In2O3纳米粉体的不同制备方法及其气敏性能的研究毕业论文.doc

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1、In2O3纳米粉体的不同制备方法及其气敏性能的研究摘 要 以In(NO3)34.5H2O 为原料，采用室温固相合成法、溶剂热法、微乳液法、溶胶凝胶法、化学共沉淀法、均匀沉淀法等六种不同方法制备In2O3纳米粉体，并对其气敏机理进行简要分析。通过X-射线衍射分析（XRD）手段对粉体物相进行表征，计算粉体粒径，结果表明以上六种方法得到的In2O3粉体粒径分别为9.89nm、23.07nm、22.69nm、14.74nm、9.30nm、22.38nm。采用静态配气法测定材料的气敏性能发现所得粉体均对Cl2 具有良好的气敏性能。以均匀沉淀法制备的In2O3为基体的气敏元件性能最佳，在110的工作温度下

2、对100ppm Cl2气体的灵敏度高达1175，并且具有良好的选择性，响应恢复时间短等特性。最后对In2O3纳米材料进行展望。关键词 In2O3；纳米粉体；制备；气敏性能Gas-sensing properties of nanostructured In2O3 powderbased sensor synthesized with different methodsAbstract.This paper introduces several methods of the preparation of In2O3 nano-powder with In (NO3) 3 4.5H2O as ra

3、w materials, including solid-phase synthesis at room temperature, solvothermal method, microemulsion method, sol-gel method, chemical co-precipitation method, homogeneous-precipitation method; and a brief analysis of gas-sensing mechanism was done. Its phase was analyzed by XRD. The calculation show

4、s that particle size of In2O3 nano-powder prepared by the six methods were 9.89nm, 23.07nm, 22.69nm, 14.74nm, 9.30nm, 22.38nm. The gas-sensing properties of the materials were tested in static state. The results show that the In2O3 nano-powder has high sensitivity to Cl2. In2O3 nano-powder prepared

5、by homogeneous-precipitation method has a high sensitivity as high as 1175 to 100ppm Cl2 at lower working temperature 110. The sensor based on In2O3 also has satisfactory selectivity, quickly response and short recover time. Finally, the prospect of In2O3 nano-materials was foreseen.Keywords.In2O3;

6、nano-powder; preparation; gas-sensing properties 目 录摘 要：IABSTRACTII前 言11实验部分21.1试剂与仪器21.2 实验方法21.2.1室温固相合成法21.2.2 溶剂热法21.2.3 微乳液法31.2.4 溶胶凝胶法31.2.5化学共沉淀法31.2.6 均匀沉淀法32 气敏元件的制备，老化及测试32.1 气敏元件的制备及老化32.2 气敏元件的测试43. 结果与讨论53.1 样品的XRD测试53.2 气敏性能的测定63.2.1制备方法对元件灵敏度的影响63.2.2 加热温度对元件灵敏度的影响73.2.3 气体浓度对元件的灵敏度的

7、影响73.2.4 元件的选择性83.3 气敏元件的响应恢复特性94 气敏机理探讨95.结论与展望11参考文献13致 谢15前 言随着科技的发展，工业生产中使用的气体原料及在生产过程中产生的气体数量和种类越来越多，Cl2 、H2S、NO2、煤气、天然气等多种有毒和可燃气体不仅污染环境，而且可引起爆炸、火灾，存在使人中毒的危险，随着人们对健康认识的不断提高，人们在日常生活、工业生产中不断加强了防范意识1。近年来，各国研究者在半导体气敏传感器的研究与开发方面做了大量工作。SnO2 、TiO2、ZnO、Fe2O3等半导体金属氧化物作为气敏材料已被广泛使用。目前，半导体气敏传感器已发展成一大体系。 In

8、2O3作为新的n型半导体气敏材料，以其优良的气敏特性, 也已引起研究者的关注，在气敏传感器的应用方面不断拓展。文献报道最早见于1967年，我国的研究起步较晚，最早见于1995年，2000年前后出现较大量的文献报道。In2O3与 SnO2、ZnO、Fe2O3相比，具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性等特点。In2O3较小的电阻率可以降低气敏材料的功耗，因此可以应用到可燃气体、有毒气体的检漏报警、环境气体的监控等领域。由于纳米In2O3具有块状材料所不具备的表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等许多优异的性能，研究开发相关材料和器件，以实现对各种有毒、有害气体的探测，对

9、易燃气体进行报警，对大气污染、工业废气的检控，具有十分重要的意义和实用价值。In2O3的制备及应用成为了近几年国内外科技研究的热点之一2-11。 纳米In2O3粉体的制备方法通常有化学沉淀法12 、溶胶凝胶法13 、脉冲激光沉积14法、气相沉积法15、沉淀法16、室温固相反应法17、电弧放电共沸蒸馏法18、减压挥发氧化法19、熔化雾化燃烧法20、高压喷雾分解法21、模板法22等。本文采用了In2O3纳米粉体的几种简便的化学制备方法，包括室温固相合成法、溶剂热法、微乳液法、溶胶凝胶法、化学共沉淀法、均匀沉淀法等六种方法，用XRD对材料进行表征，计算表明，粉体粒径均在纳米范围。通过气敏性研究发现，

10、几种方法制备的In2O3纳米材料对氧化性气体如Cl2具有较好的气敏性能并进一步分析其敏感机理。有望进一步开发对各种氧化性气体更加灵敏的In2O3气敏元件，以有效防止恶性事件的发生。 1实验部分1.1试剂与仪器实验试剂 In(NO3)34.5H2O 分析纯 国药集团化学试剂有限公司NaOH 分析纯 天津市化学试剂三厂 柠檬酸 分析纯 天津市东丽区天大化学试剂厂 聚乙二醇600 分析纯 天津市光复精细化工研究所无水乙醇 分析纯 北京化工厂 氨水 分析纯 洛阳市化学试剂厂尿素 分析纯 天津市科密试剂开发中心 聚氧乙烯十二烷基醚 正辛烷 正己醇 均为分析纯实验仪器 电热鼓风干燥箱（天津市中环实验电炉有

11、限公司） 马弗炉（上海电机集团实验电炉厂） 电子天平（梅特勒.托利多仪器有限公司） 气敏元件测试系统（河南汉威电子有限公司） D8-X射线衍射仪（德国布鲁克公司） KQ2200DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司） 真空抽滤机 （巩义市英峪仪器厂） 聚四氟乙烯衬底40mL的反应釜1.2 实验方法1.2.1室温固相合成法准确称取适量的In(NO3)34.5H2O和NaOH(摩尔比1：3) 放入玛瑙研钵中，充分混合后研磨30min，超声波分散，抽滤，干燥得到前驱体In(OH)3.置于马弗炉中600煅烧两小时，生成In2O3粉体。1.2.2 溶剂热法 称取适量的In(NO3)34.5H2O

12、，聚乙二醇600，无水乙醇，放入烧杯中，搅拌15min后转入高压反应釜中，140反应12h，自然冷却至室温，抽滤，干燥即得In2O3粉体。将粉体三等分，其中两份分别在500、600煅烧两小时。1.2.3 微乳液法准确量取聚氧乙烯十二烷基醚、正辛烷、正己醇各2mL，均匀混合，25乳化温度下搅拌均匀，滴加In(NO3)3溶液充分乳化。然后在乳化液中滴加氨水，充分搅拌，得黄色半透明液体。抽滤，干燥。600煅烧两小时，研细即得到In2O3粉体。1.2.4 溶胶凝胶法 将In(NO3)34.5H2O配制成0.25mol/L的溶液，加入少量柠檬酸助剂，60恒温搅拌下缓慢滴加氨水，至PH=6时形成良好溶胶。

13、80水浴干燥，得到凝胶，120干燥，得到干凝胶。将其于600煅烧两小时，研细即得到In2O3粉体。1.2.5化学共沉淀法称取适量的In(NO3)34.5H2O，配制成溶液，采用双滴加料将氨水和In(NO3)3溶液滴入盛有一定量去离子水并60恒温的烧瓶中，维持PH=8，持续搅拌至完全形成白色的In(OH)3胶状沉淀。静置陈化，超声分散，抽滤，干燥。600煅烧两小时即得In2O3粉体。1.2.6 均匀沉淀法将In(NO3)34.5H2O配制成一定浓度的溶液，70恒温。用尿素作沉淀剂，搅拌下滴加70左右的尿素溶液，维持PH=8，至生成In(OH)3白色沉淀。静置陈化，抽滤，干燥。600煅烧两小时即得

14、In2O3粉体。2 气敏元件的制备，老化及测试232.1 气敏元件的制备及老化取适量6002h条件下煅烧的不同方法制备的纳米In2O3粉体，分别加入适量的松树油粘合剂，充分研磨均匀，涂敷到缠绕铂丝电极的陶瓷管表面，600oC条件下，热处理2h。然后陶瓷管中放置加热用的镍铬丝，制成旁热式气敏元件。为了防止涂敷的不均匀等原因影响气敏性能的测定，每种样品涂制两个气敏元件。图1所示为元件的结构示意图：图1 元件结构示意图为了提高元件的稳定性，将元件进行老化处理，即将气敏元件在300条件下，于老化台上老化240h。2.2 气敏元件的测试气敏性能测试在在HWC-30A汉威元件测试系统上完成。该系统采用静态

15、配气法，通过测试气敏元件串联的负载电阻上的电压来反映气敏元件的敏感特性，元件的加热电压可在较大范围内调节，负载电阻为可换插卡式。负载电阻与虚拟电阻应相等。以空气为稀释气体配置不同浓度的待测气体，测试样品对这些气体的灵敏度。基本原理是：提供气敏元件加热电源Vh，回路电源Vc，通过测试气敏元件串联的负载电阻RL上的电压Vout来反映气敏元件的特性。元件的灵敏度分别用S=Ra/Rg（还原性气体）和S= Rg /Ra（氧化性气体）表示，其中Ra、Rg 分别为元件在空气中和在被测气体中的电阻值。图2 气敏元件的测试系统原理图3. 结果与讨论3.1 样品的XRD测试图3 样品的XRD图谱分析（1 室温固相

16、合成法；2化学共沉淀法；3均匀沉淀法；4溶胶凝胶法；5溶剂热法；6 微乳液法）图3为样品的XRD图谱。如图所示，六种方法制备的粉体均为In2O3。由室温固相合成法、化学沉淀法和溶胶凝胶法制备的In2O3纳米材料的XRD图谱均与标准图谱卡号JCPDS PDF 06-0415几乎相符。而均匀沉淀法、溶剂热法和微乳液法制备的In2O3纳米材料的XRD图谱与标准图谱相比，仅存在峰的偏移，但偏移小于1。有图谱可知均匀沉淀法、溶胶凝胶法、溶剂热法、微乳液法制得的粉体峰形尖锐，结晶较完善。室温固相合成法、化学共沉淀法所得峰形较宽，粒径小，结晶不够完善。XRD图谱同时表明用溶剂热法可以一步合成In2O3纳米粉

17、体。本实验测定未煅烧、经过500oC煅烧、600oC煅烧的In2O3粉体粒径分别为11.31nm、13.07nm、23.07nm，结果表明粉体粒径随煅烧温度的增加逐渐大。由Scherrer公式D= k/cos计算可知，六种样品的粒径分别为9.89nm、9.30nm、22.38nm、14.74nm、23.07nm、22.69nm。 Scherrer公式中D表示晶粒在垂直于(hkl)晶面方向的平均厚度；为射线波长；为Bragg角（半衍射角）；为衍射线的本征加宽度，用衍射峰极大值一半处的宽度表示，单位为弧度。3.2 气敏性能的测定3.2.1制备方法对元件灵敏度的影响图4 元件灵敏度与制备方法的关系（

18、1溶剂热法； 2室温固相合成法；3微乳液法；4溶胶凝胶法；5均匀沉淀法；6 化学共沉淀法）图4为不同方法制备的In2O3粉体制得的气敏元件在110工作温度下对100ppmCl2的灵敏度关系曲线。如图所示，室温固相合成法、溶剂热法、微乳液法、溶胶凝胶法、化学共沉淀法、均匀沉淀法制备的粉体对100ppmCl2灵敏度分别为51.315、1.532、1.654、15.624、1175.491、186.562。结果表明用均匀沉淀法所得的In2O3元件对Cl2的灵敏度最高，可达1175，化学沉淀法所得的In2O3元件Cl2灵敏度也较高，达到174。而溶胶凝胶法、溶剂热法、微乳液法制备的元件在此条件下灵敏度

19、相对较低，分别为11.136、3.511、1。该结果除与制备方法有关，实验条件的控制、元件的制备过程等因素也是影响灵敏度数据的因素。3.2.2 加热温度对元件灵敏度的影响图5 元件灵敏度与加热温度的关系图5为均匀沉淀法制备的In2O3粉体制得的气敏元件在不同工作温度下对100ppmCl2的灵敏度关系曲线。我们测定了元件在不同加热温度下，600煅烧2h的元件灵敏度随着加热温度的升高大致呈现先高后低的趋势，其最大值出现在110附近。低温时，元件灵敏度较高；而元件在高温工作时，元件表面的氧化反应速度较快而限制了气体的扩散，使得元件表面被测气体的浓度减小，而引起元件灵敏度的降低。工作温度对灵敏度的影响

20、较大，在测试范围内，灵敏度均随加热温度的升高而呈现下降趋势，存在一个最大值，此值对应的加热温度即为最佳加热温度。分析可知，在低温区，由于体系的能量小于其施主电离能E0，因此显示出低导电性能。随着工作温度的升高，体系获得足够的能量可以克服施主电离能E0，其载流子浓度骤增，电导变大，呈现出主要靠电子导电的n型半导体特征。3.2.3 气体浓度对元件的灵敏度的影响图6 元件灵敏度与气体浓度的关系图6为均匀沉淀法制备的In2O3粉体制得的气敏元件在110下对不同浓度Cl2的灵敏度关系曲线。如图所示，当Cl2浓度较低时，元件灵敏度较小，随着Cl2浓度的增加，元件吸附的Cl2分子越多，在较低浓度范围内，元件

21、的灵敏度随Cl2浓度增加，上升缓慢。当Cl2气体的浓度为50ppm时，灵敏度已达到25，当氯气气体的浓度为100ppm时，灵敏度急剧上升，达到1175.491。空气中氯气含量最高允许浓度为1mg/m3。可见In2O3气敏元件可以满足检测低浓度的Cl2气体的要求。3.2.4 元件的选择性 图7 元件对不同气体的灵敏度图7为均匀沉淀法制备的In2O3粉体制得的气敏元件在110下对100ppm不同气体的灵敏度关系曲线。选择性是气敏元件的另一个重要参数。理论要求是在相同的体积分数条件下,对所被检测气体之一有较好的灵敏度，而对其他种类的气体的灵敏性能较低或者根本没有灵敏性能，则证明此材料具有良好的选择性

22、。选择性是气敏元件最需要解决的问题之一。气体传感器的选择性高低用选择性系数来表示，它表示气体传感器对被检测气体的识别以及对干扰气体的抑制能力。其表示方法如下：K=SlS2，其中，S1为材料对检测气体的灵敏度，本实验中，检测气体是Cl2；S2为元件对干扰气体的灵敏度，实验中，选择的干扰气体为NO2、H2S、甲醛、氨水、汽油、乙醇。如图7所示Cl2对干扰气体NO2、氨水、H2S、乙醇、汽油、甲醛的选择性分别为60、1000、1000、1000、1000、1000左右。经过多次测试，发现该元件的气敏性能重复性也较好，有望开发为具有高选择性的Cl2敏感元件。3.3 气敏元件的响应恢复特性 图8 元件的

23、响应恢复曲线图8、分别为均匀沉淀法制备的In2O3粉体制得的气敏元件在110、250工作温度下对100ppmCl2的响应-恢复曲线。气敏元件的响应恢复特性也是衡量元件气敏性能好坏的一个重要指标。定义响应时间tres为元件接触被测气体后，负载电阻R1上的电压由U0变化到U0+90(UxU0)所需的时间；恢复时间trev为元件脱离被测气体后，负载电阻RL上的电压由U0恢复到U0+10(UxU0)所需的时间，U0为元件在空气中时负载电阻上的电压值，Ux为元件在被测气体中时负载电阻上的电压值。根据响应恢复定义并计算可知：元件响应时间为7s，测试范围内无恢复。元件响应时间为5s，恢复时间为5s。可见，虽

24、然温度增加，灵敏度下降，但有利于恢复。4 敏感机理探讨气敏元件的气敏效应机理是一个复杂的问题，尚处于探索阶段。一般认为，气体的吸附和解吸会导致半导体表面能带结构的畸变,使宏观电阻值发生变化。半导体气敏元件灵敏度高、结构简单、使用方便、价格低廉，自60年代问世以来发展迅速。n型半导体在检测时阻值随气体浓度的增大而减小；在200300温度它吸附空气中的氧，形成氧的负离子吸附，使半导体中的电子密度减少，从而使其电阻值增加。当遇到有能供给电子的氧化性气体时，原来吸附的氧脱附，而由氧化性气体以正离子状态吸附在金属氧化物半导体表面；氧脱附放出电子，气体以正离子状态吸附也要放出电子，从而使氧化物半导体导带电

25、子密度增加，电阻值下降。气体不存在时，金属氧化物半导体又会自动恢复氧的负离子吸附，使电阻值升高到初始状态。半导体气敏传感器是基于金属氧化物与气体发生作用电导率变化来检测气体的。当气体分子吸附在半导体的表面,电子在半导体和吸附质之间发生传递。电子传递的结果是在半导体表面形成电荷耗尽层,引起能带弯曲使逸出功和电导率产生变化。用来解释对氧化性气体的敏感，氧化物半导体传感器相似的敏感机理24-26。涉及In2O3基纳米材料气敏特性的主要过程有：对氧分子的吸附和离子化、对待测气体分子的吸附和离子化。对纯的In2O3，存在带1个或2个电荷的氧空位缺陷，可以作为吸附位，是导致气体敏感的原因27。这里对Cl2

26、 、NO2气敏机理进行简要分析：牛新书等28 认为：In2O3具有 n 型半导体的特征，当In2O3暴露于空气中会吸附空气中的O2 ,化学反应如下所示:O2 + e-O2-(ads)在一定温度下，O2发生化学吸附从In2O3中夺取电子形成吸附态的O2-、O-和O2 -等，从而使n型半导体电阻增加。当In2O3遇到氧化性气体Cl2电导会降低，其机理为：由于材料在不同热处理的过程中反应生成大量的氧空位 VO. .:In3 + OOx1/2O2 (g) + VO. .+ In +在室温时对其周围价带电子捕获形成的电中性氧空位VOx电离:VO. .+ 2 e-VOxVOxVO + e-VOVO. .+

27、 e-随温度升高，元件电导急剧增加，高于一定的温度时，G值达最高。当 In2O3暴露于空气中时，由于吸附氧从材料导带获取电子而发生价态转换：O2 (gas) O2-(ads) O22 -(ads) 2O -(ads) 2O2 -(ads)材料电导呈整体下降。当 In2O3处于Cl2气氛中时，由于Cl2具有强氧化性，吸附以Cl2为主，Cl2从 In2O3表面或者晶粒间界夺取电子，材料表面载流子数目减少，从而电阻增加。随着温度的升高，吸附的氧气及氯气分子会以游离的形式解析：1/ 2 Cl2 (gas) + e-Cl-(ads)吸附的电子又重新回到半导体表面，从而减小了电导的降低，达到检测的目的。M

28、. Ivanovskaya 等29认为：对 NO2的敏感机理有以下两个过程：化学吸附、化学吸附氧的解吸。第一个过程：NO2 ,gas + (Z) s (ZO) s + NOgas在 In2O3中In3+和F是吸附中心(Z) s。第二个过程： O2 解吸:(ZO) s 2 (Z) s + O2 ,gas反应是通过O2的浓度控制的，当温度较高时更加突出，反应限制了NO2在氧化物表面的解吸。影响材料气敏性能的机制有两种：（1）材料本身的表面微结构，如表面氧吸附量决定了空间电荷的量；（2）材料中电子传导机制，烧结后的颗粒以颈部相连，颈部的宽度是阻碍电子运动的主要因素，它主要取决于粒径的大小。比较几种方

29、法制备的In2O3粉体对气体的气敏性能可以看出：采用不同方法制备的In2O3对气体的气敏性能有很大差异。各种方法均有其优点，实验制备过程控制好实验条件至关重要。气敏性能的测定关键要涂好元件，控制煅烧温度和时间。本实验选择In(NO3)34.5H2O为原料采用均匀沉淀法制备的In2O3粉体，不仅颗粒小，而且具有气敏性能好，工作温度低，适用工作温度范围宽等优点。因为均匀沉淀法是利用某一化学反应，使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢、均匀的释放出来，避免了沉淀剂局部过浓的不均匀现象。通过添加均相沉淀剂尿素，使尿素在70左右发生水解生成NH4OH,得到的氨水使溶液呈现碱性，从而使铟盐中的In3+沉淀。另外，

30、实验采用溶剂热法一步合成了In2O3，省去了生成In(OH)3的中间过程，无需煅烧，简化了In2O3的合成工艺，合成In2O3与传统化学沉淀法合成In2O3的气敏性能经过对比，发现灵敏度、选择性以及稳定性均优于化学沉淀法合成材料。利用这种方法所得到的纳米颗粒晶化好，粒度小，粒径分布窄，团聚程度轻。所以，近年来利用水热/溶剂热法制备纳米材料受到人们的广泛关注。5.结论与展望本实验采用六种化学方法制备In2O3纳米粉体。室温固相合成法、溶剂热法、化学共沉淀法制得的In2O3粒径较小。均匀沉淀法制备的粉体所得的气敏材料对Cl2的气敏性能最佳。以所得In2O3材料制备了旁热式烧结型气敏元件，元件的最佳

31、工作温度是110，对Cl2有较好的灵敏度和较好的响应-恢复时间，可望进一步开发为用于化工生产及环境监测方面的新型氧化性气体敏感材料。目前，寻求新的气敏材料和通过对现有气敏材料进行改性，以提高其灵敏性和可靠性成为研究的热点1。虽然In2O3气敏机理是一个复杂的问题，它不仅涉及吸附理论、表面物化反应、表面状态及半导体电子理论等知识，而且同一反应往往是多种机理共同起作用；同时，其气敏性能与氧的存在是分不开的，从催化氧化反应的角度出发推测气固反应机制、研究气敏效应，可以洞悉反应机理，深入研究反应动力学，对改进气敏性能、开发新型半导体气敏材料及掺杂物质都有着重要的指导意义。相信In2O3将会成为下一个气

32、敏材料研究的热点，随着其新的气敏特性的不断发现和应用，对半导体气敏材料和气体传感器的发展将产生明显地促进作用。因此在贯穿绿色化学、化工的理念的前提下，改进已有的工艺条件，开发新的工艺条件制备性能优异的In2O3纳米材料，使其更好的造福于人类。参考文献1 王修智，蒋民华神奇的新材料（材料卷）M济南山东科学技术出版社，2007，2012 Jaswinder Kaur, Rajesh Kumar and M C Bhatnagar. Effect of Indium doped SnO2 nanoparticles on NO2 gas sensing properties，2007-33常剑,蒋登

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