生石灰、氧化钙的分析.doc

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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date生石灰、氧化钙的分析副原料检验方法生石灰的分析1. 范围本方法适用于工业用生石灰中CaO、MgO、SiO2含量及水消率的测定。2. 引用文件YS/T 468-2004有色金属选矿用生石灰GB/T 15057.2-1994化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的测定GBT 3286.2-1998 石灰石中二氧化硅的测定3. 试样的制备3.1. 仪器和设备颚式破碎机：破碎粒度不

2、大于15mm密封粉碎制样机：可粉碎粒度不大于0.2mm3.2. 制备过程检验人员现场取样后，将破碎后粒径小于15mm的石灰样，按四分堆锥法缩样至100g。将缩分好的试样用密封粉碎制样机磨碎至粒度小于0.2mm，将磨碎好的试样装入玻璃瓶中及时检测。4. 有效氧化钙含量的测定原理：将在水中溶解的石灰的钙离子用蔗糖络合，加速石灰的消解，充分形成OH-离子，用盐酸中和滴定。4.1. 试剂和材料0.5mol/盐酸标准液5g/L酚酞指示剂蔗糖4.2. 仪器和设备电子分析天平：精确度为0.0001g。恒温烘箱：电加热并有适当的空气循环，有控制装置可使测试样品周围空气和放置测试样品之架子的温度在105110的

3、范围内。电子天平：精确度为0.01g。4.3. 分析步骤4.3.1. 用干燥洁净的称量瓶装试样约10g，用减量法称出0.4-0.5g（称准至0.0001g）的石灰试样装入250mL具塞锥形瓶中，称取5g蔗糖覆盖在试样表面(若称取的试样超过0.5g，则加入的蔗糖量应按试样量的10倍添加)，投入干燥的玻璃珠15-20粒。4.3.2. 加入蒸馏水4050 mL，盖上塞子，于振荡器上振荡20 min-25 min，待振荡器停止后取下（如有试样结块或粘于瓶壁现象，则应重新取样检测）。4.3.3. 打开瓶塞，用纯水冲洗瓶塞与瓶壁，加人23滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定（滴定速度以每秒23滴为宜），至溶液

4、的粉红色显著消失并在30 s内不再返色即为终点。4.4. 分析结果的计算以质量分数表示有效氧化钙（CaO）含量（%），按下式计算：式中：C盐酸标准溶液的浓度，mol/LV盐酸滴定的消耗体积，mL0.02804与1mmolHCl相当氧化钙的质量，g。m试样重，g4.5. 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表A.1所列允许差表 A 1 分 析 结 果 允 许 差W%(CaO)允许差700.5 70800. 6 80900.8901.05. MgO含量的测定原理：试样经混合酸分解，pH10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙镁总量，在pH12.5的溶液中，以钙-羧酸作指示剂，用EDTA标

5、准滴定溶液滴定Ca。由差减法求得MgO的含量。5.1. 试剂和材料HCl酸：1+1三乙醇胺：1+4KOH溶液：200g/L EDTA标准溶液：约0.02mol/L糊精：40g/L NH4Cl-NH3缓冲溶液pH10铬黑T指示剂：5g/L 钙-羧酸指示剂：称取1g钙羧酸与100g经烘干的氯化钠（GB1266），研细、混匀，保存于磨口瓶中。5.2. 仪器和设备试验筛：125m 分析天平：精确至0.0001g 烧杯：100mL 容量瓶：250mL 锥形瓶：250mL 酸式滴定管：25mL量筒：50mL 烘箱：105110 移液管：10mL 表面皿：80mm 5.3. 分析步骤5.3.1. 试样的制备

6、：试样过125m试验筛，于105110干燥2h以上，置于干燥器中冷至室温。称约0.6g试样（精确至0.0001g）于100mL烧杯中。用少许蒸馏水润湿试样，盖上表面皿，沿烧杯嘴滴加HCl，并过量1mL，冲洗表面皿和烧杯壁。稍冷，加3mLHCl溶液，加热溶解至清亮，冷却至室温。移入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。5.3.2. Ca、Mg总量的测定：吸取上述试液10.00mL置于250mL锥形瓶中。加50mL蒸馏水、5mL三乙醇胺溶液，搅匀，加10mLNH4Cl-NH3缓冲溶液、加铬黑T指示剂，搅匀。用EDTA标液滴至溶液由红色变为蓝色为终点，记体积V1。5.3.3. Ca的测定：吸

7、取上述试液10.00mL于250mL锥形瓶中。加入少量蒸馏水、10mL糊精溶液（氧化镁含量小于3%可不加糊精溶液）、5mL三乙醇胺溶液、5mLKOH溶液，使溶液pH12.5，加少许钙-羧酸指示剂，搅匀。用EDTA标液滴至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记体积V2。5.4. 分析结果的计算MgO的质量百分含量，% 式中：滴定Ca、Mg试液消耗EDTA标液的体积，mL滴定Ca试液消耗EDTA标液的体积，mLCEDTA标液的实际浓度，mol/L试样质量，g6. 铁含量的测定6.1. 原理用盐酸羟胺将试样溶液Fe3+还原成Fe2+，在缓冲溶液(PH=49)体系中Fe2+同1，10-菲啰啉生成桔红色络合物

8、，该络合物在波长510nm下测定其吸光度，反应式如下： 2Fe3+ + 2NH2OHHCl 2Fe2+ + N2 + 4H+ + 2H2O + 2Cl- Fe2+ + 3C12H8N2 Fe(C12H8N2)32+6.2. 分析步骤6.2.1. 显色:取10.00 mL5.3.1试样溶液移入100mL容量瓶中，加1mL盐酸羟胺（10%）、5mL1.10-菲啰啉溶液（0.1%），加刚果红试纸，用氨水调至红色，加5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（p H4-5），用水稀释至刻度、摇匀。静置10min。6.2.2. 试样吸光度的测定:测定显色后试样溶液的吸光度（使用分光光度计程序中Fe的标准曲线范围为0-2

9、00ppb），测定前用空白试验溶液调整仪器吸光度为零。6.3. 分析结果计算铁的质量分数(以Fe2O3计)，数值以%表示： 式中：c 试液吸光度相对应的铁的浓度，g/L； 试样质量，g； 1.4297Fe转化为Fe2O3的系数。7. SiO2含量的测定试样经Na2CO3-H3BO3混合溶剂熔融，稀HCl浸取。在pH约1.1的酸度下，钼酸铵与硅酸形成硅钼杂多酸，加入在草酸-硫酸，消除磷、砷干扰，用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，于分光光度计测量浓度。7.1. 试剂HCl溶液：1+6乙醇：95 Na2CO3+H3BO3混合熔剂：2+1硫酸亚铁铵溶液：60g/L钼酸铵：100g/L 草酸-硫酸混合溶液：

10、称取3gH2C2O4溶于100mL（1+9）H2SO4中 7.2. 仪器紫外分光光度计 铂坩埚：带盖60mL马弗炉 加热板聚四氟乙烯塑料烧杯：200mL 容量瓶：100mL、250mL量筒：100mL、25mL 移液管：10mL、25mL 表面皿：80mm 分析天平：精确至0.0001g7.3. 分析步骤7.3.1. 试液的配制：试样过125m试验筛，于105110干燥2h以上，置于干燥器中冷至室温。称取约0.5g试样（精确至0.0001g），置于铂坩锅中。加入23g混合熔剂，混匀，再覆盖1g混合熔剂，盖上坩埚盖并留一缝隙。置于马弗炉中从低温升至950，保持10min，取出，冷却。将坩埚置于塑

11、料烧杯中，加入（1+6）HCl溶液100mL，盖上表面皿，低温加热浸出熔融物，用蒸馏水洗坩埚及盖。继续加热至溶液清亮，冷却至室温，移入250mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。7.3.2. 测定：吸取上述试液10.00mL置于100mL容量瓶中。加10.0mL乙醇，补加蒸馏水至40mL。加3.0mL钼酸铵溶液，摇匀、放置10min。加20.0mLH2C2O4-H2SO4混合溶液，摇匀，放置5min。加5.0mL硫酸亚铁铵溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，在波长680nm处，以空白试液作参比，测量其浓度。7.4. 分析结果的计算式中：SiO2的质量百分含量，%c分光光度计测得的SiO2浓度，mg/L试样质量，g8. 水消率的测定试样在一定时间内与一定比例热水反应，未溶解部分为残渣，溶解部分占试样比例为水消率。8.1. 分析步骤 称取约3000g缩分后样品（粒径为10-30mm）记质量为M1，按照石灰与水质量比为1:4的比例放入85热水中，反应15分钟后用2.0mm筛网过滤，取筛余物于105烘箱中烘至恒重（约需2小时），称量得筛余物质量M2。8.2. 分析结果的计算 水消率W%： 式中：M1称取的样品重量，g； M2未消化剩余物的重量，g。-