常规理化检测项目要点提示.doc

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1、如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流常规理化检测项目要点提示【精品文档】第 18 页常规理化检测项目要点提示1 水分1.1 原理：食品中水分一般是指在100左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。试样经磨碎、混匀后，在常压1032的恒温干燥箱内加热至恒重。加热前后的质量差为水分含量。直接干燥法适用于在95-105下不含或含其他挥发性物质甚微的食品。减压干燥法适用于食糖、味精等易分解的食品，指在一定的温度和压力下失去物质的总量。1.2 检测要点（1）温度：100-105；（2）称样量：35g，不超过10g；（3）时间：14h；（4）减压法压力：0.04MP0.05MP；0.09mpa以上，8

2、22；（5）恒重：不超过0.002g为恒重，一定有两次记录，以质量少的为恒重计算数据；（6）肉类水份需要加入样品34倍处理好的海砂、不超过0.1%。1.3 合理结果判断：粮、油、食品计算结果精确至小数点后第一位。同一样品两次测定值之差，每100 g试样不超过0.2 g。乳粉和植物油脂平行试验测定值允许差0.05%。2 相对密度2.1 原理：相对密度指一物质的质量与同体积同温度纯水质量的比值。用表示。 一般相对密度是指20时的相对密度，用表示，也可用某一物质的质量与同体积4水的质量的比值表示。2.2 检测要点：（1）相对密度无量纲；（2）水4时密度为1.00000，20时密度为0.99823。

3、= 20时密度；（3）本法适用样品量少和挥发性食品、结果准确；（4）实验时要确保比重瓶及样液温度准确、恒温0.5h，且瓶中液不得有气泡。要隔热戴手套拿取比重瓶颈部操作。2.3 合理结果判断：测定结果取小数点后四位数字。3 折光指数、可溶性固形物。3.1 原理：折光指数可以表征一种物质的纯度特征。它是入射角的正弦和折谢角的正弦之比的一个常数。 20用折光计测量待测样液的折光率，并用折光率与可溶性固形物含量的换算表查得或折光计上直接读出可溶性固形物含量。3.2 检测要点：（1）前处理要用干器皿、干纱布操作、弃去最初滤液；（2）折光计要先用乙醚清洁棱镜面，用20纯水校正；（3）若20恒温可直接读出可

4、溶性固形物百分含量；若室温读数则可以查表加入校正值换算成20时可溶性固形物百分含量。3.3 结果合理判断：精确到小数点后一位数。平行试验结果允许差0.5%。4 透明度、色泽、气味、滋味：4.1 检测要点： （1）透明度：试样注入100ml比色管、20、静置24h（蓖麻油48h）在乳白灯前（或比色管衬以白纸）观察，以“透明”、“微浊”、“混浊”表示记录结果。（2）色泽：罗维明比色计法先定黄、移动红、兰色若须号最小，再移动红。注意：过滤、温度、比色槽厚度。结果注明、黄多少号、红多少号。（3）气味、滋味：少量样注入烧杯、加热至50，用玻棒边搅边嗅气味，应有固有气味和滋味，无异味为合格，不合格注明异味

5、情况。合理结果判断：双试验结果允许差红0.2，以试验结果高的作为测定结果。5 色价、吸光度：5.1 辣椒红色价：被测试样为，1cm比色皿，在最大吸收峰460nm处的吸光度。 表示为：。 姜黄色素吸光度：被测试样为，1cm比色皿，在最大吸收峰425nm处的吸光度。 表示为：。5.2 检测要点：（1）辣椒红要求A=0.30-0.70，否则重新稀释或用较大试样量制备；（2）色素类称样时要准确，全部落瓶中用溶剂稀释至刻度后，反复摇匀，放置一段时间再测。5.3 合理结果判断：同一样品两次测定之差不得超过0.2%。6 灰分、灼烧残渣：6.1 原理：食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分用灼烧重量法测定

6、。6.2 检测要点：（1）灰化温度550-600、灼烧温度600、灼烧残渣750-800，（2）灰化时间2-3h、灼烧时间0.5h一次、直至恒重。（3）称样质量：固体2-3g，液体5-10g，先水浴蒸干、灼烧残渣样品质量：1g；（4）冷至200以下取出放入干燥器中冷却至室温称量；（5）重复灼烧至两次称量相差不超过0.5mg为恒重。如质量增重，取前一次质量计算。（6）坩埚前处理不超过0.2mg为恒重。6.3 合理结果判断： 灰分大于10%，结果精确至小数点后第一位，平行结果允许差0.2%。 灰分1%-10%，结果精确至小数点后第二位，平行结果允许差2%。 灰分1%，结果精确至小数点后第三位，平行

7、结果允许差2%。灼烧残渣平行结果允许差0.02%。7 砂7.1 原理：样品经灰化后，再以酸处理，酸不溶性烧灼残渣为砂分。7.2 检测要点：（1）所用坩埚预先用稀盐酸煮1-2h，并在550-600高温炉中加热30min后，精确称重至0.001g。（2）称取5g（精确至0.001g）样品，电炉上先炭化，高温炉550-600灼烧4-5h，至灰化完全。（3）趁热过滤效果好。7.3 结果合理判断：平行样算术平均值相对误差5%时应重做。所得结果表示至0.01%。8 粗纤维、不溶性膳食纤维8.1 原理：在硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解后除去，再用碱处理除去蛋白质及脂肪酸，遗留的残渣为粗

8、纤维。如其中含有不溶于酸碱的杂质，可灰化后除去。 在中性洗涤剂的消化作用下，样品中的糖、淀粉、蛋白质、果胶等物质被溶解除去，不能消化的残渣为不溶性膳食纤维。主要包括纤维素、半纤维素、木质素、角质和二氧化硅等，并包括不溶性灰分。8.2 操作要点（1）测定结果的准确性取决于操作条件的控制。样品精度愈细，结果愈低；脱脂不足，结果偏高。沸腾不能过于剧烈，以防样品脱离液体；过滤时间不应太长，超过10min，就要适当减少称样量。（2）如果样品脂肪含量大于1%，应预先脱脂肪，然后再进行测定。（3）十氢萘为消泡剂。可用G2垂融坩埚（或同型号垂融漏斗）8.3 合格结果判定GB9822-1988 两平行试样测定值

9、最大允许差为1.0%，算术平均值保留一位小数。GB12394-1990 同一实验室平行测定或重复测定结果相对偏差绝对值5%9 食品、饲料、粮食、油料中的蛋白质测定9.1 原理：蛋白质是含氮的有机化合物，样品（包括食品、饲料、粮食、油料）与硫酸与催化剂一同加热消化、使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。用化方程式表示如下：（1） 消化NH2(CH2)COOH+H2SO4NH2(CH2)OH+CO2+H2O+SO2 NH2(CH2)OH+2H2SO4NH3+CO2+2SO2+3H2O2NH

10、3+ H2SO4 (NH4)2SO4(2) 蒸馏(NH4)2SO4+2NaOH2NH3+Na2SO4+2H2O2NH3+4H3BO3(NH4)2B4O7+5H2O(3) 滴定(NH4)2B4O7+2HCl+5 H2O2NH4Cl+4H3BO39.2 消化要点（1） 消化总时间约60min，消化最高温度420。前5-7 min内开足水吸气器，接着开小些，预防消耗过量酸，使烟雾在试管中不溢出为好。（2）通常样品加入12ml浓硫酸，脂肪含量10%加入15ml浓硫酸。并加催化剂两片。含硫酸钾和硫酸铜的催化剂作用如下：K2SO4+H2SO42KHSO4 2KHSO4K2SO4+H2O+SO3 硫酸不断分

11、解，水分不断蒸发、硫酸钾浓度提高使混合液沸点达400左右，加速了有机物分解。2CuSO4Cu2SO4+SO2+O2 有机物分解的C+ O2 CO2有机物分解的2H2+O22H2OCu2SO4+2H2SO4 2CuSO4+ SO2+2H2O（3）对易产生泡沫样品的消化可采取加1-3滴辛醇等消泡剂，或升高温度至200左右时放入试管缓缓升温至420，或在消化管中加入所有试剂常温下放置过夜后再继续的方法。9.3 蒸馏及滴定要点（1） 正确开机、洗涤及排空后做空白值、要求低于0.2ml。（2） 合适的滴定体积大约是2-20毫升，0.1moL/L盐酸标准滴定溶液。可调整称样量或因酸需要量变化按1：4增加碱

12、使用量而引起的滴定体积的变化。（3） 蒸馏滴定系统的回收率一般要求高于99.5%，才可达到检验要求。9.4 合格结果判断（1）注意因品种而异的换算系数P、通常6.25，小麦5.70、乳制品6.38、豆制品5.71等（2） 粮油类双试难结果允许差 粗蛋白质含量15.0%时，不超过0.2% 粗蛋白质含量15.0%时，不超过0.4%（3） 饲料类粗蛋白质含量25%时，允许相对偏差为1%（4） 粗蛋白质含量10%-25%时，允许相对偏差为2%（5） 粗蛋白质含量10%时，允许相对偏差为-3%（6） 饮料结果精确到小数点后第二位。同一样品两次测定值之差：蛋白质含量1%时，不超过10%蛋白质含量1%时，不

13、超过0.5%10 挥发性盐基氮10.1原理：挥发必性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用、在腐败过程中，使蛋白质争解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸滴定计量含量。10.2检测要点：（1）蒸馏时吸收瓶温度不可过高，以免氨出，必要时可浸于冰水中。（2）为防止蒸馏时泡沫过多，可加0.5-1ml异醇以减少泡沫。（3）不可同时做另一项氨水试验，以免氨蒸气被硼酸吸收，至使结果偏高。10.3合理结果判断：算术平均值的二位效数，平行试验相对相差10%。11 食品、饲料、粮油类脂肪的测定11.1原理：样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，除脂肪

14、外还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物。故称为脂肪或粗脂肪。11.2 方法：索氏抽提法适用于索氏抽提法的可用自动脂肪检测仪测定 酸水解法11.3操作要点：（1） 本法不能称取半固体或液体样品，要求样品必须干燥无水。水份会妨碍石油醚或乙醚的提取效率。处理此类样品要加入约20g海砂水浴蒸干后于95-105干燥，全部移入滤纸筒内后测定。（2） 应选用30-60沸腾的石油醚，必须无水、无醇、无过氧化物，否则结果偏高或有爆炸危险。（3） 称量及恒重重复操作中，质量应逐步减轻、由于被抽提脂肪氧化反应会增重，因此再次增重之前称量可认为是恒重值。（4） 酸水解法适用于各类食品中脂肪的测定。特别是加工后的食品，对易

15、吸湿、结块不易烘干食品不能采用索氏抽提法时用本法效果较好。但不适于磷脂含量高和糖类多的食品。（5） 抽提溶剂的回收要干净。否则于95-105烘箱中干燥时易起炎。11.4合格结果判断饲料：粗脂肪含量10%时，允许相对偏差3%粗脂肪含量10%时，允许相对偏差5%饮料：结果精确到小数点后第一位。同一样品两次测定值允许差每100g试样不得超过0.5g。12 还原糖、蔗糖、淀粉12.1原理：将碱性酒石酸甲、乙液等量混合后，生成天兰色的氢氧化化铜沉淀，这种沉淀与酒石酸钾钠反应，生成深兰色的氧化铜和酒石酸钾钠的络合物。此终合物与还原糖作用生成红色的氧化亚铜沉淀。以次甲基兰为指示剂，当达到终点时，稍微过量的还

16、原糖立即把次甲基兰由兰色还原成无色，此为滴定终点。反应式如下：（1） 酒石酸铜甲、乙液相互作用CuSO4+2NaOHCu(OH)2+Na2SO4 HOCHCOOK OCHCOOKCu(OH)2 + 2H2O+Cu （络合物） HOCHCOONa OCHCOONa（2） 滴定反应 OCHCOOK CH2OH.(CHOH).CHO+2Cu +2H2OCH2OH(CH2OH)4.COOH+ OCHCOONa OHCHCOOK2 +Cu2O(红色)OHCHCOONa蔗糖属非还原性糖。样品除去蛋白质后用盐酸水解、使蔗糖转化为还原糖，按还原糖去测定、水解前后还原糖的差值即为蔗糖含量。水解反应如下：C12H

17、22O11 + H2OC6H12O6 + C6H12O6 蔗糖 葡萄糖果 果糖样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解或具有还原性的单糖，然后按还原糖测定、并折算成淀粉。12.2操作要点（1） 本法应严格控制操作条件以保证测试的精度。滴定速度、电炉功率、锥形瓶规格、终点观察应一致。2min内沸腾，维持沸腾2min，整个滴定过程3min内完成。（2） 滴定时必须在加热沸腾条件进行。原因有两点：一是可以加快还原糖与酒石酸铜的反应速度，二是由于指示剂变色反应是可递的，其在空气中易氧化，保持溶液沸腾可防止空气侵入。（3） 本法对样品溶液中救灾原糖的浓度有一定的要求。即样品溶液消耗体积应与标定葡萄

18、糖标准溶液所消耗体积相近，一般控制在10ml左右。（4） 从蔗糖的水解反应可以看出，蔗糖水解时，结合了一分子的水，使得水解产量总量增加，所以利用还原糖计算蔗糖含量时，应乘以0.95加以校正。（5） 采用测还原糖方法规定淀粉水解产物葡萄糖，由于水解过程淀粉分子总量增大，所测得的还原糖量，在计算为淀粉时也需要乘以校正系素0.9，可得淀粉实际含量。（6） 总糖即把测得的还原糖、蔗糖及淀粉三者相加。也可采用减差法计算食品中总糖、即把蛋白质、脂肪、水分、灰份、粗纤维等分别测出，从总量中减去可得总糖含量。13 总酸13.1原理：根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点，按碱液的消

19、耗量计算食品中的总酸含量。酱油、食醋中的有机酸用氢氧化钠标准溶液滴定，以酸度计测定终点，酱油的结果以乳酸表示，食醋的结果以醋酸表示。反应式： H H H3C-C-COOH+NaOHH3C-C-COONa+H2O OH OH13.2检测要点：（1）GB/T12456-1990法适用于果蔬制品、饮料、乳制品、酒、蜂产品、淀粉制品、谷物制品和调味品等食品总酸的测定，不适用于泽色或浑浊度大的食品；电位滴定法适用于上述各类食品中总酸的测定。（2）根据总酸含量高低可选用0.01moL/L NaOH标准滴定溶液，要用0.1moL/L NaOH标准滴定溶液当天稀释用。（3）酱油总酸可与氨基酸态氮含量同步连续测

20、定；（4）如单独测定总酸，色泽不深的样品可按标准方法稀释后加酚酞指示剂用0.05moL/L氢氧化钠标准溶液滴定，颜色过深可加活性炭脱色后滴定。13.3合理结果判断：一般计算到小数点后第二位，平行试验允许值之差2%。酱油、醋平行结果保留三位有效数，允许相对相差10%。14 氨基酸态氮14.1原理：氨基酸是两性电解质、其分子中既含有羟基，又含有氨基、加入甲醛以固定氨基的碱性、使羟基显示出酸性用氢氧化钠溶液滴定后定量，以酸度计测定终点。反应式：R-CH-COOH+HCHOR-CH-C00H NH2 NH-CH2OH R-CH-COOH+NaOHR-CH-C00Na+H2O NH-CH2OH NH-C

21、H2OH14.2 检测要点：（1）加入甲醛后立即滴定，不宜放置时间过长以免甲醛聚合，影响结果的准确性。（2）注意铵盐的影响，其与甲醛作用而产生酸性结果偏高。14.3合理结果判断：平行结果保留二位有效数，允许相相相差10%。15 酸价15.1 原理：利用中和的原理。指中和1克油脂中所含游离脂肪酸时所需的氢氧化钾的毫克数。15.2 检测要点：（1）为了防止空气中的二氧化碳中和中性乙醚-乙醇混合溶剂中的氢氧化钾，可测定试剂空白。（2）滴定所消耗0.05moL/LKOH标准滴定溶液量反应，为乙醇量的五分之一，以免化水解，如过量则浑浊沉淀，造成结果偏低。15.3 合理结果判断：平行结果保留一位小数，允许

22、差不超过0.4mgKOH/g。16 酸值16.1原理：利用中和原理。指中和1克样品所需的氢氧化钾的毫克数。16.2检测要点：（1）用0.1moL/NaOH标准溶液滴定，但测定结果相乘系数则为56.1 以所需氢氧化钾的毫克数表示。（2）测定酸值加入异丙酸和甲苯是为了增加溶解度使中和反应完全，且终点易观察。16.3合理结果判断：平行结果保留一位小数。允许差0.2mgKOH/g17 饲料中氯化物（盐）17.1原理：溶液澄清、在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫酸铵的量计算出其氯化物的含量。 NaCl + AgNO3(

23、过量)AgCl+NaNO3 AgNO3(乖余)+NH4CNSAgCNS+NH4NO3 3NH4CNS+FeNH4(SO4)2Fe(CNS)3+2(NH4)2SO417.2检测要点：（1）样品加入硫酸铁溶液和氨水为使溶液澄清并控制反应的pH值。（2）加入过量的硝酸银形成氯化银沉淀时应剧烈摇动，不使氯化银沉淀吸附过量的氯离子，从而使测试结果偏低。（3）根据氯含量的不同可掌握样品的称样量，以便得到更精密的测量结果。17.3合理结果的判断：所得结果表示至二位小数。平行试验 氯含量3%，允许绝对差0.05。 氯含量3%，允许相对偏差3%18 酱油中氯化钠18.1原理：用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠生

24、成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与铬酸钾批示剂生成铬酸银使溶液呈桔红色即为终点。由硝酸银标准滴定溶液消耗量计算氯化钠的含量。AgNO3+NaClAgCl+NaNO3 2AgNO3+K2CrO4AgCrO4+2KNO3 (硅红色)18.2检测要点：本法不能在酸性中进行、等当点时CrO42-会以CrO72-存在不能形成AgCrO4应剧烈摇动，以免生成氯化银吸附过量的氯离子造成检测结果偏低。（3）铬酸钾指示剂在溶液中浓度会影响终点到达的迟早、如滴定溶液在50-100ml，加入1 ml5%铬酸钾溶液即可。18.3合理结果的判断：算术平均值报告三位有效数，允许相对相差10%。19 游离脂

25、肪酸19.1定义：试样按本标准规定的操作条件测定浸出油中游离脂肪酸以油酸表示的质量百分含量为游离脂肪酸含量。19.2检测要点：（1）乙醚与95%乙醇等体积液，用前要调至中性方可加入。（2）称样量3-5g即可。（3）终点应为粉红色持续1min，记下所用的体积。19.3合理结果的判断：结果保留一位小数。平行测定结果允许差0.2%。20 植物油熔点20.1定义：油脂由固态溶化成液态的温度，也就是固态和液态的蒸汽压相等时的温度，为植物油溶点。20.2检测要点：（1）样品处理中所用玻璃容器要干净、干燥不要带入杂质和水分。（2）样品加入毛细玻管熔封端点后，要置4-10冰箱中放过夜。（3）水温上升温度要控制

26、好，约为0.5/min。20.3合理结果判断：测定结果取至小数点后第一位，平行结果允许差0.5。21 脂肪酸凝固点21.1原理：试样用氢氧化钠溶液皂化、将皂化液溶于水加盐酸中和、用热蒸馏水洗涤分离出的脂肪酸、过滤并烘干、备用。熔化制备的脂肪酸、持续搅拌降温，观察温度变化，当温度下降受阻时，温度将突然回升并再下降、记录再度下降前所达到的最高温度，即为脂肪酸凝固点。21.2检测要点：（1）在500ml烧杯中转移了皂化液后加入400ml热蒸馏水溶解，还要滴入盐酸及沸水浴中煮，溶液似太满，可用800ml烧杯完成。（2）加甲基橙指示剂滴加盐酸时应充分搅拌溶液且掌握溶液呈永久红色稍稍过量即可，否则给下一步

27、洗涤带来复杂。（3）无保温漏斗时，也可用干脱脂棉代干滤纸过滤热脂肪酸速度可快些。（4）凝固点测定温度的反弹观察需要经验。一般凝固点超过25以上时反弹明显易观察。凝固点十几度时反弹较少难观察。21.3合理结果判断：测定结果取至小数点后第一位，平行试验误差值不应超过0.2。22 不溶性杂质22.1原理：试样溶于溶剂中，过滤、再用同样的溶剂冲洗滤器和残留物，在1032条件下干燥后称重。22.2检测要点：（1）两次质量差不超过0.001g为恒重。（2）必要时趁热抽滤。（3）蓖麻油采用95%乙醇作溶剂。22.3合理结果判断：含量0.3%时，平行试验允许差0.02% 含量0.3%时，平行度验允许差0.05

28、% 结果保留小数点后两位。23 砷23.1原理：样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。反应式为：H3ASO4+2KI+2HClH3AsO3+I2+2KCl+H2OH3ASO4+SnCl2+2HClH3AsO3+ SnCl4+ H2OH3ASO3+3Zn+6HClAs H3+3ZnCl+ 3H2OAsH3+3HgBr23HBr+As(HgBr)32 As(HgBr)3 +AsH33AsH(HgBr)2 黄褐色As(HgBr)3+AsH33HBr+As2Hg3 黄色23.2检测要点：（1）

29、 一般采用灰化法消化。消化温度550，消化时间35h。灰化时添加辅助灰化剂硝酸镁，氧化镁等可提高灰化效果。（2） 注意消化时用的盐酸的毫升。在测试中需要加入的盐酸量中应减去。（3） 溴化汞试纸片同一批测定用的纸质必须一致，蔬密不同将直接影响色斑的深度。滤纸在溴化汞溶液中浸渍时应用玻璃棒，在避光通风处晾干后储存于棕色密塞瓶中。（4） 测砷装置必须严密防止漏气。溴化汞试纸应对准园也并压紧。防止因试纸不呈园形或漏气造成色斑不均匀而影响比色。（5） 反应后由于色斑不稳定、须立即进行比较定量。如需保存可将纸片浸渍于5%石蜡的石油醚溶液固定。避光保存。（6）乙酸铅棉花是为去除反应中可级生成的硫化氢气体、因

30、为硫化氢遇溴化汞会生成汞的硫化物影响砷斑。23.3合理结果判断：允许差 相对相差20% 算术平均值 二位有效数字24 铅原理：第一法 石墨炉原子吸收光谱法样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线,在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。第三法 二硫腙比色法样品经消化后，在pH8.59.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物、溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵，氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰、与标准系列比较定量。检测要点：（1） 第一法 灰化温度500，灰化时间68h，所用硝酸和高氯酸应为优级纯。第三法 灰化温度500，灰化

31、时间3+1共4h。（2） 玻璃仪器均以1020%硝酸浸泡24h以上或煮沸1h以上。用自来水冲干净后，用去离子水冲净。（3） 第一法 依仪器操作方法进行。必要时注意背景校正和基体改良剂的使用。第三法 二硫腙可与多种金属生成不同颜色的，易溶于氯仿的络合物，加入适当的掩蔽剂，并严格控制反应液的pH值，即可测定样品中的铅含量。（4） 三氯甲烷不得含有氧化物，二硫腙必须纯水、氰化钾、柠檬酸铵及盐酸羟胺按标准方法提纯。（5）氰化钾可掩蔽Cu2+、Zn2+、Hg2+等多种能干扰的金属离子；盐酸羟胺保护二硫腙不被高价金属、过氧化物、卤族元素等氧化并可还原Fe3+为Fe2+，排除干扰；柠檬酸铵可在广泛的pH范围

32、内结合Cu2+、Mg2+、Fe3+等阳离子、防止其在碱性溶液中形成氢氧化物沉淀。24.3 合理结果判断 允许差 第一法 相对相差20% 第三法 相对相差10%算术平均值 二位有效数字25 重金属25.1 原理：在弱酸性（pH34）条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用生成棕黑色与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。25.2 检测要点：饱和硫化氢水要临用前制备。25.3 合理结果判断：参考铅第三法26 皂化值26.1定义：在规定条件下皂化1g油脂所需的氢氧化钾毫克数为皂化值。26.2原理：在回流条件下将样品和氢氧化钾乙醇溶液一起煮沸，随后用盐酸标准滴定溶液滴定过量的氢氧化钾。26.3检测要点：

33、（1） 注意使用的0.5moL/L氢氧化钾乙醇溶液要无色透明，不得含有碳酸钾。（2）根据皂化值范围确定被测样品称样量、样品以约一半氢氧化钾乙醇溶液被中和为依据而改变。（2） 一般用10g/L酚酞指示剂、如果皂化液色泽则用20g/L碱性兰6B作指示剂。（4）应进行空白试验。26.4合理结果判断 算术平均值结果保留一位小数GB/T55341995 平行试验 相对偏差0.5%GB/T134811995 平行试验结果之差1mgKOH/g27 不皂化物27.1定义：油脂皂化时与碱不起作用的，不溶于水的物质，包括甾醇类、脂溶性维生素和色素等为不皂化物。27.2 原理：油样加氢氧化钾进行皂化，以有机溶济提取

34、不皂化物。27.3 检测要点：(1) 在沸水浴上加热时要时时摇动至溶液清彻透明方皂化完全。(2) 所用分液漏斗要预先试漏，操作小心使两相分离彻底而无遗漏。(3) 试样为牛羊油和豆油时用石油醚(30-60)替代乙醚为溶济。(4) 试样为亚麻油和豆油时烘箱温度为80。27.4 合理结果判断：平行试验允许差为0.2%，小数点后保留一位。28 碘价 GB/T5532-199528.1 定义：试样在本标准规定的操作条件下吸收碘的质量。用每100g油样吸收碘的克数表示。28.2 原理：在溶济中溶解试样并加入wijs试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫酸钠溶液滴定析出的碘。28.3 检测要点：(1) 配

35、制的韦氏试剂要符合V2/V11.5的要求。一定要先证实再用。 (2) 试验中所用的冰乙酸一定不含有还原物性质,否则会影响试验结果。 (3)根据碘价的不同在暗处放置的时间不同。IV150,放置1h；IV150,放置2h。(5) 注意空白试验与测定样品所放置的时间和滴定时的温度要一致。28.4 合理的结果判断：两次测定结果允许差不超过0.5碘价单位。29 过氧化值29.1 定义：试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的质量，用每千克中活性氧的毫克当量表示。29.2 原理：在乙酸和三氯甲烷溶液中溶解试样，用碘化钾与试样反应，反应完成后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。29.3 检测要点：(1) 对于固态

36、油样,可微热溶解，并适当多加一点溶剂。(2) 试样取用量较大时，在加溶剂溶解后，有时会出现互不混溶的两层，此时可适当增加溶剂用量。(3) 淀粉指示剂应按要求灵敏度检查。滴定时，接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉，否则碘和淀粉吸附太牢，终点颜色不易 退去，致使终点出现过迟，引起误差。(4) 三氯甲烷不得含有光气等氧化物，否则应进行处理。29.4 合理结果判断：结果小于12时保留一位小数，大于12时保留到整数位。算术平均值结果允许差：相对相差10%。30 羰基价30.1 原理：羰基化合物和2.4-二硝基苯肼的反应产物,在碱性溶液中形成褐红色或洒红色，在440nm下测定

37、吸光度，计算羰基价。30.2 检测要点：(1) 乙醇中往往混有醇类的氧化产物（如醛类），对本试验有干扰，可用铝和氢氧化钾还原除去羰基化合物。在回流过程中，还有氢气不断从溶液中逸出。(2) 苯中若含有干扰物时，可用浓硫酸洗涤苯，然后蒸馏收集；也可将1L苯加入5g2.4-二硝基苯肼，1g三氯乙酸，回流60分钟后，蒸馏、收集。(3) 2.4-二硝基苯较难溶于苯,配制时应充分搅动，必要时过滤，使溶液中无固形物。(4) 三氯乙酸是比乙酸还强的有机酸，三氯乙酸的苯溶液是反应的酸性介质，同时生成腙，反应有催化作用。30.3 合理结果判断：算术平均值三位有效数字，允许差：相对相差5%31 羟值：GB13481

38、-199231.1 定义：为了中和乙酰化1g样品中的羟基要求的醋酸，所需氢氧化钾的毫克数。或相应于1g样品中羟基的氢氧化钾毫克数。31.2 原理：在吡啶溶液中用醋酸酐酯化羟基，用水来水解过量醋酸酐，用氢氧化钾乙醇滴定溶液以酚酞为指示剂中和酯化过程产生的酸度和水解过程中形成的醋酸，由滴定空白和试样所耗氢氧化钾乙醇溶液体积之差与校正游离酸消耗的体积来计算羟值。31.3 检测要点：(1) 由于水在反应过程过的作用，要求起始用仪器绝对清洁和干燥。(2) 吡啶除做溶剂外又是有机弱碱，可与乙酰化生成的乙酸生成乙酸吡啶盐从而防止乙酸挥发，加速反应，同时生成的酯也在吡啶溶液中不水解。乙酸酐:吡啶=1:3合适,

39、为使反应快,一般至少过量50%。(3)沸水浴中加热烧瓶1h，放约10min后回荡混合之。瓶中内容物应低于水面。31.4 合理结果判断：两次平行测定结果之差不大于3mgKOH/g。32 钙：32.1 原理：钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的PH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，达到等当点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂颜色(终点)。根据EDTA络合剂用量，可计算出钙的含量。32.2 检测要点：(1) 消化过程最重要。尤其是最后加热除去多余的硝酸。如果掌握不好，则滴定结果受影响。(2)滴定管要采用1-2ml微量滴定

40、管。稀释EDTA所用的10ml移液管与100ml溶量瓶必须是校正过的。32.3 合理结果判断：平行试验结果重复性10%。33 锡：33.1 原理：样品经消化后，在弱酸性溶液中四价离子与苯芴酮形成微溶性橙红色络合物，在保护胶体存在下与标准系列比较定量。33.2 检测要点：(1) 显色受温度影响，温度低反应缓慢，加入显色剂后放入37温水浴中30min后比色,效果较好。(2) 动物胶吸水性强，但不易溶解，可加热助溶。其能使生成的微溶性橙红色络合物呈均匀胶体溶液，以免发生沉淀。(3) 抗坏血酸用于掩蔽铁离子干扰，其溶液不稳定，临用时现配。(4)加入酒石酸可掩蔽Fe、Al、Ti等离子的干扰。33.3 合

41、理结果判断：平行测定值三位有效数字，相对相差10%。34 磷34.1 原理：将试样中的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钡钼酸铵处理，生成黄色的(NH4)3PO4 NH4Vo316MoO3,在波长420nm下进行比色测定。34.2 检测要点；(1) 干法消化不适用于含Ca(H2PO4)2的饲料。湿法消化注意加热至高氯酸冒白烟除去多余的消化酸。(2)加入钒钼酸铵显色剂用水定容后，在常温下要放置10min以上方可做比色测定。34.3 合理结果判断： 平行样结果精确到0.01%； 磷含量5%时，允许偏差10%；磷含量0.5%时，允许偏差3%。35 亚硝酸盐35.1 原理：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪，在酸性条下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合，形成紫红色染料，与标准比色定量。35.2 检测要点：(1) 本法适用于肉制品中亚硝酸盐的测定，栓出下限为0.000001%。当溶液中亚硝酸盐浓度较高时，生成的紫红色偶氮化合物可被过量的亚硝酸盐氧化成黄色。(2) 大量氯化钠存在对测定有干扰。当氯化钠达1%时，生成的偶氮化合物褪色及沉淀，对此可在样品中加入盐酸酸化后蒸馏出液样来操作。(3)一般肉制品都有空白值注意空白影响。35.3 结果合理判断：平行试验结果保留二位有效数字，相对相差10%。