无水亚硫酸钠检验操作规程.doc

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1、无水亚硫酸钠检验操作规程1 目的：建立无水亚硫酸钠检验操作规程。2 适用范围：适用于无水亚硫酸钠的检验。3 职责：检验人员对本规程的实施负责。4 规程：4.1 编制依据：中国药典2010年版二部P1186。4.2 质量指标：见无水亚硫酸钠质量标准。4.3 仪器与用具：电子天平、水浴锅、电阻炉。4.4 试药与试液：稀盐酸、盐酸、硫酸、碘滴定液（0.05mol/L）、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）。4.5 操作方法：4.5.1 性状：本品为白色结晶或粉末；无臭。本品在水中易溶，在乙醇中极微溶解，在乙醚中几乎不溶。4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应：本品的水溶液（110）显碱性，并且溶液

2、显亚硫酸盐的鉴别反应。4.5.2.1.1 取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。4.5.2.1.2 取供试品溶液，滴加碘试液碘的颜色消褪。4.5.2.2 化学反应：本品的水溶液显钠盐的鉴别反应。4.5.2.2.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。4.5.2.2.2 取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒磨擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。4.5.3 检查4.5.3.1 溶液的澄清

3、度与颜色：取本品1.0g，加水20ml使溶解，溶液应澄清无色。4.5.3.2 硫代硫酸盐：取本品2.0g，加水100ml溶解后，振摇使溶解，加甲醛溶液10ml、醋酸10ml，摇匀，静置5分钟，加淀粉指示液0.5ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，记录消耗的体积，扣除空白试验消耗的体积，不得过0.15ml（0.1%）。4.5.3.3 铁盐：取本品1.0g，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水适量溶解，依照铁盐检查操作规程检查，与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。4.5.3.4 重金属：取本品1.0g，照重金属检查操作规程第一法检查，含重金属不得过百万分之二十。4

4、.5.3.5 硒：取本品3.0g，加甲醛溶液10ml，缓缓加入盐酸2ml，水浴加热20分钟，溶液所显粉红色，与另取本品1.0g，精密加硒标准溶液（精密称取硒0.100g，加硝酸2ml，蒸干，残渣加水2ml使溶解，蒸干，重复操作3次，残渣用稀盐酸溶解并定量转移至1000ml量瓶中，加稀盐酸稀释至刻度，摇匀，即得）0.2ml，加甲醛溶液10ml，缓缓加入盐酸2ml，水浴加热20分钟，制得的对照溶液的颜色比较，不得更深（0.001%）。4.5.3.5 砷盐：取本品0.5g，加水10ml溶解后，加硫酸1ml，置砂浴上蒸至白烟冒出，放冷，加水21ml与盐酸5ml，照砷盐检查操作规程第二法检查，应符合规定（0.0004%）。4.5.4 含量测定：取本品约0.20g，精密称定，精密加碘滴定液（0.05mol/L）50ml，密塞，振摇使溶解，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加入淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于6.302mg的Na2SO3。本品含Na2SO3应为95.0%-100.5%。4.5.2 微生物限度：按微生物限度检查操作规程检验，结果应符合规定。4.6 结果与判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。无水亚硫酸钠批检验记录见附件1。