现在学习的是第4页，共28页 (三三)茎类茎类 1茎类茎类 表皮细胞及垂周壁的形状，气孔的类型，毛茸的类

5、型及形态；表皮细胞及垂周壁的形状，气孔的类型，毛茸的类型及形态； 导管的类型、直径、长短。导管的类型、直径、长短。 管胞的形态；管胞的形态； 纤维的形状、直径、长短、有无晶纤维等。纤维的形状、直径、长短、有无晶纤维等。 草酸钙结晶多为方晶及簇晶，单子叶植物偶见针晶。草酸钙结晶多为方晶及簇晶，单子叶植物偶见针晶。 薄壁组织碎片、石细胞。薄壁组织碎片、石细胞。 2皮类皮类 纤维的直径、长短及形状，是否成束存在，纤维的直径、长短及形状，是否成束存在， 细胞壁厚薄、木化与否，能否看到胞腔及壁孔等。细胞壁厚薄、木化与否，能否看到胞腔及壁孔等。 石细胞的形状、细胞壁增厚情况。石细胞的形状、细胞壁增厚情况。

6、 草酸钙结晶多为方晶及簇晶，砂晶及针晶较少。草酸钙结晶多为方晶及簇晶，砂晶及针晶较少。 皮类药材粉末不应含有木质部组织，如导管、管胞等。皮类药材粉末不应含有木质部组织，如导管、管胞等。 3木类木类 可见导管、管胞、木纤维、木射线及木薄壁细胞。细胞壁通可见导管、管胞、木纤维、木射线及木薄壁细胞。细胞壁通常均木化。不应有木栓细胞及绿色组织等。常均木化。不应有木栓细胞及绿色组织等。 现在学习的是第5页，共28页 ( (四四) )花类花类 1 1苞片及花萼苞片及花萼 构造类同叶片，表面上可见到气孔及毛茸。构造类同叶片，表面上可见到气孔及毛茸。 2 2花冠花冠 上表皮细胞常呈乳头状或绒毛状突起而无气孔，

7、上表皮细胞常呈乳头状或绒毛状突起而无气孔， 下表皮细胞常不呈乳头状，下表皮细胞常不呈乳头状， 细胞壁微波状弯曲。细胞壁微波状弯曲。 维管束组织细小。维管束组织细小。 3 3雄蕊雄蕊 1 1）花粉囊内壁细胞的壁不均匀地增厚，呈网状、螺旋状、环纹状及点）花粉囊内壁细胞的壁不均匀地增厚，呈网状、螺旋状、环纹状及点状等；状等； 2 2）花粉粒具圆形、长圆形或多面形等多种形状。）花粉粒具圆形、长圆形或多面形等多种形状。 通常具内外两层壁，外壁多数具各种雕纹。通常具内外两层壁，外壁多数具各种雕纹。 4 4雌蕊雌蕊 柱头的表皮细胞呈乳头状突起，或分化成绒毛状。柱头的表皮细胞呈乳头状突起，或分化成绒毛状。现在

8、学习的是第6页，共28页 ( (五五) )叶类叶类 1 1表皮表皮 上下表皮细胞的形状、大小，角质层的形态，垂周壁的形状上下表皮细胞的形状、大小，角质层的形态，垂周壁的形状、厚度或增厚情况以及有无气孔、毛茸等。、厚度或增厚情况以及有无气孔、毛茸等。 2 2气孔气孔 气孔的形状、大小、型式，气孔的形状、大小、型式， 保卫细胞的形状及内含物，保卫细胞的形状及内含物， 副卫细胞的数目、大小、形状。副卫细胞的数目、大小、形状。 3 3毛茸毛茸 注意毛茸的种类。注意毛茸的种类。 非腺毛：注意细胞的数目、形状、长短、大小、细胞壁的厚薄及表面形态非腺毛：注意细胞的数目、形状、长短、大小、细胞壁的厚薄及表面形

9、态等。多为单列性多细胞毛，少为单细胞毛。形状一般呈长圆锥形或线形；细胞等。多为单列性多细胞毛，少为单细胞毛。形状一般呈长圆锥形或线形；细胞壁一般较薄，外壁表面大都光滑。壁一般较薄，外壁表面大都光滑。 腺毛：腺毛： 注意头部的形状、大小、细胞的数目、排列情况以及柄部的长短、注意头部的形状、大小、细胞的数目、排列情况以及柄部的长短、细胞数目及行列数目等。细胞数目及行列数目等。现在学习的是第7页，共28页 ( (六六) )果实类果实类 1 1果皮细胞的形状、大小。果皮细胞的形状、大小。 2 2外果皮上可能有非腺毛及腺毛，注意长短、形状。外果皮上可能有非腺毛及腺毛，注意长短、形状。 3 3中果皮内的分

10、泌组织中果皮内的分泌组织 油细胞，油室、油管、石细胞等。油细胞，油室、油管、石细胞等。 4 4内果皮石细胞，大小、细胞壁的厚薄，如为镶嵌层，则应注意其排内果皮石细胞，大小、细胞壁的厚薄，如为镶嵌层，则应注意其排列形式。列形式。现在学习的是第8页，共28页 ( (七七) )种子类种子类 1 1种皮种皮 表皮毛的形状、细胞壁的厚薄、是否木化、有无纹理；表皮毛的形状、细胞壁的厚薄、是否木化、有无纹理； 石细胞形状、大小、色泽散布及细胞壁的增厚情况。石细胞形状、大小、色泽散布及细胞壁的增厚情况。 栅状细胞及油细胞。栅状细胞及油细胞。 2 2外胚乳外胚乳 细胞大小、形状、壁厚、色泽、细胞内含物。细胞大小

11、、形状、壁厚、色泽、细胞内含物。 3 3内胚乳内胚乳 细胞形状、厚度、内含物。细胞形状、厚度、内含物。 4 4胚的子叶胚的子叶 有无分泌组织及细胞的内含物。有无分泌组织及细胞的内含物。 现在学习的是第9页，共28页 三、应用实例三、应用实例 六味地黄丸的显微定性鉴别 显微鉴别显微鉴别 取本品置显微镜下观察，取本品置显微镜下观察，(1)(1)薄壁组织棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。薄壁组织棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。 ( (熟地黄熟地黄) ) (2) (2)果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多 角形，垂周壁略连珠状增厚。角形，垂周壁略连珠状增厚。(

12、 (山茱山茱 萸萸) ) (3) (3)淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直 径径2440um2440um，脐点短缝状或人字状。，脐点短缝状或人字状。 ( (山药山药) 3a) 3a草酸钙针晶束草酸钙针晶束3b3b淀粉粒淀粉粒 (4) (4)草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中 ，有时数个排列成行。，有时数个排列成行。( (牡丹皮牡丹皮) ) (5) (5)不规则分枝状团块无色，遇水合不规则分枝状团块无色，遇水合 氯醛溶化；菌丝无色，直径氯醛溶化；菌丝无色，直径4-6um4-6um。 ( (茯苓茯苓) ) (6) (6)薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，

13、薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔， 集成纹孔群。集成纹孔群。( (泽泻泽泻) )现在学习的是第10页，共28页第二节 中药制剂的一般理化鉴别法 一、一般化学反应法一、一般化学反应法 中药制剂一般选择有效成分、特征成分作为鉴别的对象。中药制剂一般选择有效成分、特征成分作为鉴别的对象。 一般化学反应鉴别法多在试管中用湿法反应进行，制剂样品要先制成适宜的一般化学反应鉴别法多在试管中用湿法反应进行，制剂样品要先制成适宜的供试液。一般情形下用供试液。一般情形下用5050-70-70乙醇回流提取制备供试液。乙醇回流提取制备供试液。 一般化学反应法用于中药制剂鉴别应该注意以下几点：一般化学反应法用于中药制剂鉴别

14、应该注意以下几点： (1) (1)慎重使用专属性不好的分析反应，如泡沫生成反应、三氯化铁显色反慎重使用专属性不好的分析反应，如泡沫生成反应、三氯化铁显色反应等。应等。 (2) (2)在分析前对样品进行分离、精制，除去干扰分析反应的物质，借在分析前对样品进行分离、精制，除去干扰分析反应的物质，借此改善鉴别方法的专属性。此改善鉴别方法的专属性。 (3) (3)采用阴性对照和阳性对照的方式，对拟定的鉴别方法进行反复验采用阴性对照和阳性对照的方式，对拟定的鉴别方法进行反复验证，防止出现假阳性。证，防止出现假阳性。 现在学习的是第11页，共28页 实例实例1 1 牛黄解毒片中大黄、黄芩的定性鉴别反应牛黄

15、解毒片中大黄、黄芩的定性鉴别反应 取本品取本品6 6片片( (去包衣去包衣) )，研细，加乙醇，研细，加乙醇10ml10ml，温热，温热1010分钟，过滤，滤液作如分钟，过滤，滤液作如下反应：下反应： (1) (1)取滤液取滤液5ml5ml，加镁粉少量与盐酸，加镁粉少量与盐酸0.5ml0.5ml，加热，即显红色。，加热，即显红色。 （黄芩中有大量黄酮）（黄芩中有大量黄酮） (2) (2)另取滤液另取滤液4ml4ml，加氢氧化钠试液，显红色，再加，加氢氧化钠试液，显红色，再加3030过氧化氢溶液，加热过氧化氢溶液，加热，红色不消失，加酸或酸性时，红色变为黄色。，红色不消失，加酸或酸性时，红色变为

16、黄色。 （大黄中含有羟基蒽醌）（大黄中含有羟基蒽醌） 实例实例2 2 牙痛一粒丸中蟾蜍、朱砂、雄黄的定性鉴别反应牙痛一粒丸中蟾蜍、朱砂、雄黄的定性鉴别反应 (1) (1)取本品约取本品约0.1 g0.1 g，研细，加氯仿，研细，加氯仿5ml5ml，浸泡，浸泡1 1小时，滤过，滤液蒸小时，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酐少量使溶解，再滴加硫酸，初显蓝紫色，渐变为蓝绿色干，残渣加醋酐少量使溶解，再滴加硫酸，初显蓝紫色，渐变为蓝绿色。（蟾蜍）。（蟾蜍） (2) (2)取本品约取本品约0.2g0.2g，研细，加水湿润后，加氯酸钾的硝酸饱和溶液，研细，加水湿润后，加氯酸钾的硝酸饱和溶液2ml2ml，振摇，振摇

17、，放冷，离心，取上清液，加氯化钡试液放冷，离心，取上清液，加氯化钡试液0.5ml0.5ml，摇匀，溶液呈白色浑浊，离心，弃，摇匀，溶液呈白色浑浊，离心，弃去上层酸液，再加水去上层酸液，再加水2ml2ml，振摇，沉淀不溶解。（雄黄），振摇，沉淀不溶解。（雄黄） (3) (3)取本品适量，研细，用盐酸湿润后，在光洁的铜片上摩擦，铜片取本品适量，研细，用盐酸湿润后，在光洁的铜片上摩擦，铜片表面即显银白色光泽，加热烘烤后，银白色消失。（朱砂）表面即显银白色光泽，加热烘烤后，银白色消失。（朱砂）现在学习的是第12页，共28页 二、显微化学鉴别法二、显微化学鉴别法 (一一)取药材的切片、粉末或中成药粉末，

18、置载玻片上，滴加各种试剂，加盖玻取药材的切片、粉末或中成药粉末，置载玻片上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察产生的结晶或沉淀，以及特殊的颜色等，作为鉴别的特征。片，在显微镜下观察产生的结晶或沉淀，以及特殊的颜色等，作为鉴别的特征。 例：例： 黄连粉末滴加稀盐酸，放置黄连粉末滴加稀盐酸，放置5分钟，可见分钟，可见小檗碱盐酸盐小檗碱盐酸盐黄色结晶析出。黄色结晶析出。 穿心莲用水湿润，切成横切片，滴加乙醇后加穿心莲用水湿润，切成横切片，滴加乙醇后加Kedde试液，叶肉组织显紫红色试液，叶肉组织显紫红色(穿心莲内酯成分的不饱和内酯环反应穿心莲内酯成分的不饱和内酯环反应)。 丁香切片滴加丁香切片滴

19、加30氢氧化钠饱和溶液，略放置，可见油室内有针状氢氧化钠饱和溶液，略放置，可见油室内有针状丁香酚钠丁香酚钠结晶析出。结晶析出。 肉桂粉末加氯仿肉桂粉末加氯仿23滴，略浸渍，速加滴，略浸渍，速加2盐酸苯肼盐酸苯肼1滴，可见黄色针状滴，可见黄色针状或杆状结晶或杆状结晶(肉桂酸反应肉桂酸反应)。 现在学习的是第13页，共28页 (二二)取药材粗粉加适当的溶剂浸提，将浸提液置载玻片上，滴加各种试剂取药材粗粉加适当的溶剂浸提，将浸提液置载玻片上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察反应。，加盖玻片，在显微镜下观察反应。 例如：例如： 槟榔粉末槟榔粉末0.5g，加水，加水34ml及稀盐酸及稀盐酸1滴，微

20、热数分钟，过滤，取滤液滴，微热数分钟，过滤，取滤液1滴于载玻片上，加碘化铋钾试液滴于载玻片上，加碘化铋钾试液1滴，即发生混浊，放置后可见石榴红球形滴，即发生混浊，放置后可见石榴红球形或方形结晶或方形结晶(槟榔碱槟榔碱)。 曼陀罗叶少许，加氯仿提取，提取液蒸干，加发烟硝酸曼陀罗叶少许，加氯仿提取，提取液蒸干，加发烟硝酸1滴，显黄色，滴，显黄色，加氢氧化钾加氢氧化钾1粒，显紫堇色粒，显紫堇色(莨菪烷类成分莨菪烷类成分Vitali反应反应)。 现在学习的是第14页，共28页 (三三)取药材切片或粉末，滴加各种试剂，直接观察反应现象。取药材切片或粉末，滴加各种试剂，直接观察反应现象。 例如：例如： 钟

21、乳石少许，加浓盐酸数滴，能产生大量气泡钟乳石少许，加浓盐酸数滴，能产生大量气泡(碳酸盐碳酸盐分解产生分解产生CO2)。 番木鳖胚乳薄片，加番木鳖胚乳薄片，加1钒酸铵钒酸铵-硫酸试液硫酸试液1滴，胚乳速显紫色滴，胚乳速显紫色(番木鳖番木鳖碱碱)，另取切片加发烟硝酸，另取切片加发烟硝酸1滴，即显橙红色滴，即显橙红色(马钱子碱马钱子碱)。 大黄粉末少许，置白磁板上，加氢氧化钠液大黄粉末少许，置白磁板上，加氢氧化钠液l滴，显深红色滴，显深红色(蒽醌钠盐蒽醌钠盐)。 现在学习的是第15页，共28页 三、升华法三、升华法 操作方法：取金属片安放在有圆孔操作方法：取金属片安放在有圆孔( (直径约直径约2cm

22、)2cm)的石棉板上，在金属片上放一小的石棉板上，在金属片上放一小金属圈金属圈( (内径约内径约1.5cm1.5cm，高约，高约0.8cm)0.8cm)，对准石棉板上的圆孔，圈内放入预先研细成粉，对准石棉板上的圆孔，圈内放入预先研细成粉末的中药制剂一薄层，圈上覆盖载玻片，在石棉板下圆孔处用酒精灯缓缓加热，至末的中药制剂一薄层，圈上覆盖载玻片，在石棉板下圆孔处用酒精灯缓缓加热，至粉末开始变焦，去火待冷，载玻片上有升华物凝集。将载玻片反转后，置显微镜下粉末开始变焦，去火待冷，载玻片上有升华物凝集。将载玻片反转后，置显微镜下观察结晶形状、色泽，或取升华物加试液观察反应。观察结晶形状、色泽，或取升华物

23、加试液观察反应。 实例实例 牛黄解毒丸微量升华鉴别牛黄解毒丸微量升华鉴别 取本品进行微量升华，先得白色升华物后（取本品进行微量升华，先得白色升华物后（冰片冰片），继得黄色升华物（），继得黄色升华物（大黄大黄中蒽醌中蒽醌）。将升华物分别置显微镜下观察：白色升华物呈不定形的无色片状结晶，）。将升华物分别置显微镜下观察：白色升华物呈不定形的无色片状结晶，加新制的加新制的1 1香草醛硫酸溶液，渐显紫红色，黄香草醛硫酸溶液，渐显紫红色，黄色升华物呈黄色针状结晶或羽状结晶色升华物呈黄色针状结晶或羽状结晶，遇碱显红色，遇酸变为黄色。，遇碱显红色，遇酸变为黄色。现在学习的是第16页，共28页 四、荧光法四、荧

24、光法 有些中药材中含有能产生荧光的化学成分，在可见光、紫外光照射有些中药材中含有能产生荧光的化学成分，在可见光、紫外光照射下能发出荧光，或经试剂处理后发出荧光。含有这类药材的中药制剂可下能发出荧光，或经试剂处理后发出荧光。含有这类药材的中药制剂可用荧光法进行鉴别。通常的操作方法是取制剂的提取液点在滤纸上或试用荧光法进行鉴别。通常的操作方法是取制剂的提取液点在滤纸上或试纸上，置紫外光灯下纸上，置紫外光灯下(365nm)(365nm)观察，有时则是加一定的试剂后再进行观察观察，有时则是加一定的试剂后再进行观察。 实例实例l l 元胡止痛片的荧光鉴别元胡止痛片的荧光鉴别 取本品适量，去糖衣，研细，取

25、粉末取本品适量，去糖衣，研细，取粉末1g1g，加，加0.25mol0.25molL L硫酸液硫酸液10ml10ml振摇片刻，振摇片刻，滤过，取滤液数滴，点于滤纸上，阴干后置紫外光灯滤过，取滤液数滴，点于滤纸上，阴干后置紫外光灯(365nm)(365nm)下观察，显亮黄色荧下观察，显亮黄色荧光。光。现在学习的是第17页，共28页 五、光谱法五、光谱法 ( (一一) )可见可见紫外分光光度法紫外分光光度法 不同的药材所含的成分不同，在一定条件下吸收光谱的特征可用于鉴别不同的药材所含的成分不同，在一定条件下吸收光谱的特征可用于鉴别药材。利用这一特点，可见药材。利用这一特点，可见- -紫外分光光度法也

26、可用于中药制剂的鉴别。紫外分光光度法也可用于中药制剂的鉴别。 (二二)红外光谱法红外光谱法现在学习的是第18页，共28页 六、色谱法六、色谱法 中药制剂可用色谱法鉴定，包括薄层色谱法、纸色谱法、气相色谱法和高效液中药制剂可用色谱法鉴定，包括薄层色谱法、纸色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法。相色谱法。 ( (一一) )薄层色谱法薄层色谱法 使用本法鉴定中药制剂，通常是在同一块薄层板上点入样品和适宜的对照物，使用本法鉴定中药制剂，通常是在同一块薄层板上点入样品和适宜的对照物，采用同一条件依法层析展开，经显色或用其他方法检出色谱斑点后，将样品与对照采用同一条件依法层析展开，经显色或用其他方法检出色谱

27、斑点后，将样品与对照物所得的色谱图进行对比，作出鉴定。物所得的色谱图进行对比，作出鉴定。 1 1样品应作适当的预处理样品应作适当的预处理 对样品进行初步的分离精制。对样品进行初步的分离精制。 常用的预处理方法有：升华法，蒸馏法，溶剂提取法，小型层析柱的柱常用的预处理方法有：升华法，蒸馏法，溶剂提取法，小型层析柱的柱色谱法、离子交换法等。色谱法、离子交换法等。 2 2展开剂的选择展开剂的选择 选用能突出主要斑点，便于分析比较的展开剂，如果鉴别的选用能突出主要斑点，便于分析比较的展开剂，如果鉴别的对象相同，应首先试用已有的、较成熟的展开剂。对象相同，应首先试用已有的、较成熟的展开剂。 如无现有展开

28、剂，可先以无水乙醇如无现有展开剂，可先以无水乙醇- -苯（苯（114 4）展开，如主要物质的）展开，如主要物质的RfRf在在0.80.8以上，改用苯以上，改用苯- -氯仿（氯仿（113 3），如主要物质的），如主要物质的RfRf在在0.30.3以下，改用丙酮以下，改用丙酮- -甲醇（甲醇（1111）。）。现在学习的是第19页，共28页 3 3对照品的选择对照品的选择 中国药典中国药典( (一部一部) )作薄层鉴别用的对照物有对照品作薄层鉴别用的对照物有对照品和对照药材两种。和对照药材两种。 TLC TLC用作中药制剂鉴别的另一类对照物是阴阳对照溶液。用作中药制剂鉴别的另一类对照物是阴阳对照溶液

29、。 4 4薄层色谱的扫描定性鉴别薄层色谱的扫描定性鉴别 TLC TLC展开后，斑点的检识方法，有通用性的，如展开后，斑点的检识方法，有通用性的，如在紫外光灯下观察出现的荧光，或用碘蒸气、稀硫酸、磷钼酸显色等，这类方法专在紫外光灯下观察出现的荧光，或用碘蒸气、稀硫酸、磷钼酸显色等，这类方法专属性不强。另一类是专属性较好的显色剂，例如碘化铋钾试液，茚三酮试液和三氯属性不强。另一类是专属性较好的显色剂，例如碘化铋钾试液，茚三酮试液和三氯化铝试液等，一般可依次说明斑点归属。化铝试液等，一般可依次说明斑点归属。 还可用薄层扫描仪将薄层板上的斑点转换绘制成峰形色谱图，这种色谱还可用薄层扫描仪将薄层板上的斑

30、点转换绘制成峰形色谱图，这种色谱图以斑点展开后移动的距离为横坐标，斑点对光辐射的吸收强度或发射荧光图以斑点展开后移动的距离为横坐标，斑点对光辐射的吸收强度或发射荧光的强度为纵坐标的峰形曲线图谱。的强度为纵坐标的峰形曲线图谱。 现在学习的是第20页，共28页 应用实例应用实例 1. 1.大黄及含大黄的成药大黄及含大黄的成药 1 1）供试液制备）供试液制备 取各样品适量，加甲醇取各样品适量，加甲醇20ml20ml浸渍浸渍1h1h，过滤，取滤液，过滤，取滤液5ml5ml，蒸干，加水，蒸干，加水10ml10ml使溶解，再加使溶解，再加HCl 1mlHCl 1ml，水浴加热，水浴加热30min30min

31、，立即冷却，乙醚，立即冷却，乙醚提取两次，提取两次，20ml/20ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿溶解成次，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿溶解成1ml1ml。 2 2）对照液制备）对照液制备 取大黄对照药材取大黄对照药材0.1g0.1g按按供试液制备供试液制备作为对照药材作为对照药材溶液；另取芦荟大黄素，大黄酸，大黄素，大黄素甲醚，大溶液；另取芦荟大黄素，大黄酸，大黄素，大黄素甲醚，大黄酚对照品，加甲醇制成黄酚对照品，加甲醇制成1mg/ml1mg/ml的溶液，作为对照品溶液。的溶液，作为对照品溶液。 3 3）薄层板）薄层板 硅胶硅胶H H加加0.30.3CMC-NaCMC-Na溶液的自制板

32、；厚度：溶液的自制板；厚度：300um300um 4 4）点样）点样 分别点样分别点样4uL4uL。 5 5）展开剂）展开剂 石油醚石油醚(30(3060)-60)-甲酸乙酯甲酸乙酯- -甲酸甲酸(1551)(1551)放置后的上层溶放置后的上层溶液。液。现在学习的是第21页，共28页 6 6）展开方式）展开方式 上行展开；展距：上行展开；展距：7cm7cm。 7 7）显色）显色 置紫外光灯置紫外光灯(365nm)(365nm)下检视。下检视。 8 8）色谱识别）色谱识别 紫外光灯紫外光灯(365nm)(365nm)下，供试品色谱中，在与对照药材色谱相下，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位

33、置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点。应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点。 9 9）备注）备注 在部分成药样品的色谱中，除大黄的五个蒽醌成分的斑点外在部分成药样品的色谱中，除大黄的五个蒽醌成分的斑点外，尚有其它荧光斑点，为处方中的其它成分。，尚有其它荧光斑点，为处方中的其它成分。现在学习的是第22页，共28页 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 样品：样品： 1 1芦荟大黄素；芦荟大黄素； 2 2大黄酸；大黄酸； 3 3大黄素；大黄素； 4 4大黄素甲醚；大黄素甲醚； 5 5大黄酚；大黄酚； 6 6大黄大黄( (掌叶大黄掌叶大黄) )对照药材

34、；对照药材； 7 7大黄大黄( (唐古特大黄唐古特大黄) )对照药材；对照药材； 8 8大黄流浸膏；大黄流浸膏； 9 9小儿化毒散；小儿化毒散； 10 10槟榔四消丸；槟榔四消丸； 11 11木香槟榔丸；木香槟榔丸； 12 12枳实导滞丸；枳实导滞丸； 13 13牛黄上清丸；牛黄上清丸； 14 14清宁丸；清宁丸； 15 15一捻金；一捻金； 16 16牛黄解毒片；牛黄解毒片； 17 17牛黄解毒丸牛黄解毒丸现在学习的是第23页，共28页 2.黄连、黄柏及含黄连、黄柏的成药黄连、黄柏及含黄连、黄柏的成药 1 1）供试液制备）供试液制备 取各品种药粉适量，加甲醇取各品种药粉适量，加甲醇5ml5m

35、l，置水浴回流，置水浴回流15min15min，过滤，滤液浓缩至过滤，滤液浓缩至1ml1ml。 2 2）对照液制备）对照液制备 取盐酸香槟酒小檗碱，硫酸黄连碱，硫酸表小檗碱，非取盐酸香槟酒小檗碱，硫酸黄连碱，硫酸表小檗碱，非洲防己碱，药根碱，盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每洲防己碱，药根碱，盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每0.5mg/ml0.5mg/ml的溶液，作为的溶液，作为对照品溶液。对照品溶液。 3 3）薄层板）薄层板 硅胶硅胶G G自制板；厚度：自制板；厚度：500um500um 4 4）点样）点样 分别点样分别点样1-2ul1-2ul 5 5）展开剂）展开剂 苯苯- -醋酸乙酯醋酸乙酯-

36、 -甲醇甲醇- -异丙醇异丙醇- -浓氨试液浓氨试液 (63 (631.51.50.5)1.51.50.5)；另槽中加入与展开剂等体积浓氨试液。；另槽中加入与展开剂等体积浓氨试液。现在学习的是第24页，共28页 6 6）展开方式）展开方式 展开箱预平衡展开箱预平衡1515分钟；上行展开；展距：分钟；上行展开；展距：8cm8cm 7 7）显色）显色 置紫外光灯置紫外光灯(365nm)(365nm)下检视。下检视。 8 8）色谱识别）色谱识别 中国药典黄连项下收载有味连，雅连，云连三种，中国药典黄连项下收载有味连，雅连，云连三种，总体分析黄连可见总体分析黄连可见4 45 5个主要的黄色荧光斑点，自

37、下而上，分别为个主要的黄色荧光斑点，自下而上，分别为l.l.非非洲防己碱洲防己碱+ +药根碱药根碱( (量少量少) )；2.2.巴马汀；巴马汀；3.3.小檗碱；小檗碱；4.4.表小檗碱表小檗碱( (云连不含云连不含，雅连含量低，雅连含量低) )；5.5.黄连碱黄连碱( (味连含量高味连含量高) )。黄柏主要检出巴马汀及小檗碱。黄柏主要检出巴马汀及小檗碱，可与黄连区别。，可与黄连区别。现在学习的是第25页，共28页 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 样品：样品： 1. 1.黄连黄连( (味连味连) )；2.2.黄连；黄连；3.3.黄连黄连(

38、 (雅连雅连) )；4.4.黄连黄连( (云连云连) )；5.5.黄连黄连( (野连野连) )； 6. 6.黄连黄连( (日本黄连日本黄连) )；7.7.小儿化毒散；小儿化毒散；8.8.万应锭；万应锭；9.9.大补阴丸；大补阴丸；10.10.木香槟榔丸；木香槟榔丸； 11. 11.香连丸；香连丸；12.12.黄柏；黄柏；13.13.非洲防己碱；非洲防己碱；14.14.药根碱；药根碱；15.15.巴马汀；巴马汀；16.16.小檗碱；小檗碱； 17. 17.表小檗碱；表小檗碱；18.18.黄连碱。黄连碱。现在学习的是第26页，共28页 ( (二二) )纸色谱法纸色谱法 ( (三三) )气相色谱法气

39、相色谱法 气相色谱法的分离效能高，检测器种类多而且灵敏度高，是混合物鉴别的有效气相色谱法的分离效能高，检测器种类多而且灵敏度高，是混合物鉴别的有效方法。该法目前主要是用于含挥发油和挥发性成分的制剂分析。方法。该法目前主要是用于含挥发油和挥发性成分的制剂分析。 ( (四四) )高效液相色谱法高效液相色谱法 主要是利用化合物在特定的色谱柱上，在一定条件下的保留值，将某主要是利用化合物在特定的色谱柱上，在一定条件下的保留值，将某一样品与其对照品在同一条件下，进行保留时间的直接比较作为鉴别依一样品与其对照品在同一条件下，进行保留时间的直接比较作为鉴别依据。对于复杂未知成分，也可以加入对照品，观察被测峰是否增高，以据。对于复杂未知成分，也可以加入对照品，观察被测峰是否增高，以初步作定性结论。对于复杂组分尚可采用联机技术，如本法与质谱联用初步作定性结论。对于复杂组分尚可采用联机技术，如本法与质谱联用，先分离后再作定性鉴别。，先分离后再作定性鉴别。 现在学习的是第27页，共28页感谢大家观看现在学习的是第28页，共28页