TG-热分析.ppt

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1、 热分析只能给出试样的重量变化及吸热热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况，解释曲线常常是困难的，特别或放热情况，解释曲线常常是困难的，特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。目前，解释曲线最现实的办法就是把热分析目前，解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串接或间歇联用，常用气相色谱与其它仪器串接或间歇联用，常用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、仪、质谱仪、红外光谱仪、X X光衍射仪等对逸光衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的，出气体和固体残留物进行连续的或间断的，在线的或离线的分析，从而推断出反应机理。在线的或离线的分析，从而推断

2、出反应机理。p 与其它技术的联用性与其它技术的联用性可以理解TGA为带温度控制的高级天平。天平臂天平臂样品支架样品支架样品盘样品盘热电偶热电偶铂金传铂金传感器感器 SDTQ600 热电偶主要材料是Pt,有不少材料会对Pt损害。如果类似的样品测试比较多，会引起热电偶失效。 几种高聚物的TG曲线1:聚氯乙烯 2:聚甲基丙烯酸甲酯 3:聚乙烯 4:聚四氟乙烯 5:聚酰亚胺TG曲线关键温度表示法A:起始分解温度; B:外推起始温度；C:外延终止温度; D:终止温度；E:分解5的温度; F:分解10的温度；G:分解50的温度(半寿温度)(3) 最大失重速度法（dw/dt法，微商程序分解温度法） dpdt

3、点即DTG曲线的峰顶温度（Tp），也就是最大失重速度点温度。 该图表明共聚物的失重曲线均介于两个均聚物之间。CuSO45H2O的TG曲线曲线曲线ABAB段为一平台，表示试样段为一平台，表示试样在室温至在室温至4545间无失重。故间无失重。故m mo o=10.8mg=10.8mg。曲线曲线BCBC为第一台为第一台阶，失重为阶，失重为m mo o-m-m1 1=1.55mg=1.55mg，求求得质量损失率得质量损失率= =实验条件为试样质量为10.8mg，升温速率为10/min，采用静态空气，在铝坩埚中进行曲线曲线CD CD 段又是一平台，相应质段又是一平台，相应质量为量为m m1 1；曲线曲线

4、DE DE 为第二台阶，质为第二台阶，质量损失为量损失为1.61.6mgmg，求得质量损失求得质量损失率率曲线曲线EFEF段也是一平台，相应质量段也是一平台，相应质量为为m m2 2；曲线曲线FG FG 为第三台阶，为第三台阶，质量损失为质量损失为0.80.8mgmg，可求得质量可求得质量损失率损失率可以推导出可以推导出CuSOCuSO4 45H5H2 2O O 的脱水方程如下：的脱水方程如下：根据方程，可计算出CuSO45H2O 的理论质量损失率。计算结果表明第一次理论质量损失率为第二次理论质量损失率也是14.4%；第三次质量损失率为7.2%；固体剩余质量理论计算值为63.9%，总失水量为3

5、6.1%。理论计算的质量损失率和TG 测得值基本一致。 含个结晶水的CaC2O4H2O的热重曲线如图,草酸钙在100以前没有失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。在100和200之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%,正好相当于每mol草酸钙失掉1molH2O,因此这一步的热分解应按脱水进行。在400和500之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的18.5%,相当于每mol草酸钙分解出1molCO，因此这一步的热分解应按热分解反应进行。在600和800之间失重并出现第四个平台,其失重量占试样总质量的30,正好相当于每mol草酸钙分解出1

6、molCO2,因此这一步的热分解应按热分解反应进行。可见借助热重曲线可推断反应机理及产物。 加样 在仪器的液晶触摸屏上，选择Control Menu，按FURNACE键打开炉子。 将一个空坩埚放到参照平台上（如果参比坩埚未被污染，可重复使用），另一个空坩埚放到样品平台上。（若有上一次测试的样品坩埚，请先取出）。 按FURNACE键关闭炉子后，等待10秒钟以上，让天平平稳后，TARE，将空坩埚重量置零。 按FURNACE键打开炉子，将保护盘旋转到样品平台下。 取下样品坩埚，放在实验台干净的台面上(最好铺张干净的纸)，将样品加入到坩埚内。（加样量与样品的性质有关，一般而言，有机、高分子类样品因分解

7、剧烈，样品量不宜太多，2-5mg就够了）。加样时须注意坩埚外壁及底部不能沾附样品或其它物质。 将样品坩埚放置到样品平台上，尽量与空坩埚的放置位置一致。 按FURNACE键关闭炉子。 （注意：关闭炉子的时候，注意观察炉子不要碰上测试杆!） 3 设置实验参数 在实验控制窗口设置实验参数。必要时，从View菜单中选择Experiment View。 Summary页 Mode - SDT Standard 标准SDT测试模式 SDT Calibration SDT测试模式校正（工作人员专用） SDT Dual Sample 双样品测试模式（可同时提供两种样品的TGADTA信息进行比较） SDT Du

8、al Sample Calib. 双样品测试模式校正（工作人员专用） 选择不同的Mode，相应的Test内容有所不同。 如在Standard模式下，Test的内容为： Test - Custom 自行编辑实验程序 Ramp 提供等速升温实验程序 Isothermal 提供恒温实验程序 对每个Run具体设置信号显示区实验方法显示区实时图谱显示区Summary 主要定义样品名，存储文件名等Procedure主要是编辑实验方法。点击Edit可以进入实验方法编辑窗口。通过New可建立新的实验方法。如果该方法后续会使用到，可点击save保存，实验的时候点击Open打开。点击post test，设置实验结

9、束后炉体打开或关闭状态。点击advanced可以设置数据采样间隔。Note窗口设置好气体流量后在信号栏里确认，默认样品吹扫为100ml/min.GAS1/GAS2的气体种类设定样品名样品盘类型存储文件名Summary点击start开始试验开启档案选择 signals选择signal单位选择分析的目标轴选择重量变化按鼠标左键选择分析范围使用鼠标右键开启确认窗口按鼠标左键选择分析范围使用鼠标右键开启确认窗口重复先前步骤继续分析分析残余量 residue选择分析数据最尾端分析某个重量损失特性百分比的温度点按鼠标右键&选manual limits选择 Y-2 axis分析波峰温度点按鼠标左键选择分析范围使用鼠标右键开启确认窗口重复先前分析步骤印出实验结果