药剂学实验·实验七 粉体流动性的测定和微囊的制备.ppt

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1、药剂学实验实验七 粉体流动性的测定和微囊的制备,1. 熟悉常用流动性参数的测定方法。 2. 熟悉影响粉体流动性的因素以及改善流动性的 方法。 3掌握制备微囊的复凝聚或单凝聚工艺。 4掌握光学显微镜目测法测定微囊粒径的方法。,实验目的,粉体是由无数个固体粒子组成的集合体。 粉体学（micromeritics）是研究粉体的基本性质及其 应用的科学。 粉体性质分为两大类： 粉体的第一性质：组成粉体的单一粒子的性质，如粒子 的形状、大小、粒度分布、粒密度等； 粉体的第二性质：粉体集合体的性质，如粉体的流动性、 填充性、堆密度、压缩成形性等。 粉体的流动性与粒子形状、大小、表面状态、密度、 空隙率等有关

2、,实验原理粉体的流动性,休止角是粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角，是粒 子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到 平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的 方法。常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等。 流出速度是将物料加入于漏斗中用测定的全部物料流出所需的时 间来描述。 压缩度反映了粉体的凝聚性、松软状态，是粉体流动性的重要指标。,实验原理粉体的流动性,微囊（microcapsules）系指天然的或合成的 高分子材料（囊材）作为囊膜壁壳（membrane wall），将固态或液态药物（囊心物）包裹而成的 药库型微型胶囊。,实验原理微囊,药物制

3、成微囊后有如下特点： 掩盖药物的不良气味或口味； 提高药物（如活细胞、基因、酶等）的稳定性； 防止药物在胃内失活或减少对胃的刺激； 使液态药物固态化便于应用与贮存； 减少复方药物的配伍变化； 可制备控释和缓释制剂； 使药物浓集于靶区，提高疗效，降低毒副作用。,实验原理微囊,常用的囊材可分为3大类： （1）天然高分子材料：如明胶、阿拉伯胶、壳聚糖等； （2）半合成高分子材料：如羧甲基纤维素盐；醋酸纤维 素酞酸酯、乙基纤维素、甲基纤维素、羟丙甲纤维素等； （3）合成高分子材料：如聚乳酸、丙交酯-乙交酯共聚物、 聚乳酸-聚乙二醇嵌段共聚物、-已内酯-丙交酯嵌段共聚 物等。,实验原理微囊,将药物分散在

4、明胶材料溶液中，然后加入凝胶剂，由于 明胶分子水合膜的水分子与凝胶剂结合，使明胶的溶解度 降低，分子间形成氢键，最后从溶液中析出而凝聚形成凝 聚囊。这种凝聚是可逆的，一旦解除凝聚的条件（如加水 稀释），就可发生解凝聚，使凝聚囊很快消失。 最后加入交联剂甲醛或戊二醛，甲醛与明胶发生胺醛缩 合反应，戊二醛与明胶发生Schiff反应，使明胶分子交联 形成网状结构而固化，得不凝结、不粘连、不可逆的球形 或类球形微囊。,实验原理单凝聚法,以明胶和阿拉伯胶为例。将溶液pH值调至明胶的 等电点以下使之带正电（pH4.0-4.5时明胶带的正 电荷多），而此时阿拉伯胶仍带负电，由于电荷 互相吸引交联形成正、负离

5、子的络合物，溶解度 降低而凝聚成囊，加水稀释，甲醛交联固化，洗 去甲醛，即得球形或类球形微囊。,实验原理复凝聚法,（一）实验材料 1原料药：吲哚美辛 2辅料：微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒、 淀粉、滑石粉、明胶、阿拉伯胶、Schiff试剂、 醋酸、氢氧化钠、戊二醛 （二）仪器与设备 三角玻璃漏斗、铁架台、培养皿、量角器、直尺、 恒温水浴、电动搅拌器、烧杯、冰浴,实验材料,方法 将待测物料轻轻地，均匀地通过玻璃漏斗落入 圆盘中心部，使粉体形成圆锥，当物料从粉体斜 边沿圆盘边缘中自由落下时停止加料，测定圆盘 的半径和粉体的高度，计算休止角，tg=高/半径 (或用量角器测定休止角)。,实验内容休

6、止角的测定,考察内容 （1）分别取微晶纤维素微球，微晶纤维素粉末和 淀粉20g，测定休止角，比较不同物料、同种物料 的不同形状与大小对休止角的影响。 （2）称取微晶纤维素粉末20g，向其中加入5%的 滑石粉，混合均匀后测定休止角，比较加入润滑剂 的助流效果。,实验内容休止角的测定,方法 将欲测物料轻轻装入自制的流出速度测定装置 （三角漏斗）中，打开下部流出口挡板，测定全 部物料流出所需时间。,实验内容流出速度的测定,考察内容 （1）分别称取微晶纤维素微球，微晶纤维素粉末和淀粉 约20g，测定流出速度，比较不同物料、同种物料的不同 形状与大小对流出速度的影响。 （2）称取微晶纤维素粉末20g，向

7、其中加入5%的滑石粉， 混合均匀后测定流出速度，比较加入润滑剂的助流效果。 （3）如粉体流动性不好,可加入一定量的100m玻璃球 助流,直至粉体刚好自由流动时,记录所需加入的玻璃球 最少量。,实验内容流出速度的测定,方法 （1）将欲测物料约20g左右,轻轻加入量筒中，测量体积， 计算并记录最松密度。 （2）固定盛装粉体的量筒，于固定位置处敲击重物进行 多次振动，直至粉体体积不变为止，测量最终体积，计算 并记录最紧密度。 （3）分别代入公式计算压缩度C=（f-0）/f， f为最紧密度，0为最松密度。,实验内容压缩度的测定,考察内容 （1）分别称取微晶纤维素微球、微晶纤维素粉末和淀粉 20g，测定

8、压缩度，比较不同物料、同种物料的不同形状 与大小对压缩度的影响。 （2）称取微晶纤维素粉末20g，向其中加入5%的滑石粉， 混合均匀后测定压缩度，比较加入润滑剂的助流效果。,实验内容压缩度的测定,处方 明胶 1g 阿拉伯胶 1g 5%醋酸溶液 适量 25%戊二醛溶液 3ml,实验内容空心微囊的制备,制备 取阿拉伯胶和明胶各30mL混合均匀，倒入烧杯内于 50水浴恒温搅拌，滴加醋酸溶液至pH约为4，于显微 镜下观察成囊后，加30水120 ml稀释凝聚囊，将烧杯 取出水浴搅拌至10以下冰浴，加入戊二醛继续搅拌2 h， 静置待微囊沉降完全，倾去上清液，将微囊过滤，用水洗 至无醛味，抽干，即得。,实验内容空心微囊的制备,质量检查 在光学显微镜下考察制得微囊的形状、粒径及其分布。,实验内容空心微囊的制备,1. 影响流动性的主要因素有哪些？ 答：粒子大小、粒子形态及表面粗糙度、密度、 含湿量、助流剂,思考题,2. 粉体的流动性在制剂过程中有什么重要作用？ 答：影响固体制剂尤其是片剂的制粒、压片等过程,