总氮TN的测定作业指导书.doc

《总氮TN的测定作业指导书.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《总氮TN的测定作业指导书.doc（5页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、总氮TN的测定作业指导书氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。总氮是衡量水质的重要指标之一。1、测定方法：(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。(2)过硫酸钾氧化紫外分光光度法。2、水样保存在24小时内测定。过硫酸钾紫外分光光度法：1、原理水样在60以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。K2S2O8+H2O2KHSO4+1/2O2KHSO4K+HSO4-HSO4-H+SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120-124的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也

2、将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。其摩尔吸光系数为1.47103 从而计算总氮的含量。2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。贮于聚乙烯瓶中，保存一周。(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液

3、定容至100ml既得。此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124，开始计时，半小时后关闭。（家用压力锅在顶压阀放气时计时）。自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管放冷。加入1+9盐酸1ml，稀释至25ml。在紫外分光光度计上，以水为参比，用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测吸光度，绘制校准曲线。(2)水样的测定取适量水样于25ml比色管中，按与校准曲线相同的步骤（2-6）操作，测得吸光度，按曲线方程(y=bx+a)计算总氮含量。 截距 斜率空白吸光度 稀释倍数注意事项：(1)A275/A220100%应小于20%,否则予以鉴别。(2)玻璃器皿可用10%盐酸浸泡。然后用蒸馏水冲洗。(3)过硫酸钾氧化后可能出现沉淀，可取上清夜进行比色。(4)使用民用高压锅时,在顶压阀放气后，注意把火焰调低。如用电炉加热，则电炉功率应1000瓦W2000瓦。