药物分析复习题复习题.doc

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1、_药物分析期末复习题一、计算题：1、某药厂新进对乙酰氨基酚原料药，为测定其含量，质检员精确称取40.0 mg, 置于250 mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50 mL溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5 mL，置100 mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10 mL，加水至刻度，在257 nm的波长处测定吸光度为0.56。对乙酰氨基酚的吸收系数（）为715，计算该药物中对乙酰氨基酚的含量。解：含量（%）=97.9%2、取标示量为100 mg的异烟肼片20片，称得质量为2.422 g，研细后，精密称取片粉0.2560 g，置100 ml量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释到刻度，摇匀，用干燥

2、滤纸滤过，精密量取续滤液25 ml，加水50 ml，盐酸20 ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667 mol/L）滴定，至粉红色消失，消耗16.10 ml。每1ml的溴酸钾滴定液（0.01000 mol/L）相当于2.057 mg的异烟肼。计算异烟肼的标示量百分含量。解：异烟肼片的平均片重为g标示量（%）=104.5%3、取标示量为0.5g的阿司匹林片10片，精密称定，总重为5.7650g，研细后，精密称取0.3565g，按规定用两次滴定法测定。消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L）23.04ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.94ml，每1ml氢氧化钠（0.1mol/L）

3、相当于18.02mg的阿司匹林。求阿司匹林的含量为标示量的多少。解：平均片重为=5.7650/10=0.5765g 标示量（%）=98.8%4、 磷酸可待因中吗啡的检查：取本品 0.1 g，加一定浓度盐酸溶液使溶解成 5 ml，加NaNO2试液2 ml，放置15min，加氨试液3ml就，所显颜色与5ml吗啡标准溶液（配制：吗啡 2.0mg 加盐酸溶液使溶解成 100ml）比较，不得更深。问磷酸可待因 中吗啡的限量为多少？解：本品中吗啡质量限量为：2.01005=0.1mg 杂质限量： 0.1mg/100mg100%=0.1%5、取黄体酮适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释成1 ml中含有1 mg的

4、溶液，作为供试品溶液。精密量取1 ml，置50 ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品。采用ODS-C18色谱仪，取对照液10 l，注入色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50%。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各10 l，分别注入色谱仪，记录色谱开始至主成分峰保留时间的1.5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，不得多于1个。其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积的3/4，求杂质限量。解：L(%)=CV/S= 1mg/ml(1/50) 0.01ml (3/4) 100% 1mg/ml0.01ml =1.5%6、称取某药物3 g，经处理后溶成75 ml的溶液，从中取出25

5、 ml,依法检查重金属。中国药典2010年版要求不得超过百万分之三十，问应取标准铅溶液多少毫升?（每1ml相当于10ug的Pb）解：因为 L=C标V标/S供 所以 铅标准液的体积为： V =LS供/C标 =30x10-63(25/75)/1010-6= 3.0(ml)7、称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3）的百分含量？（分子量175）解：含量%=CVM/(W1000)100%=0.102322.91175/(0.41321000)100

6、% = 99.3%8、盐酸氯丙嗪片含量测定方法如下：取10片，去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量，置100mL量瓶中，加盐酸溶液（91000）70mL，溶解，稀至刻度，滤过，精密取续滤液5mL，置另一100mL量瓶中用同一溶剂稀释至刻度，于254nm波长处测定吸收度，按百分吸光系数915，计算每片含量(mg)。已知：称取片粉重量0.0203g, 10片重0.5130g, 测得吸收度为0.450, 片剂规格25mg。解：24.9mg。（解题步骤与题1相似，但需要乘以平均片重）二、选择题：1、良好药品生产规范可用（D）来表示。A、GSP表示 B、GLP表示 C、BP表示 D、GMP表示 E、G

7、CP 2、英国药典的缩写符号为（B）。A、GMP B、BP C、GLP D、RPHPLC E、TLC3、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（A）。A、鉴别检查质量测定 B、生物利用度 C、物理性质 D、药理作用4. 药物中的重金属是( D )A、Pb B、影响药物安全性和稳定性的金属离子 C、原子量大的金属离子 D、在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质5.古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（B）。A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞6下列叙述中不正确的说法是 （ B ）。 (A)鉴别反应完成需要一定时间 (B)鉴别反应不必考虑“量”的问题

8、(C)鉴别反应需要有一定的专属性 (D)鉴别反应需在一定条件下进行(E)温度对鉴别反应有影响7药品杂质限量是指( B )。(A)药物中所含杂质的最小允许量 (B)药物中所含杂质的最大允许量(C)药物中所含杂质的最佳允许量 (D)药物的杂质含量8氯化物检查中加入硝酸的目的是( C )。(A)加速氯化银的形成 (B)加速氧化银的形成(C)除去CO32-、SO42-、C2O42-、PO43-的干扰 (D)改善氯化银的均匀度9. 用硫氰酸盐的原理，铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐生产红色可溶性配离子与一定量标准铁盐溶液同法处理后进行比色，所用的酸应为( D )。(A)H2SO4 (B)HAC (C)HNO3

9、 (D)HCl (E)H2CO310. 准确度表示测量值与真值的差异，常用( B )反映。(A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验11. 乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性乙醇溶解供试品的目的是为了( A )。(A)防止供试品在水溶液中滴定时水解 (B)防腐消毒(C)使供试品易于溶解 (D)控制pH值 (E)减小溶解度12. 检查氯化物杂质，应使用的酸性溶剂是 (C)A.硫酸 B.硝酸 C.盐酸 D.磷酸13. 检查铁盐杂质，中国药典（2010）使用的显色剂是(C)A.过硫酸铵 B.水杨酸钠 C.硫氰酸盐 D.巯基醋酸14. 巴比妥类药物在下列哪种条件下，环状结构部分会裂开(

10、D)A.加氧化剂 B.加还原剂 C.酸性水解 D.碱性水解15. 可直接发生重氮化-偶合反应，生成橙红色沉淀的药物是(C)A.阿司匹林 B. 贝诺酯 C.对氨基水杨酸钠 D. 丙磺舒16. 阿司匹林中游离水杨酸的检查用何种试剂？ (A)A.三氯化铁试液 B.硫酸铁试液 C.硫酸氨试液 D.硫酸铁铵试液17.下列药物中，能与三氯化铁反应的是 (B)A.苯佐卡因 B.盐酸普鲁卡因C.对乙酰氨基酚 D.盐酸利多卡因18.中国药典2010年版规定，盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是 (B)A.对氨基酚 B.对氨基苯甲酸 C.对氨基苯乙 D.氨基苯19.可发生Vitaili反应的药物是(B)A尼可刹米

11、 B.氢溴酸东莨菪碱 C.盐酸环丙沙星 D.异烟肼20.维生素A具有易被紫外线裂解，易被氧化等性质，是由于分子中含有(A)A.共轭多烯侧链的环己烯 B.六元环 C.羟基 D.甲基21.下列关于滴定管允许误差，哪一个是抄写错的 (C)A、500.05ml B、250.04ml C、10.002ml D、100.02ml22.四大光谱是指：( D)A、 UV IR NMR AAS B、UV NMR AAS MS C、UV FS NMR AAS D、UV IR MS NMR23.下列关于药典的叙述哪一项正确？（D)A、 是收载化学药物的词典 B、是记载药品质量的词典 C、是国家组织的编写的词典 D、

12、是记载药品质量标准的国家法典 E、是收载所有药典的法典24.溶剂对药物旋光度的影响是： (D)A、 增大 B、减少 C、不变 D、无一定规律 E、改变旋光方向25.药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它： (D)A、 是有疗效的物质 B、是对药物疗效有不利影响的物质 C、是对人体健康有害的物质 D、可以考核生产工艺和企业管理26. 用非水碱量法测定生物碱的下列哪一盐类需加入醋酸汞试液：(D）A、 醋酸盐 B、硝酸盐 C、磷酸盐 D、氢卤酸盐 E、枸椽酸盐27.用亚硝酸钠法测定磺胺类药物的含量，下列哪一种指示等当点的方法最佳而为中国药典采用： （E)A、 外指示剂法 B、内指示剂法 C、电位滴定法

13、D、电流滴定法 E、永停滴定法28.进行复方制剂诸组分的含量测定时，选用下列哪种分析方法直截了当，准确性较高： (C)A、 紫外分光光度法 B、TLC法 C、HPLC法D、容量分析法 E、计算分光光度法29.属于经典分析的方法是（C） A、滴定分析 B、分光光度法 C、重量分析法 D、色谱法30.至今中国药典已出版了（C）部 A、7 B、8 C、9 D、1031.试剂误差属于（B）A、绝对误差 B、系统误差 C、随机误差 D、过失误差32.杂质限量检查要求的指标（ A ）。A.检测限B.定量限 C.相关系数 D.回归 E.精密度33.精密度是指（ B ）。A.测量值与真值接近的程度B.同一个均

14、匀样品，经多次测定所得结果之间的接近程度C.表示该法测量的正确性D.在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度E.表示该法能准确测定供试品的最低量34.用于原料药或成药中主药含量测定的分析方法验证不需要考虑（ A ）。A.定量限和检测限 B.精密度 C.选择性D.耐用性 E.线性与范围35.药物鉴别所选用的化学鉴别法不应是（D）A. 反应迅速 B. 现象明显C. 有一定的专属性 D. 定量反应36. 容量分析法通常情况下其相对误差在（B）A. 0.2%以上 B. 0.2%以下C. 2%以上 D. 0.02%以下37. 配制碘滴定液时要加入一定量的碘化钾，其作用是（ A ）。A.增加

15、碘在水中的溶解度 B.增加碘的还原性C.增加碘的氧化性 D.消除碘中氧化性杂质E.消除碘中还原性杂质38. 滴定分析中，指示剂在变色这一点称为（ D ）。A.等当点 B.滴定分析 C.化学计量点D.滴定终点 E.滴定误差39. NaNO2滴定法测定芳伯氨基化合物时，加入固体KBr的作用是(C )。A 使重氮盐稳定 B 防止偶氮氨基化合物形成C 作为催化剂，加速重氮化反应速度 D 使NaNO2滴定液稳定40. 对药典中所用名词（例：试药，计量单位，溶解度，贮藏，温度等）作出解释的属药典哪一部分内容(B)。 A. 附录 B. 凡例 C. 制剂通则 D. 正文 E. 一般试验41. 药典所指的“精密

16、称定”，系指称取重量应准确至所取重量的（B）A. 百分之一 B. 千分之一 C. 万分之一 D. 十万分之一42. 冰醋酸是水杨酸、盐酸和高氯酸的（C）。A.均化性溶剂B.液氨C.区分性溶剂D.水 E.酸性溶剂43. 中国药典规定检查纯化水中氯化物，硫酸盐与钙盐的方法如下：取本品，分置3支试管中，每管各5mL。第l管中加硝酸5滴与硝酸银试液1mL；第2管中加氯化钡试液2mL；第3管中加草酸铵试液2mL，均不得发生浑浊。该检查方法应属于(D )。A对照法 B浊度法 C限量法D灵敏度法 E沉淀反应法44.荧光分光光度（C）。A.组分的迁移距离与展开剂的迁移距离之比B.测量物质的质量与温度 。检测器

17、与光源成角D.测量样品与参比物之间的温差随温度的变化E.横坐标以?-1表示，纵坐标以T%表示45.紫外测定中的空白对照试验（A）。A.将溶剂盛装在与样品池相同的参比池内，调节仪器，使透光率为100%，然后测定样品池的吸收度B.将溶剂盛装在石英吸收池内，以空气为空白，测定其吸收度C.将溶剂盛装在玻璃吸收池内，以空吸收池为空白，测定其吸收度D.将溶剂盛装在玻璃吸收池内，以水为空白，测定其吸收度E.将溶剂装在吸收池内，以水为空白，测定其吸收度，然后从样品吸收中减去此值46. K=Cs/Cm（E）。A.比较值B.分离度C.理论板数D.容量因子E.分配系数47.百分吸收系数表示为（B）。A.B. C.E

18、D.A=ECLE. -lgT=ECT48.在可见分光光度法中，与溶液浓度和液层厚度成正比的是（C）。A. 透光率 B.吸收系数 C.吸光度 D.测定波长 E.相关峰49.药物中无效或低效晶型的检查方法是（B）A.紫外-可见分光光度法 B.红外分光光度法 C. 直接电位法D. HPLC D. TLC50.以下属于高效液相色谱法的检测器的是（C）。A. 电子捕获检测器 B.热导检测器 C.蒸发光散射检测器 D.火焰检测器 E.火焰离子化检测器三、填空题：1、薄层色谱法中，Rf值一般应控制的范围是（0.20.8）。2、用于衡量色谱峰是否对称的参数是（拖尾因子）。3、反相高效液相色谱法常用的流动相是（

19、乙腈-水），常用的固定相是（18烷基硅烷键合硅胶）和（辛基硅烷键合硅胶）。4、（峰面积）是色谱法常用于定量的参数。5、高效液相色谱法的系统适用性试验中，除另有规定外，定量分析时对分离度的要求是（1.5），重复性试验中对峰面积测量值的RSD的要求是（小于或等于2.0%），用峰高法定量时，要求拖尾因子为（0.951.05）。6、色谱柱理论塔板数计算公式中，tR代表（保留时间），Wh/2代表（半峰宽）。7、薄层色谱的系统适用性试验包括（检查灵敏度）、（比移值）、（分离效能）。8、高效液相色谱仪由（高压输液泵）、（色谱柱）、（六通进样阀）、（检测器）、（数据处理系统）组成。9、电泳法一般适用于测定（核

20、苷酸）和(蛋白质)样品。10、普通片剂的崩解时限要求为（15分钟），包衣片剂和硬胶囊剂的崩解时限要求为（30分钟）。11、药典规定胶囊剂质量检查的项目有（外观）、（装量差异）、（崩解时限）。12、颗粒剂平均装量1.0g及以下的，装量差异限度为（10%）；平均装量在6.0以上的，装量差异限度为(5%)。13、一般注射液的pH应为(79)。14、复方制剂的分析不仅要考虑制剂附加剂对测定的影响，还要考虑（所含有效成分之间）的相互影响。15、药物制剂含量限度的表示方法有三种：（相当于标示量的百分含量）、（百分含量范围）、（重量范围）。16、制剂的杂质检查主要是控制（制剂生产过程）和（制剂储藏过程）产生的杂质。17、制剂的鉴别可采用原料药的鉴别方法，但当辅料有干扰时，应（提取分离后鉴别）或采用（色谱技术）鉴别。18、制剂的含量测定偏重于（方法的选择），需选择专属性较强的方法消除（辅料或制剂中其他共存成分）可能的干扰。19、药物分析的任务是（药品质量常规检查）、（治疗药物监测）、（新药质量研究）。20、原子吸收分光光度计的光源常用（待测）元素作为阴极的（空心阴极灯）。四、名称解释（答案请自行查阅课本）1、药典 2、药物杂质 3、顶空进样 4、内标法 5、碘量法 6、热原 7、非水滴定 8、可见异物 9、RP-ISC10、RP-IPC 11、GC-MS 12、标准加入法 13、空白试验9_