2022年铵盐的检测 .pdf

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1、铵盐（NPN 的一种）的检测一、用奈斯勒试剂（定性）1试剂 A 配制：3.5g 的碘化钾 (KI)加入 1.25g 的氯化汞 (HgCl2)加入 80ml 水（H2O） ，搅拌均匀有红棕色沉淀，加入氢氧化钠（NaOH）12g，继续搅拌至红棕色消失，定容于100ml 容量瓶中。KI 与 HgCl2反应生成红棕色沉淀搅拌后沉淀溶解加入 NaOH 后定容2原理：（1）碘化钾(KI) 与氯化汞 (HgCl2)反应生成红棕色沉淀。HgCl2 + 2KI HgI2 （红 棕 色）+ 2KCl （2） HgI2溶于过量的 KI HgI2 + 2 KI K2 HgI4（2）加入 NaOH 后若有铵根离子存在的

2、情况下可发生如下反应NH4+HgI42-+4OH-=Hg2ONH2I （红棕色）+7I-+3H2O3检测步骤：（1） 称取原料样品 5 克于 100ml 烧杯中，加 80ml 蒸馏水，然后搅拌放置 23 分钟，过滤备用。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 3 页 - - - - - - - - - （2） 吸取上述滤液 35 滴，放入点滴盘（或试管）中，加23 滴的混合指示剂 A 液。（3） 若样品中含有铵盐，溶液会出现红棕色沉淀， 可观察沉淀的量，来判断铵盐

3、的含量。4实验：将氯化铵（NH4Cl ） 、氨水（NH3.H2O ） 、四水合钼酸铵 (NH4)6Mo7O24.4H2O 、尿素CO(NH2)2 、硫脲 CS(NH2)2、大米蛋白粉 ( RGLM ) 作为被测物，结果如下（附表说明） ：编号被测物反应说明1 氯化铵（NH4Cl ）红棕色沉淀有铵根离子2 氨水（NH3.H2O ）红棕色沉淀有铵根离子3 四水合钼酸铵 (NH4)6Mo7O24.4H2O 红棕色沉淀有铵根离子4 尿素 CO(NH2)2不变色该方法不可检测尿素5 硫脲 CS(NH2)2有黑色沉淀硫脲是强还原剂能将试剂中汞离子还原成汞6 大米蛋白粉 ( RGLM ) 红棕色沉淀有铵根离

4、子5结论：用奈斯勒试剂可检测原料是否掺有铵盐，但还应注意其生产工艺中是否有残留铵根离子，如大米蛋白粉中有残留氨，故大米蛋白粉也呈红棕色沉淀。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 3 页 - - - - - - - - - 二、检测粗蛋白含量（定量） ：1、原理：铵盐一般都溶于水，因此往原料中加入蒸馏水搅拌后，铵盐会溶于水，测定液体或沉淀物含量并与原来样品蛋白含量相比较，可判定是否掺有铵盐。2、方法：方法一：称样 1 克，水洗后，将滤纸与样品一起放入消化管中消化后

5、测定蛋白含量，另取一个原来样品直接测定粗蛋白含量，两者相比较可看出是否掺有铵盐，及量的多少。方法二：称样 1 克于小烧杯，加入50ml 蒸馏水，搅拌 5 分钟后，将溶液倒入离心管，放入离心机，在27003000转/分的条件下，离心约10 分钟，移取 10ml 上清液，立刻置于凯氏蛋白蒸馏系统中蒸馏测定蛋白，另取一个原来样品直接测定粗蛋白含量，两者相比较可看出是否掺有铵盐，及量的多少。3、结论通过方法一或方法二化验的粗蛋白之差若小于3%，可视为正常。反之则视为不正常。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 3 页 - - - - - - - - -