食品添加剂环己基氨基磺酸钠甜蜜素检验操作规程.doc

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1、食品添加剂环己基氨基磺酸钠甜蜜素检验操作规程1 目的：建立食品添加剂环己基氨基磺酸钠甜蜜素检验操作规程。2 适用范围：适用于食品添加剂环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的检验操作。3 职责：检验人员对本规程的实施负责。4 规程：4.1 编制依据：中华人民共和国国家标准GB 12488-1995。4.2 质量指标：见食品添加剂环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)质量标准。4.3 仪器与用具：pH计、电热恒温干燥箱、高温箱形电阻炉、具塞锥形瓶、电子天平、紫外分光光度计。4.4 试药与试液：盐酸、氯化钡溶液、乙醇、硫酸盐标溶液（每ml含0.1mgSO4）、乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠、甲基橙、硼酸、三氯甲烷、正丁醇、甲

2、醇、硫酸、环己胺。4.5 操作方法4.5.1 外观4.5.1.1 A型：为白色结晶粉末、针状结晶，无臭，有甜味。4.5.1.2 B型：为白色针状、片状结晶，无臭，有甜味。4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应：取铂丝蘸取本品少许，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄色。4.5.2.2 化学反应：取试样3g，溶于20ml水中，取出1ml，加入硝酸银溶液2ml，30秒后生成环己基氨基硝酸银白色沉淀。4.5.2.3 化学反应：取试样0.3g，溶于20ml水中，加入亚硝酸钠溶液5ml及盐酸溶液3ml，置水浴上加热约15min，取出冷却后，加乙醚20ml振摇抽提，将乙醚层放入蒸发皿中，置水浴上蒸发除去乙醚，再

3、加水1ml，加硝酸0.5ml，置水浴上加热20min后，在砂浴上蒸发至干涸，不炭化。冷后残留物加水3ml溶解，以氢氧化钠及硝酸调PH值4.5-7.0后，加入硝酸银1ml，生成白色沉淀。加入硝酸呈酸性，白色沉淀溶解。4.5.2.4 化学反应：取鉴别4.5.2.3项下经乙醚抽得的水层，加入氯化钡1ml，生成白色4.5.3 加热减量：称取试样2g（精确至0.0002g），于已恒重的称量瓶中，在105干燥， 干燥2小时，取出放入干燥器内，冷却至室温后称量，直至恒重。4.5.4 PH值：称取试样10g（精确至0.1g），溶于新煮沸后冷却的水中，并稀释至100ml，照PH值测定操作规程检验。4.5.5 硫

4、酸盐：称取试样1g（精确至0.01g），溶于约40ml水中，置于100ml容量瓶中（必要时过滤），用水稀释至刻度，摇匀，准确取10ml上述溶液，置于25ml比色管中，加入5ml 95%乙醇，1ml盐酸溶液（310），在振摇下滴加3ml氯化钡溶液（250g/L），用水稀释至25ml，摇匀，放置10min，所呈浊度与0.5ml硫酸盐标准溶液（每1ml含0.1mgSO4）制成的对照液相比较，不得更深。4.5.6 透明度：称取试样2.50g（精确至0.01g），置于25ml容量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度，用分光光度计于1cm吸收池中，在420nm波长下测定其透光率，以水的透光率为100%。4.5.7

5、 环己胺含量测定4.5.7.1 试剂和溶液4.5.7.1.1 碱性乙二胺四乙酸二钠溶液：称取乙二胺四乙酸二钠10g和氢氧化钠3.4g，加水溶解，并用水稀释至100ml。4.5.7.1.2 甲基橙硼酸溶液：称取甲基橙200mg和硼酸3.5g，加水100ml，置水浴上加热使其溶解，静置24h以上，用前过滤。4.5.7.1.3 三氯甲烷与正丁醇混合液：20+1。4.5.7.1.4 甲醇与硫酸混合液：50+1。4.5.7.1.5 环己胺标准溶液：每毫升含0.0025mg环己胺。称取环己胺0.1g（精确至0.0002g），置100ml容量瓶中，加水50ml和盐酸0.5ml，溶解后用水稀释至刻度，摇匀。精

6、密量取5.0ml，置另一100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。精确量取此稀释液5.0ml置100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.7.2 称取试样10g（精确至0.1g），置100ml容量瓶中，加水溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，准确吸取上述溶液与环己胺标准溶液各10ml，分别置于60ml分液漏斗中，依次加入碱性乙二胺四乙酸二钠盐溶液3.0ml，三氯甲烷与正丁醇混合液15.0ml，振摇2min，静置，分取三氯甲烷层，量取三氯甲烷提取液10.0ml，置另一60ml分液漏斗中，各加入甲基橙硼酸溶液2.0ml，振摇2min，静置，分取三氯甲烷层，各加入无水硫酸钠1g，振摇，静置，分别量取三

7、氯甲烷溶液5.0min，置比色管中，各加入甲醇与硫酸混合液0.5ml，摇匀，试样溶液所显颜色不得深于标准。4.5.8 双环己胺含量测定4.5.8.1 试剂和溶液4.5.8.1.1 三氯甲烷：用水洗涤三次，每次用水量为三氯甲烷的1/3，分出三氯甲烷层供测定用；4.5.8.1.2 氢氧化钠溶液：40g/L；4.5.8.1.3 碳酸氢钠溶液：8.4g/L；4.5.8.1.4 盐酸溶液：112；4.5.8.1.5 试剂A：称取溴酚蓝75mg，加水60ml，加碳酸氢钠溶液10ml，搅拌使其溶解，以盐酸溶液调PH值至4.0，用水稀释至100ml，摇匀，贮存于冷暗处，48h内使用。4.5.8.1.6 试剂B

8、：量取盐酸溶液（112）20ml，冰乙酸16.6ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.8.2 称取试样10.0g（精确至0.01g）于250ml分液漏斗中，加水100ml使其溶解，另量取100ml水于另一个分液漏斗中做试剂空白，各加入10ml氢氧化钠溶液，然后分别依次用10、5、5ml三氯甲烷萃取，分别合并三氯甲烷萃取液于另两个分液漏斗中，各加水100ml，试剂B3.0ml，试剂A1.0ml，振摇3min，避光放置30min，静置分层，分取三氯甲烷层于25ml比色管中，加三氯甲烷至25ml，在410nm波长下，用5cm吸收池、三氯甲烷与水作为试剂空白及试料溶液的吸光度，其吸光度差值不大于0.20为符合要求。4.5.9 微生物限度：按微生物限度检查操作规程检验，应符合规定。4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。甜蜜素批检验记录见附件1。