正磷酸盐的测定.doc

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1、精品文档，仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除正磷酸盐的测定方法一 磷钼蓝抗坏血酸分光光度法 1 适用范围本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定，其测定范围是PO43含量为0.0250mg/L。 2 分析原理 在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄)，进而被还原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO43含量成正比，故可用分光光度法在波长710nm测定。 3 试剂和仪器3.1 试剂 3.1.1 磷酸二氢钾。 3.1.2 硫酸(1+1)溶液量取一份体积硫酸后，将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积(与一份体积硫酸

2、等体积)的水中，例如：量取100mL 浓硫酸加入到100mL 水中，注意：边加入边充分搅拌均匀。(有效期六个月)3.1.3 抗坏血酸20g/L： 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na22H2O)，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入8.0mL 甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。 3.1.4 钼酸铵26g/L溶液： 称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O61/2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL 水中，加入230mL (1+1)硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释

3、至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。 3.1.5 磷酸根标准贮备液(0.5mg PO43/mL) 称取0.7165g已于105干燥并已恒重过的磷酸二氢钾溶于100mL 水中并转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。 3.1.6 磷酸根标准工作液(0.02mg PO43/mL) 准确吸取20.00mL 贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀(临用前配制)。3.2 仪器 3.2.1 分光光度计，带有1cm的比色皿； 3.2.2 中速定性滤纸； 3.2.3 50mL 具塞玻璃比色管； 4 操作步骤4.1 标准曲线的绘制 4.1.1 准确移取0.0，1.0，2.

4、0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0mL 磷酸根标准工作液于9支50mL 比色管中，用水稀释至25mL。 4.1.2 向各比色管中加入2.0mL 钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度后，摇匀。 4.1.3 静置10min后立即用1cm比色皿并以试剂空白为参比，在710nm处测定各自的吸光度。 4.1.4 以吸光度为纵坐标，磷酸根含量(ug)为横坐标绘制标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 准确吸取25.00mL 经中速滤纸过滤后的水样(初滤液弃去)于50mL 比色管中，其余步骤同4.1.24.1.3。 5 分析结果水样中正磷酸盐(以PO43表示)含量按下式计

5、算： PO43(mg/L)=m/V 式中：m从标准曲线上查得或按回归方程算得的PO43的质量，ug； V吸取水样体积，mL；6 测定注意事项 6.1 配制钼酸铵溶液时，应注意将钼酸铵水溶液徐徐加入硫酸溶液中，如反向可导致显色不充分。 6.2 此法显色与显色溶液的酸度，钼酸铵浓度，还原剂用量，显色温度和时间等条件有关，因此，应控制试剂的加入量，温度每升高1色泽增加约1%，因此,水样和标准的显色温度应一致，如室温变动明显时，可适当缩短或延长显色时间，水样和标准显色时间亦应一致。 6.3 操作所用的玻璃器皿，用盐酸溶液(1+5)浸泡2小时，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。 6.4 比色皿用后应以稀硝酸或

6、铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的蓝色附着物。 6.5 比色时若试剂空白显顔色，不能使用，无色但有吸光度时，需在样品中扣出。 7 允许差6.1 两次平行测定结果之差不大于0.30mg/L。 6.2 所得结果表示至两位小数，取平行测定两结果的算术平均值作为水样的正磷酸盐含量。 8 备注 本规程参照GB/T6913-2008编制。 方法二 磷钒钼黄分光光度法1 适用范围 本方法适用于锅炉水中正磷酸根含量的测定，其测定范围是PO43含量为130mg/L。2 分析原理 在酸性介质中，磷酸根与钼酸根和偏钒酸根(VO3)反应生成黄色的磷钒钼酸配合物。使用分光光度计时，在420nm处，溶液黄色的深浅与磷酸根的含

7、量成正比，故可用分光光度法测定。 3 试剂及仪器 3.1 试剂 3.1.1 钒钼酸铵溶液 3.1.1.1 称取50g钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O和2.5g偏钒酸铵，溶于约300mL 水中。 3.1.1.2 量取195mL 浓硫酸，在不断搅拌下缓慢注入到400mL 水中，并冷却至室温。 3.1.1.3 将3.1.1.2 倒入3.1.1.1 中，用水稀释至1000mL 并摇匀即可。 3.1.2 磷酸根标准贮备液(0.5mg PO43/mL) 称取07165g已于105干燥过的磷酸二氢钾溶于100mL 水中并转移到1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。 3.1.3 标准工作溶液(0

8、.1mg PO43/mL) 准确吸取PO43标准贮备液20mL 于100mL 容量瓶中，以水定容之。 3.2 仪器 3.2.1 可见分光光度计。 3.2.2 1cm玻璃比色皿 3.2.3 50mL 具塞玻璃比色管。 4 操作步骤 4.1 标准曲线的绘制 4.1.1 按下表于11支50mL 比色管中依次移取一定体积的PO43标准工作溶液后，用水稀释至半刻度并摇匀。 PO43标准系列的配制及吸光度测定 比色管号1234567891011标准工作溶液体积mL0.000.501.502.503.505.006.507.5010.02.55.0质量0.000.050.150.250.350.500.65

9、0.751.01.251.50吸光度(A)4.1.2 于各比色管中依次加入5.0mL 显色剂溶液并摇匀之，静置2min后以水稀释至刻度，摇匀。 4.1.3 在分光光度计上的420nm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白液(不含PO43的溶液中加入显色剂)作参比，分别测定吸光度值，并将测量结果填入上表。 4.1.4 以吸光度为纵坐标，相应的PO43含量(mg)为横坐标，绘制标准曲线，并用一元线性回归法求出曲线方程及其斜率。 4.2 水样的测定 吸取经慢速滤纸过滤后的澄清水样25mL 于50mL 比色管中，其余操作同4.1.24.1.3。 5 分析结果 水样中正磷酸盐的含量按下式计算：式中：m从标准

10、曲线上查得或按回归方程求得的对应于水样吸光度时所相当的PO43质量，mg； V吸取水样体积，mL。 6 允许差 PO43含量在110mg/L间，平行测定两结果之差应不大于0.12mg/L： 取两次平行测定结果的算术平均值作为试样中PO43的含量。 7 注意事项 7.1 影响显色反应的主要因素是溶液的酸度和温度，故测定水样时的酸度和温度与绘制标准曲线时尽可能一致。若温差大于5，则应采取必要的加热和冷却措施。 7.2 磷钒钼黄杂多酸的黄色可稳定数日，在室温下不受其它因素的影响。 7.3 水样澄清透明时不必用慢速滤纸过滤，可直接取样分析；对于浊度较大的循环冷却水必须用慢速滤纸过滤。以防其中难溶性磷酸盐的干扰。另外，滤纸对可溶性磷酸盐有吸附保留作用，故应将初滤液(100mL 左右)弃掉 7.4 根据水样中PO43的含量，可按下表选用合适的比色皿和测定波长。 不同PO43浓度的比色皿和测定用波长的选择PO43，mg/L比色皿，mm波长，nm10301045051520420010304208 备注 本规程参照GB/T 6913.493编制。【精品文档】第 3 页