食品分析酸度ppt课件.ppt

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1、LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物食品分析食品分析第十一章第十一章 酸酸 度度 的的 测测 定定LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物第一节第一节 概概 述述一、酸度的概念一、酸度的概念1 1 总酸度：食品中所有酸性成分的总量。总酸度：食品中所有酸性成分的总量。2 2 有效酸度：被测溶液中有效酸度：被测溶液中H H+ +的浓度，准确地说应是溶的浓度，准确地说应是溶 液中液中H H+

2、 +的活度，常用的活度，常用pHpH值表示。值表示。 人的味觉只对人的味觉只对H H+ +有感觉，在一定有感觉，在一定pHpH下人类对酸味的下人类对酸味的感受强度不同。感受强度不同。 如：如： 醋酸甲酸乳酸草酸盐酸醋酸甲酸乳酸草酸盐酸 一般食品在一般食品在 pHpH3.0 3.0 难以适口；难以适口； pHpH5.0 5.0 为酸性食品；为酸性食品； pH 5pH 56 6 无酸味感觉。无酸味感觉。LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物 3 3 挥发酸：食品中易挥发的有机酸。挥发酸：食品中

3、易挥发的有机酸。 4 4 牛乳酸度牛乳酸度（1 1）外表酸度：刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸）外表酸度：刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸 度。度。 来源：鲜牛乳中酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐及磷酸来源：鲜牛乳中酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐及磷酸 盐等酸性成分。盐等酸性成分。 外表酸度在新鲜牛乳中约占外表酸度在新鲜牛乳中约占0.150.150.180.18。LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物（2 2）真实酸度：牛乳放置过程中，在乳酸菌作用下乳）真实酸度：牛乳放置过程中，在乳酸菌作用下乳 糖发酵

4、产生了乳酸而升高的那部分酸度。糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。 若牛乳的含酸量超过了若牛乳的含酸量超过了0.150.150.200.20，有乳酸存在。，有乳酸存在。 不新鲜牛乳：含酸量不新鲜牛乳：含酸量0.200.20（3 3）表示方法：）表示方法： T T：滴定：滴定100ml100ml牛乳样品，消耗牛乳样品，消耗0.1 mol/L NaOH 0.1 mol/L NaOH 溶液的溶液的mlml数。数。 新鲜牛乳的酸度常为新鲜牛乳的酸度常为16161818T T。 乳酸的百分数表示乳酸的百分数表示 LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我

5、也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物二、测定酸度的意义二、测定酸度的意义 1 1 有机酸影响食品的色、香、味及其稳定性；有机酸影响食品的色、香、味及其稳定性； 2 2 有机酸的种类和含量是判断食品质量好坏的一重要有机酸的种类和含量是判断食品质量好坏的一重要 指标；指标； 3 3 利用有机酸的含量与糖的含量之比，可判断某些果利用有机酸的含量与糖的含量之比，可判断某些果 蔬的成熟度。蔬的成熟度。LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物三、食品中有机酸的种类与分布三、食品中有机酸的

6、种类与分布 1 1、食品中常见的有机酸、食品中常见的有机酸柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、乳酸及醋酸等。柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、乳酸及醋酸等。柠檬酸在各种果实中分布很广，柠檬酸与苹果酸并柠檬酸在各种果实中分布很广，柠檬酸与苹果酸并存在大部分果实中，在柠檬、甜橙及其他柑桔类果存在大部分果实中，在柠檬、甜橙及其他柑桔类果实中只含有柠檬酸。柠檬中的柠檬酸最多（实中只含有柠檬酸。柠檬中的柠檬酸最多（6 68%8%）。）。在石榴中柠檬酸的含量高达在石榴中柠檬酸的含量高达9%9%。苹果酸为二元酸，果实中所含的苹果酸为左旋苹果苹果酸为二元酸，果实中所含的苹果酸为左旋苹果酸，苹果中含苹果酸最多。在核果类果

7、实中苹果酸酸，苹果中含苹果酸最多。在核果类果实中苹果酸亦占优势，杏中含有近乎等量的亦占优势，杏中含有近乎等量的L-L-苹果酸和柠檬酸。苹果酸和柠檬酸。在柑桔类果实中则不含苹果酸。在柑桔类果实中则不含苹果酸。LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物葡萄中含有特别多的酒石酸（葡萄中含有特别多的酒石酸（d-d-酒石酸），其中并酒石酸），其中并混有混有L-L-苹果酸和消旋酒石酸（苹果酸和消旋酒石酸（dL-dL-酒石酸）。它与苹酒石酸）。它与苹果酸并存于葡萄中，在葡萄中的酒石酸，部分是游果酸并存于葡萄

8、中，在葡萄中的酒石酸，部分是游离的酒石酸，部分是酒石酸氢钾。在越桔、桑椹和离的酒石酸，部分是酒石酸氢钾。在越桔、桑椹和苹果中没有发现酒石酸。甜樱桃、草莓中只找到极苹果中没有发现酒石酸。甜樱桃、草莓中只找到极微量的酒石酸。微量的酒石酸。草酸以酸式或中性钾盐和钙盐存在于许多植物中，草酸以酸式或中性钾盐和钙盐存在于许多植物中，但植物中是否有游离草酸存在尚未证实。但植物中是否有游离草酸存在尚未证实。LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物2 2、食品中常见有机酸含量、食品中常见有机酸含量取决于其原料

9、种类、产品配方以及工艺过程等。取决于其原料种类、产品配方以及工艺过程等。 3 3、食品中酸的来源、食品中酸的来源 原料带入；原料带入； 加工过程中加入；加工过程中加入； 生产中发酵中产生的；生产中发酵中产生的； 各种添加剂带入；各种添加剂带入； 生产加工不当，贮藏、运输中污染生产加工不当，贮藏、运输中污染LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物4 4、食品中酸的作用、食品中酸的作用 显味剂显味剂 不论是哪种途径得到的酸味物质，都是食品重要的不论是哪种途径得到的酸味物质，都是食品重要的显味剂，

10、对食品的风味有很大的影响。显味剂，对食品的风味有很大的影响。 保持颜色稳定保持颜色稳定 食品中的酸味物质的存在，即食品中的酸味物质的存在，即pHpH值的高低，对保持值的高低，对保持食品的颜色的稳定性，也起着一定的作用。食品的颜色的稳定性，也起着一定的作用。 防腐作用防腐作用 酸味物质在食品中还能起到一定的防腐作用。酸味物质在食品中还能起到一定的防腐作用。LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物第二节第二节 酸度的测定酸度的测定一、总酸度的测定一、总酸度的测定1 1 原理原理 用标准碱液滴定食

11、品中的酸，中和生成盐，用用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点酚酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2(pH=8.2，指示剂显红，指示剂显红色色) )时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。含量。 反应式：反应式：RCOOH+NaOHRCOONa+H2ORCOOH+NaOHRCOONa+H2O2.2. 适用范围适用范围 本法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。本法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没

12、有错：表里边有一个活的生物3. 3. 试剂试剂 0.1 molL NaOH0.1 molL NaOH标准溶液标准溶液 1%1%酚酞指示剂酚酞指示剂4.4.操作方法操作方法(1)(1)样液制备样液制备固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品：将样品用固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品：将样品用 粉碎机或高速组织捣碎机捣碎并混合均匀。溶解，粉碎机或高速组织捣碎机捣碎并混合均匀。溶解， 加热定容，过滤。注意水量加热定容，过滤。注意水量含含C0C02 2的饮料、酒类要先除的饮料、酒类要先除COCO2 2。 LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快

13、，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物 调味品及不含调味品及不含COCO2 2的饮料、酒类直接取样。的饮料、酒类直接取样。 咖啡样品咖啡样品，粉碎，加乙醇，放置过夜。粉碎，加乙醇，放置过夜。 固体饮料：加水研磨，定容，过滤。固体饮料：加水研磨，定容，过滤。(2)(2)滴定滴定 准确吸取上法制备滤液准确吸取上法制备滤液50mL50mL，加入酚酞指示剂，加入酚酞指示剂3 34 4滴，用滴，用0.1mol0.1molL NaOHL NaOH标准溶液滴定至微红色标准溶液滴定至微红色3030秒不秒不褪，记录消耗褪，记录消耗0.1mol0.1molLNaOHLNaOH标准溶液标准溶液mLmL数。数。

14、LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物5 5结果计算结果计算 总酸度总酸度( () )(c VK/m)(c VK/m)V V0 0/V/V1 1100100 式中：式中：cc标准标准NaOHNaOH溶液的浓度，溶液的浓度，molmolL L； VV滴定消耗标准滴定消耗标准NaOHNaOH溶液体积，溶液体积，mLmL； m m一一样品质量或体积，一一样品质量或体积，g g或或mLmL； V V0 0样品稀释液总体积，样品稀释液总体积，mLmL； V V1 1滴定时吸取的样液体积，滴定时吸取的

15、样液体积，mLmL； KK换算为主要酸的系数，换算为主要酸的系数， 即即l l毫摩尔氢氧化钠相当于主要酸的克数。毫摩尔氢氧化钠相当于主要酸的克数。LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物 总酸度测定结果以样品中含量最多酸表示。总酸度测定结果以样品中含量最多酸表示。如：用柠檬酸表示，如：用柠檬酸表示，K K0.0640.064或或0.070(0.070(带一分子水带一分子水) ) 用乳酸表示，用乳酸表示，K K0.0900.090 用乙酸表示，用乙酸表示，K K0.0600.060 用苹果酸表

16、示，用苹果酸表示，K K0.0670.067 用酒石酸表示，用酒石酸表示，K K0.0750.075 分析葡萄时用酒石酸表示，分析柑橘类果实和越橘分析葡萄时用酒石酸表示，分析柑橘类果实和越橘科浆果时按柠檬酸计算，分析仁果、核果类及科浆果时按柠檬酸计算，分析仁果、核果类及 大部分大部分浆果类时按苹果酸计算。浆果类时按苹果酸计算。LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物6 6说明说明 样品浸渍、稀释用蒸馏水中不能含有样品浸渍、稀释用蒸馏水中不能含有COCO2 2 ；样品浸渍、稀释用水量的选择，要

17、求滴定时消耗样品浸渍、稀释用水量的选择，要求滴定时消耗0.1mol0.1molLNaOH LNaOH 溶液不得少于溶液不得少于5mL5mL，最好在，最好在101015mL15mL。 食品中有机酸均为弱酸，滴定终点偏碱，可选用酚食品中有机酸均为弱酸，滴定终点偏碱，可选用酚酞作终点指示剂。酞作终点指示剂。 样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法。样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法。食品的酸度亦可用中和食品的酸度亦可用中和100g(ml)100g(ml)样品所需样品所需0.10.1或或lmollmolL NaOHL NaOH溶液的溶液的m1m1数表示，符号为数表示，符号为o oT T。 LOGO我吓

18、了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物二、有效酸度二、有效酸度(pH(pH值值) )的测定的测定 ( (一一) )电位法电位法(pH(pH计法计法) ) 1 1原理：原理： 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中组成原电池，该电池电动势大极，插入待测样液中组成原电池，该电池电动势大小与溶液小与溶液pHpH值有直线关系：值有直线关系： E EE E0 0一一0.0591 pH(25)0.0591 pH(25)2 2适用范围适用范围 适用于各

19、类饮料、果蔬及其制品，以及肉、蛋类适用于各类饮料、果蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中等食品中pHpH值的测定值的测定, ,测定值可准确到测定值可准确到0.01pH0.01pH单位。单位。 LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物3 3试剂试剂 pHpH1.675(20)1.675(20)标准缓冲溶液标准缓冲溶液 将将12.61g KHC12.61g KHC2 2O O4 4HH2 2C C2 2O O4 412H12H2 2O O转移到转移到1L1L的容量瓶的容量瓶中，用无中，用无COCO2

20、 2蒸馏水溶解并稀释到刻度，充分混合。每蒸馏水溶解并稀释到刻度，充分混合。每二个月重新配制。二个月重新配制。pHpH3.999(20)3.999(20)标准缓冲溶液标准缓冲溶液 称取称取101012g12g于于110110干燥干燥2 2小时并已冷却的邻苯二甲小时并已冷却的邻苯二甲酸氢钾，用无酸氢钾，用无CO2CO2蒸馏水溶解并稀释到蒸馏水溶解并稀释到1L1L。pHpH6.878(20)6.878(20)标准缓冲溶液标准缓冲溶液 称取于称取于110110130130下干燥下干燥2 2小时并已冷却却的小时并已冷却却的 KHKH2 2POPO4 43.387g3.387g和和NaNa2 2HPOHP

21、O4 43.533g3.533g，用无，用无COCO2 2蒸馏水溶解并蒸馏水溶解并稀释到稀释到1L1L。 LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物 pHpH9.227(20)9.227(20)标准缓冲溶液标准缓冲溶液 称取称取3 380g80g硼砂硼砂(Na(Na2 2B B4 4O O7 710H10H2 2O)O)，用无，用无COCO2 2蒸馏水蒸馏水溶解并稀释到溶解并稀释到1L1L。4 4主要仪器主要仪器 pHspHs一一3C3C型酸度计型酸度计 231231型玻璃电极型玻璃电极。 玻

22、璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成，是玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成，是电极的主要部分，仅对氢离子有作用，里边为电极的主要部分，仅对氢离子有作用，里边为Ag.AgClAg.AgCl泡在泡在0.1 mol/L 0.1 mol/L 盐酸溶液中。盐酸溶液中。 LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物(a) 231 (a) 231 型玻型玻+ 232+ 232型甘汞电极，可测试型甘汞电极，可测试pH 0pH 01414。 221 221 型玻型玻+ 222+ 222型甘汞电极，可测试型甘汞

23、电极，可测试pH 1pH 19 9。(b) (b) 新电极或很久未用的干燥电极，必须先浸在蒸馏新电极或很久未用的干燥电极，必须先浸在蒸馏 水或水或 0.1 mol/L0.1 mol/L的盐酸溶液中的盐酸溶液中2424小时以上。小时以上。(c) (c) 每换一次样液，须将电极用蒸馏水清洗一次，擦每换一次样液，须将电极用蒸馏水清洗一次，擦 干再用。干再用。LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物 232232型或型或222222型甘汞电极型甘汞电极 甘汞电极内装甘汞电极内装 Hg HgHg Hg

24、2 2ClCl2 2 KCl ( KCl (饱）饱）（a)a)甘汞电极的两个橡胶小帽，使用时应摘下，甘汞电极的两个橡胶小帽，使用时应摘下，用完后还应戴上。用完后还应戴上。（b) b) 检查内部检查内部KClKCl是否能接近侧口，不能有气泡是否能接近侧口，不能有气泡存在。存在。（c c）安装时要让内部）安装时要让内部KClKCl液面高于外边被测样的液面高于外边被测样的液面。液面。LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物 电磁搅拌器电磁搅拌器( (带磁性搅拌棒带磁性搅拌棒) ) 高速组织捣碎机高

25、速组织捣碎机5 5操作方法操作方法 (1)(1) 样品处理样品处理 一般液体样品摇匀后可直接取样测定。一般液体样品摇匀后可直接取样测定。 含含COCO2 2的液体样品，除的液体样品，除COCO2 2后再测，方法同总酸。后再测，方法同总酸。 果蔬样品：榨汁后，取汁液直接测果蔬样品：榨汁后，取汁液直接测pH.pH. 果蔬干制品：取适量样品加数倍的无果蔬干制品：取适量样品加数倍的无COCO2 2水，于水，于水浴上加热水浴上加热3030分钟，捣碎，过滤，取滤液测定。分钟，捣碎，过滤，取滤液测定。LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实

26、我的猜测没有错：表里边有一个活的生物 肉类制品：称取肉类制品：称取1010克已除去油脂并捣碎的样品，加克已除去油脂并捣碎的样品，加 入入100 ml100 ml无无COCO2 2蒸馏水，浸泡蒸馏水，浸泡1515分钟，随时摇动，分钟，随时摇动， 取滤液测定。取滤液测定。 皮蛋等蛋制品：取皮蛋数个，洗净剥壳，按皮皮蛋等蛋制品：取皮蛋数个，洗净剥壳，按皮 蛋蛋 ：水为：水为2 2：1 1比例加入无比例加入无COCO2 2蒸馏水，于组织捣碎蒸馏水，于组织捣碎 机中捣成匀浆。再称取机中捣成匀浆。再称取15g15g匀浆匀浆( (相当于相当于l0gl0g样品样品) )， 加无加无COCO2 2蒸馏水至蒸馏水

27、至150ml150ml，搅匀，纱布过滤后取滤液，搅匀，纱布过滤后取滤液 测定。测定。LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物 罐头制品罐头制品( (液固混合样品液固混合样品) )：先将样品沥汁液，取：先将样品沥汁液，取 浆汁液测定。或将液固混合捣碎成浆状后，取浆浆汁液测定。或将液固混合捣碎成浆状后，取浆 状物测定。若有油脂，则应先勿离出油脂。状物测定。若有油脂，则应先勿离出油脂。 含油或油浸样品：先分离出油脂，再把固形物经含油或油浸样品：先分离出油脂，再把固形物经 组织捣碎机捣成浆状，必要时

28、加少量无组织捣碎机捣成浆状，必要时加少量无COCO2 2蒸馏水蒸馏水 (20ml (20mllOOglOOg样品样品) )搅匀后进行搅匀后进行pHpH值测定。值测定。 (2) (2)样液样液pHpH值的测定值的测定 LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物5 5说明说明 新电极或很久未用的干燥电极预先浸在蒸馏水或者新电极或很久未用的干燥电极预先浸在蒸馏水或者 0.1mol/L 0.1mol/L盐酸容液中盐酸容液中2424小时以上。小时以上。 安装两电极时，玻璃电极应比甘录电极稍高些。安装两电

29、极时，玻璃电极应比甘录电极稍高些。 甘汞电极加入少许氯化钾晶体。甘汞电极加入少许氯化钾晶体。 在使用甘汞电极时，要把电极上部的小橡皮塞拔在使用甘汞电极时，要把电极上部的小橡皮塞拔 出。出。 使用玻璃电极测试使用玻璃电极测试pHpH值时，应该选用值时，应该选用pHpH值与待测样值与待测样 液液pHpH值相近的标准缓冲溶液校正仪器。值相近的标准缓冲溶液校正仪器。 食品的食品的pHpH值取决于原料的品种、成熟度和加工方值取决于原料的品种、成熟度和加工方 法。法。LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的

30、生物( (二二) )比色法比色法1 1试纸法试纸法 样液与标准色板比较，测出样液的样液与标准色板比较，测出样液的pHpH值。值。 此法简便、快速，但结果不甚准确。此法简便、快速，但结果不甚准确。2 2标准管比色法标准管比色法 用标准缓冲溶液配制不同用标准缓冲溶液配制不同pHpH值的标准系列，再各加值的标准系列，再各加 适当的酸碱指示剂使其在不同适当的酸碱指示剂使其在不同pHpH下呈不同颜色，形成下呈不同颜色，形成标准色管。标准色管。 样液中加入与标准缓冲溶液相同的指示剂，显色后样液中加入与标准缓冲溶液相同的指示剂，显色后与标准色管的颜色进行比较。与标准色管的颜色进行比较。 可用于色度和混浊度甚

31、低的样液的可用于色度和混浊度甚低的样液的pHpH值测定，测定值测定，测定结果不甚准确。结果不甚准确。LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物三、挥发酸的测定三、挥发酸的测定 挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要是醋酸和痕量挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及COCO2 2、SOSO2 2等。等。 挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。1.1.直接滴定法直接

32、滴定法通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定。酸分离出来，然后用标准碱液滴定。特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品。特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品。LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物2. 2. 间接法测定间接法测定将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。酸含量。 总酸总酸 = = 挥发酸挥发

33、酸 + + 不挥发酸不挥发酸特点：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作特点：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。的过程中蒸馏液有所损失或被污染。LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物水蒸汽蒸馏法测总挥发酸水蒸汽蒸馏法测总挥发酸 1 1原理原理 样品经适当处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸样品经适当处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷凝、收游离出，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷凝、收集后，以酚酞作指示剂，用标准碱液滴

34、定至微红色集后，以酚酞作指示剂，用标准碱液滴定至微红色3030秒不褪色为终点，根据标准碱消耗量计算出样品中总秒不褪色为终点，根据标准碱消耗量计算出样品中总挥发酸含量。挥发酸含量。 2 2适用范围适用范围 用于各类饮料、果蔬及其制品（如发酵制品、酒用于各类饮料、果蔬及其制品（如发酵制品、酒类等）中总挥发酸含量的测定。类等）中总挥发酸含量的测定。 LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物 3 3、试剂、试剂 0.1mol/L NaOH0.1mol/L NaOH标准溶液：同总酸度的测定。标准溶液：

35、同总酸度的测定。 酚酞乙醇溶液酚酞乙醇溶液: :同总酸度的测定同总酸度的测定. . 10% 10%磷酸溶液磷酸溶液: :称取称取10.0g10.0g磷酸磷酸, ,用少许无用少许无COCO2 2蒸馏蒸馏 水溶解水溶解, ,并稀释至并稀释至100ml100ml。 4 4仪器仪器 电磁搅拌器电磁搅拌器 水蒸汽蒸馏装置水蒸汽蒸馏装置LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边

36、有一个活的生物5 5样品处理方法样品处理方法 一般果蔬及饮料可直接取样。一般果蔬及饮料可直接取样。 含含COCO2 2的饮料、发酵酒类，须排除的饮料、发酵酒类，须排除COCO2 2。 固体样品（如干鲜果蔬及其制品）及冷冻、粘稠等固体样品（如干鲜果蔬及其制品）及冷冻、粘稠等 制品，取可食部分，加定量水，捣碎机粉碎。制品，取可食部分，加定量水，捣碎机粉碎。LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物6 6测定测定 样品蒸馏样品蒸馏 取样品取样品 2 23 g 3 g 或或 25 ml 25 ml 移

37、到蒸馏瓶中，加移到蒸馏瓶中，加 50 50 mlml无无 COCO2 2的水和的水和 1 ml 101 ml 10 H H3 3POPO4 4溶液，连接水蒸汽溶液，连接水蒸汽蒸馏装置打开冷凝水，加热蒸馏至馏出液约蒸馏装置打开冷凝水，加热蒸馏至馏出液约 300 ml300 ml为止，于相同条件下作一空白试验（烧瓶内加为止，于相同条件下作一空白试验（烧瓶内加 50 50 ml ml 水代替样品）。水代替样品）。LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物 滴定滴定 将馏出液加热至将馏出液加热至 60

38、6065 65 ，加入，加入3 3滴酚酞指示滴酚酞指示剂。用剂。用 0.1 molL 0.1 molL 的的NaOHNaOH滴定至微红滴定至微红3030秒不褪色，秒不褪色，记录数据。记录数据。LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物7 7结果计算结果计算 食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示 计算公式如下：计算公式如下： 挥发酸挥发酸gg100g(m1) = (V100g(m1) = (V1 1VV2 2)c/m)c/m0.060.06100100

39、 式中：式中：m m 样品质量或体积，样品质量或体积，g g或或mlml， V V1 1样液滴定消耗标准样液滴定消耗标准NaOHNaOH的体积，的体积，mlml； V V2 2空白滴定消耗标准空白滴定消耗标准NaOHNaOH的体积，的体积，m1m1； cc标准标准NaOHNaOH溶液的浓度，溶液的浓度，molmolL L； 0.060.06换算为醋酸的系数，即换算为醋酸的系数，即1 1毫摩尔氢氧毫摩尔氢氧 化钠相当于醋酸的克数。化钠相当于醋酸的克数。LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物8

40、 8说明说明用水蒸汽蒸馏时，挥发酸与水蒸汽是和水蒸汽分压用水蒸汽蒸馏时，挥发酸与水蒸汽是和水蒸汽分压 成比例地自溶液中一起蒸馏出来，因而加速了挥发成比例地自溶液中一起蒸馏出来，因而加速了挥发 酸的蒸馏速度。酸的蒸馏速度。在蒸馏前应先将水蒸汽发生瓶中的水排除其中在蒸馏前应先将水蒸汽发生瓶中的水排除其中COCO2 2， 并用蒸汽冲洗整个蒸馏装置。并用蒸汽冲洗整个蒸馏装置。须加少许须加少许H H3 3POPO4 4使结合态挥发酸游离出，便于蒸馏。使结合态挥发酸游离出，便于蒸馏。在整个蒸馏时间内，应注意蒸馏瓶内液面保持恒在整个蒸馏时间内，应注意蒸馏瓶内液面保持恒 定，注意蒸馏装置的各个连接处应密封良好

41、，以防定，注意蒸馏装置的各个连接处应密封良好，以防 泄漏造成挥发酸损失。泄漏造成挥发酸损失。 LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物滴定前必须将蒸馏液加热到滴定前必须将蒸馏液加热到60606565，使其终点明，使其终点明 显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与空显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与空 气接触机会，以提高测定精度。气接触机会，以提高测定精度。样品中若含有样品中若含有COCO2 2和和SOSO2 2等易挥发成分，对总挥发酸等易挥发成分，对总挥发酸 的测定有影响，故在测

42、定中应排除它们的干扰。的测定有影响，故在测定中应排除它们的干扰。 测定食品中各种挥发酸含量，还可采用纸色谱法和测定食品中各种挥发酸含量，还可采用纸色谱法和 气相色谱法。气相色谱法。 LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物第三节第三节 食品中有机酸的分离与定量食品中有机酸的分离与定量一、有机酸的分离与定量方法简介一、有机酸的分离与定量方法简介 常用方法：气相色谱法；常用方法：气相色谱法； 离子交换色谱法；离子交换色谱法； 高效液相色谱法。高效液相色谱法。二、测定方法二、测定方法 1 1、气相

43、色谱法气相色谱法（1 1）原理原理 硫酸作催化剂，使有机酸成为丁酯衍生物，用气相硫酸作催化剂，使有机酸成为丁酯衍生物，用气相色谱法定量。色谱法定量。LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物（2 2）适用范围）适用范围 食品种类：水果、蔬菜、腌制农产品、清凉饮料、食品种类：水果、蔬菜、腌制农产品、清凉饮料、 酒精饮料、酱油、蛋黄酱、咖啡等。酒精饮料、酱油、蛋黄酱、咖啡等。 定量的有机酸：甲酸、乙酸、丙酸、异丁酸、正定量的有机酸：甲酸、乙酸、丙酸、异丁酸、正 丁酸、乳酸、异戊酸、正戊酸、异己丁酸

44、、乳酸、异戊酸、正戊酸、异己 酸、正己酸、乙酰丙酸、草酸、丙二酸、正己酸、乙酰丙酸、草酸、丙二 酸、琥珀酸、反丁烯二酸、苹果酸、酸、琥珀酸、反丁烯二酸、苹果酸、 酒石酸、反丙烯酸及柠檬酸。酒石酸、反丙烯酸及柠檬酸。 （3 3）试剂）试剂 阳离子交换树脂阳离子交换树脂 阴离子交换树脂阴离子交换树脂LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物（4 4）仪器及测定条件）仪器及测定条件 气相色谱仪：装有氢火焰离子检测器、程序升温装气相色谱仪：装有氢火焰离子检测器、程序升温装 置。置。 色谱柱：色谱柱：1

45、0%Silicone DC560(60-8010%Silicone DC560(60-80目目) )，不锈钢或，不锈钢或 玻璃柱。玻璃柱。 温度：柱温温度：柱温6060；气化室和检测器温度；气化室和检测器温度260260；升；升 温速度，温速度，5/min5/min 流速：氮气流量流速：氮气流量60mL/min60mL/min；氢气；氢气50mL/min50mL/min；空气；空气 900mL/min 900mL/min。LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物（5 5）测定）测定 1 1）

46、试样制备：将试样在）试样制备：将试样在6060热水中均质，离心分离热水中均质，离心分离得有机酸提取液。取一定量通过离子交换树脂柱，使得有机酸提取液。取一定量通过离子交换树脂柱，使有机酸被阴离子交换树脂吸附。有机酸被阴离子交换树脂吸附。 取下阳离子交换树脂，将取下阳离子交换树脂，将50mL,2moL/L50mL,2moL/L氨水通过阴氨水通过阴离子交换树脂柱，使酸转变为铵盐洗脱。洗脱液用旋离子交换树脂柱，使酸转变为铵盐洗脱。洗脱液用旋转式蒸发器浓缩，馏出过剩的氨后，再通过阳离子交转式蒸发器浓缩，馏出过剩的氨后，再通过阳离子交换树脂，使有机酸成为游离态。用酚酞作指示剂，用换树脂，使有机酸成为游离态

47、。用酚酞作指示剂，用0.1moL/LNaOH0.1moL/LNaOH溶液滴定，求总酸量，同时使有机酸成溶液滴定，求总酸量，同时使有机酸成为钠盐。将相当于滴定值约为钠盐。将相当于滴定值约10mL10mL的试样浓缩，在具塞的试样浓缩，在具塞试管内干。试管内干。 LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物 2 2）酯化：将制备的有机酸酯化，加）酯化：将制备的有机酸酯化，加2mL2mL丁醇，丁醇，2g2g无水无水硫酸钠，硫酸钠，0.2mL0.2mL浓硫酸，连接冷凝管，在电热板上平衡浓硫酸，连接冷凝管，

48、在电热板上平衡沸腾约沸腾约30min30min（加热时不断搅拌），使有机酸成了酯。（加热时不断搅拌），使有机酸成了酯。 3 3）酯的提取：酯化终了，加水和己烷）酯的提取：酯化终了，加水和己烷5mL5mL，使酯转溶，使酯转溶于己烷中，每次用约于己烷中，每次用约5mL5mL己烷提取己烷提取3 3次，用安全移液管次，用安全移液管移入移入20mL20mL已装有已装有0.5%0.5%十九烷（内标）的己烷溶液十九烷（内标）的己烷溶液1mL1mL容容量瓶中量瓶中, ,用己烷定容。再滴入用己烷定容。再滴入0.5g0.5g无水硫酸钠，去除混无水硫酸钠，去除混入的微量硫酸。取入的微量硫酸。取5uL5uL进行气相色

49、谱分析。进行气相色谱分析。 LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物 4 4）分析：柱子在）分析：柱子在6060下保持下保持6min6min后，以每分钟升温后，以每分钟升温55速度升至速度升至250250，氮气、氢气、空气的流量分别是，氮气、氢气、空气的流量分别是6060、5050、90mL/min90mL/min，气化室和检测器的温度为，气化室和检测器的温度为260260。 将已知浓度的标准有机酸用上述方法制成丁酯后，将已知浓度的标准有机酸用上述方法制成丁酯后，用气相色谱法分析，制作工作曲

50、线，用标准曲线法测用气相色谱法分析，制作工作曲线，用标准曲线法测定样品含量。定样品含量。（6 6）说明）说明 对于含盐食品，不能用离子交换树脂进行前处理，对于含盐食品，不能用离子交换树脂进行前处理，而用乙醚提取。而用乙醚提取。 LOGO我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物2 2、高效液相色谱法、高效液相色谱法（1 1）原理）原理 样品经过高速离心及适当超滤等处理后，直接注入样品经过高速离心及适当超滤等处理后，直接注入反相化学键合柱（反相化学键合柱（C18C18填料）的液相色谱体系，以磷酸填料）的