氟的测定代用法.doc

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氟的测定代用法F 方法提要 在PH6.0的总离子强度配位缓冲液的存在下,以氯离子选择性电极作指示电极, 饱和氯化钾甘汞电极作参比电极,用离子计或酸度计量含氟溶液的电极电位。F 分析步骤 称取约0.2g试样(m27 ),精确至0.0001g,置于100mL干烧杯中,加入10mL水使其分散,加入5mL盐酸(11),加热至微沸并保持12min。用快速滤纸过滤,用温水洗涤56次,冷却,加入23 滴溴酚蓝指示剂溶液,用盐酸(11)和氢氧化钠溶液调整溶液的酸度,使溶液的颜色刚由蓝色变为黄色( 应防止氢氧化铝沉淀产生),然后移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 吸取10.00mL溶液,放入置有一根搅拌子的50mL烧杯中,加入10.00mLPH6.0 的总离子强度配位缓冲液,将烧杯置于电磁搅拌器上,在溶液中插入氟离子选择性电极和饱和氯化钾甘汞电极, 打开磁力搅拌器搅拌2min,停止搅拌30s,用离子计或酸度计测量溶液的平衡电位,由工作曲线上查出氟的浓度。F 结果表示 氟的质量百分数XF 按式(F30)计算: C7 V21 XF 100.(F30) m27 1000 式中: XF 氟的质量百分数,; C7测定溶液中氟的浓度,mg/mL; V21测定溶液稀释的总体积,mL; m27 试料的质量,g。F 允许差 同一试验室的允许差为:0.10; 不同试验室的允许差为:0.15。