2022年钠钙硅铝硼玻璃分析方法 .pdf

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1、2. 钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法标准名称钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法标准类型中华人民共和国国家标准标准号GB/T 1549-94标准发布单位国家技术督局发布标准正文1 主题内容与适用范围本标准规定了钠钙硅铝硼玻璃的化学分析方法。本标准适和于钠钙硅铝硼玻璃如中碱玻璃、无碱玻璃及类似组成玻璃的化学分析。2 引用标准GB 1347 钠钙硅玻璃化学分析方法3 一般规定31 对同一测定对象，有些规定了不同的测定方法，可根据实际情况任选一种。有争议时，以法为仲裁法。32 化学分析用的天平应准确至0.0001g；天平与砝码应定期进行检定。“恒重”系指连续两次称重之差不大于0.0002g。33 分析用的滴定管、

2、容量瓶、移液管应进行校正；所用仪器、设备应定期检定。34 分析试样应于 105110烘箱中烘干不少于1h，在干燥器中冷却至室温后称量。35 分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定的试剂除另有说明外，应为基准试剂。标准溶液应定期标定。在进行分析时应作空白试验。4试样制备名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页，共 37 页 - - - - - - - - - 试样经清洗、烘干、砸碎、缩分、研磨至通过80m孔径筛，贮于称量瓶中备用。制备过程应避免

3、引入杂质。5分析方法51 二氧化硅的测定511 重量法分不光度法 (法 ) 5111 方法提要试料用碳酸钠熔融，以盐酸浸出后蒸干，再用盐酸溶解，过滤并将沉淀灼烧，然后用氢氟酸处理，其前后的质量差即为沉淀的二氧化硅量。用硅钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量。两者相加得二氧化硅的含量。5112 试剂与仪器a无水碳酸钠：固体；b氢氟酸： 40% ；c乙醇： 95% ；d盐酸：密度 1.19g/ml ；e盐酸 1+1；f盐酸 5+95；g盐酸： c(HCl)=1mol/L; h硫酸 1+4；i氢氧化钠溶液： 100g/L，贮于塑料瓶中；j氟化钾溶液： 20g/L，贮于塑料瓶中；k硼酸溶液： 20

4、g/L ；l钼酸铵 (NH4)6Ml7O244H2O 溶液： 80g/L, 过滤后贮于塑料瓶中；名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页，共 37 页 - - - - - - - - - m抗坏血酸溶液： 20g/L，用时现配；n二氧化硅标准溶液：称取0.100000.0001g 预先经 1000灼烧 1h 的高纯石英 (99.99 %)于铂埚中，加入1.5g 无水碳酸钠混匀，再加入0.5g 无水碳酸钠铺在表面，盖上坩埚盖，先低温加热，逐渐升高温度至1000，得到透明熔

5、体，继续熔融35min, 冷却。用热水浸取熔块于 300ml塑料杯中，加入150ml 沸水，搅拌使其溶解 ( 此时溶液应澄清 ) ，冷却。移入 1L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后立刻转移到塑料瓶中贮存。此溶液0.1mg/ml；o对硝基酚指示剂： 5g/l 乙醇溶液；p分光光度计。5113 二氧化碳工作曲线的绘制于一组 100ml 容量瓶中，加入 5ml 盐酸(5112g)和 20ml 水，摇匀，分别加入0.00,1. 00,2.00,3.00,4.00,05.00,6.00,7.00,8.00ml二氧化硅标准溶液，加入8ml 乙醇、 4ml 钼酸铵溶液，摇匀，于 2030放置 15min。

6、加入 15ml 盐酸(5112e)，用水稀释至 90ml 左可右，加入 5ml 抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀。1h 后，于分光光度计上，用5mm 比色皿，以试剂空白作参比，在波长700mm 处测定标准比色溶液的吸光度，按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。5114 分析步骤称取约 0.5 克试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚中。加入1.5g 无水碳酸钠，与试料混匀，再加入 0.5g 无水碳酸钠铺在表面，盖上坩埚盖。先低温加热，逐渐升高温度至1000，熔融到透明状态，继续熔融15min 旋转坩埚，使熔融物均匀地附在坩埚内壁，冷却。用热水浸取熔块于铂 ( 或瓷)蒸发皿中。盖

7、上表面皿，加入10ml 盐酸(5112e)溶解熔块，用少量盐酸 (5112e)及热水名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页，共 37 页 - - - - - - - - - 洗净坩埚，并入蒸发皿内，将皿置于沸水浴上蒸发至无盐酸味，取下，冷却。加入5ml 盐酸( 5112d)，放置约 5min，加入 50ml 热水，搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤，滤液承接于 250ml容量瓶中，以热盐酸 (5112f) 洗涤皿壁及沉淀 810 次，热水洗 5 次。在沉淀上加 4

8、 滴硫酸，将滤纸和沉淀移入铂坩埚中，置电炉上低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。于 1100灼烧 1h，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。将沉淀用水润湿，加入 4 滴硫酸及 57ml 氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，重复处理一次，逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟，将残渣于1100灼烧 15min, 在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。将上述滤液用水稀释至标线，摇匀。取25.00ml 于 100ml 塑料杯中，加入 5ml 氟化钾溶液，摇匀。放置 10min 后，加入 5ml 硼酸溶液和 1 滴对硝基酚指示剂，滴加氢氧化钠溶液至试液变黄，加入 5ml 盐酸(5112g)，转入

9、100ml 容量瓶中，加入 8ml 乙醇, 以下按第5113 条步骤进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中二氧化硅的浓度。二氧化硅的百分含量 (X1) 按式(1) 计算：m1-m2 c10 X1=(-+-)100,(1) m m 1000 式中： m1灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚质量，g；m2 经氢氟酸处理灼烧后的残渣及坩埚质量，g；试料比色溶液的体积，ml c工作曲线上查得试料比色溶液中二氧化硅的浓度，mg/ml；m 试料的质量， g。所得结果应表示至二位小为数。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理

10、- - - - - - - 第 4 页，共 37 页 - - - - - - - - - 512 氟硅酸钾容量法 (法 ) 5121 方法提要试料经碱熔融，加入硝酸生成游离硅酸，与过量的钾、氟离子作用，定量生成氟硅酸钾沉淀。沉淀在热水中水解，生成氢氟酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，求得二氧化硅的含量。5122 试剂a氢氧化钾：固体；b氯化钾：固体；c邻苯二甲酸氢钾：固体；d乙醇： 59% ；e硝酸：密度 1.42g/ml ；f硝酸： 1+1；g氯化钾溶液： 50g/l; h氯化钾乙醇溶液： 15g 氯化钾溶于 500ml 水中，加入 500ml 乙醇，摇匀；i氟化钾溶液： 15g氟化钾置于塑料

11、杯中，加入80ml 水和 20ml 硝酸(5122e)wgkq 使其溶解，加氯化钾至饱和。放置过夜，过滤到塑料瓶中；j氢氧经钠标准滴定溶液： c(NaOH)=0.15lmol/L 。30g 氢氧化钠置于 500mL塑料杯中，加入 200300mL水溶解，移入 5L广口瓶中，用水稀释至约 5L，摇匀。加入 2.5 3g 氯化钡，摇匀。放置数小时后再加入23g硫酸钠，摇匀。瓶盖装上钠石灰管。静置过夜，待标定；氢氧经钠标准滴定溶液的标定：名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5

12、页，共 37 页 - - - - - - - - - 称取约 0.7g 邻苯二钾酸氢钾，精确至0.0001g，置于 300ml烧杯中，加入 150mL经煮沸，冷却、中和过的水，搅拌使其溶解，加入15 滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度c(mol/L) 按式(2) 计算：m c=-,(2) 0。2042 式中： m邻苯二甲酸氢钾的质量，g；消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；0.2042与 1.00ml 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相当的，以克表示的邻苯二钾酸氢钾的质量。k酚酞指示剂： 10g/L 乙醇溶液 (中和至微红

13、色 ) 。5123 分析步骤称取约 0.1g 试样，精确至 0.0001g，置于镍坩埚中。加入2 克左右氢氧化钾，盖上坩埚盖并称留缝隙，置低温电炉上熔融，摇动坩埚，继续升高温度熔融15min, 旋转坩埚，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁，冷却。用热水浸取熔融物于300ml 塑料杯中，盖上表面皿，一次加入 15ml硝酸(5122e)，再用少量硝酸 (5122f) 和水洗净坩埚，控制溶液体积在60 ml 左右，冷却至室温 ( 最好冷至 1525)。在搅拌下加入氯化钾 (5122b)至过饱和，加入 10ml 氟化钾溶液，用塑料棒搅拌，约710min. 用塑料 ( 或涂蜡的玻璃 )漏斗以快速定性滤纸，用氯

14、化钾溶液 (5122g)洗涤塑料杯 23 次，再洗涤滤纸 2 次。将滤纸和沉淀置于原塑料杯中，加入10ml 氯化钾乙醇溶液 (5122h)及 1mL酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和残余酸，仔细搅拌滤纸，擦洗杯壁，直至试液呈现微红色不消失。加入约250m 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页，共 37 页 - - - - - - - - - l 中和过的沸水，立即以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。二氧化硅的百分含量 (X1) 按式(3) 计算：c0.01502

15、 100 c1.502 X1=-=-,(3) m m 式中： 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ；m 试料的质量， g；0.01502与 1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相当的，以克表示的二氧化硅的质量。所得结果应表示至二位小数。52 三氧化二硼的测定521 方法提要试料经碱熔融和酸中和后，溶液中的硼均转变为硼酸盐，加入碳酸钙。使硼形成更易溶于水的硼酸钙与其他杂质元素分离。加入甘露醇，使硼酸定量地转变为离解度较强的醇硼酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。522 试剂a氢氧化钠：固体；b碳酸钙：固体

16、；c甘露醇：固体；d盐酸： 1+1；名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页，共 37 页 - - - - - - - - - e氢氧化钠标准滴定溶液： c(NaOH)=0.15mol/L，采用 5.1.2.2j; f甲基红指示剂：采用5122k。523 分析步骤称取约 0.5g 试样，精确至 0.0001g，置于镍坩埚中。加入氢氧化钠34g，盖上坩埚盖，置电炉上加热，待熔化后，摇动坩埚，再熔融约20min，旋转坩埚，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁，冷却。用热水浸取熔块于

17、250mL烧杯中，滴加盐酸中和，加入12 滴甲基红指示剂，继续滴加盐酸至溶液呈红色。再过量12 滴。缓慢加入碳酸钙至红色消失，加盖表面皿，置低温电炉上微沸10min。趁热用快速定性滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀910 次，将滤液及洗液承接于250mL烧杯中。滴加盐酸使滤液刚呈红色，置电炉上微沸，浓缩至体积约100mL ，取下，迅速冷却。用氢氧化钠标准滴定溶液中和至溶液刚变黄色(不记读数 )。加入约 1g 甘露醇， 10滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色，再加1g 甘露醇，若红色消失，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，如此反复，直至加入甘露醇后试液红色不消失为终点。三氧化二硼的

18、百分含量 (X2) 按式(4) 计算：c0.03481 100 c3.481 X2=-=-,(4) m m 式中： 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ；m 试料的质量， g；0.03481与 1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相当的，以克表示的三氧化二硼的质量。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 8 页，共 37 页 - - - - - - - - - 所得结果应表示至二位小数。53 总铁

19、的测定531 化学还原分光光度法 () 5311 方法提要试料经太硫酸和氢氟酸溶解后，调节溶液PH值，用盐酸羟胺将铁 ()还原为铁 ()，。邻菲口罗啉显色分光光度法测定总铁含量。5312 试剂与仪器a氢氟酸： 40% ；b硫酸： 1+1；c盐酸： 1+1；d氨水： 1+1；e酒石酸溶液： 100g/L；f盐酸羟胺溶液： 100g/L，贮于棕色瓶中，避光保存；g邻菲口罗啉 (C12H8N2H2O)溶液： 1g/L ，贮于棕色瓶中，避光保存；h三氧化二铁标准溶液：称取0.10000.0001g 预先经 400灼烧半小时的三氧化二铁于烧杯中，加入 20mL盐酸，加热溶解，冷却。移入1L 容量瓶中，用

20、水稀释至杯线，摇匀。此溶液 0.1mg/mL；i三氧化二铁稀标准溶液：取50.00mL三氧化二铁标准溶液，于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液0.05mg/mL；j对硝基酚指示剂：采用5112o；k分光光度计。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 9 页，共 37 页 - - - - - - - - - 5313 三氧化二铁工作曲线的绘制于一组 100mL容量瓶中，加入 50mL水，分别加入 0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL三氧化

21、二铁稀标准溶液，加入5mL酒石酸溶液和 12 滴对硝基酚指示剂，滴加氨水至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸至溶液刚变无色。此时PH值近似为 5。加入 2mL盐酸羟胺溶液、 100mL邻菲口罗啉溶液，用水稀释至标线。摇匀。放置20min 后，于分光光度计上，用10mm 比色皿，以试剂空白作参比，在波长510nm处测定标准比色溶液的吸光度。按则得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。5314 分析步骤称取约 0.5g 试样，精确至 0.0001g，置于铂皿中。用少量水润湿，加入12mL硫酸和 10m L 氢氟酸，置电炉上低温至残渣完全溶解，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此

22、为试液 (A) 。供测定三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁之用。取试液 (A)25.00mL，于已加入约 30mL水的 100mL容量瓶中，加入 5mL酒石酸溶液 , 下以按 5313 条步骤进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中三氧化二铁的浓度。总铁( 以三氧化二铁表示 )的查分含量 (X3) 按式(5) 计算：c10100 c X3=-=-,(5) m 1000 m 式中： 试料比色溶液的体积，mL ；c工作曲线上查得试料比色溶液中三氧化二铁的浓度，mg/mL ；m 试料的质量， g；所得结果应表示至二位小数。532 光化学还原分光光度法 (法 ) 名师资料总结 - - -精品

23、资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 10 页，共 37 页 - - - - - - - - - 5321 方法提要试料经硫酸和氢氟酸溶解后，加入缓冲溶液和邻菲口罗啉显色剂，置光化学测铁反应箱内还原显色，分光光度法测定总铁含量。5322 试剂与仪器a氢氟酸： 40% ；b硫酸 1+1；c盐酸： 1+1；d柠檬酸三钠溶液： 100g/L；e乙酸- 乙酸钠缓冲溶液： 270g 乙酸钠(CH3COONa3H2O)溶于 500mL水中，加冰乙酸 60 mL,用水稀释至 1L，摇匀，此溶液PH值5；f邻菲口罗啉

24、溶液：采用5312g；g三氧化二铁标准溶液：采用512h；h三氧化二铁稀标准溶液：采用5312i ；i光化学测铁反应箱：电压220V，光源 250W特制铟灯；j分光光度计。5323 三氧化二铁工作曲线的绘制于一组 100mL容量瓶中，加入约50mL水，分别加入 0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL三氧化二铁稀标准溶液，加入5mL柠檬酸三钠溶液和5mL乙酸- 乙酸钠缓冲溶液。此时溶液PH 5 。加入 10mL邻菲口罗啉溶液，用水稀释至标线，摇匀。置光化学测铁反应箱中照光2025mi n，取出冷却至室温。于分光光度计上，用10mm 比色皿，以试剂空白作参比，在波长510n

25、m 处测定标准比色溶液的消光度。按测得的吸光度与标准经色溶液浓度的关系绘制工作曲线。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 11 页，共 37 页 - - - - - - - - - 5324 分析步骤称取约 0.5g 试样，精确至 0.0001g，置于铂皿中 , 以下按53114 条步骤进行。此为试液 (A) 。供测定三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁之用。称试液 (A)25.00mL，于已加入约 30mL水的容量瓶中，加入5mL柠檬酸三钠溶液 , 以下按 5

26、323 条步骤进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中三氧化二铁的浓度。总铁( 以三氧化二铁表示 )的百分含量 (X3) 按 5314 条公式计算。54 二氧化钛的测定541 方法提要在盐酸性溶液中，用抗坏血酸消除铁()的干扰，以二安替比林甲烷为显色剂，分光光度法测定二氧化钛含量。542 试剂与仪器a硫酸： 1+1；b盐酸： 1+1；c抗坏血酸溶液： 10g/L；d二安替比林甲烷溶液： 3g 二安替比甲烷溶于100mLc(HCl)=1mol/L 盐酸中，过滤后使用；e二氧化钛标准溶液：称取0.10000.0001g 预先经 800950灼烧 1h 的二氧化钛，置于铂坩埚中，加入约3g 焦硫酸钾，先

27、在低温电炉上熔化，再移至喷灯上熔融至透明状态，冷却。用 20mL热硫酸浸取熔块于预先盛有80mL硫酸的烧杯中，加热溶解，冷却。移入1L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液0.1mg/mL; f二氧化钛稀标准溶液：取50.00mL二氧化钛标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液0.05mg/mL; 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 12 页，共 37 页 - - - - - - - - - g分光光度计。543 二氧化钛工作曲线的绘制于一组 100m

28、L容量瓶中，分别加入0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL二氧化钛稀标准溶液，加入 10mL盐酸， 10mL抗坏血酸溶液、 20mL二安替比林甲烷溶液，用水稀释到标线，摇匀。放置 40min 后，于分光光度计上，用10mm 比色皿，以试剂空白作参比。在波长420nm处测定标准比色溶液的吸光度，按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。544 分析步骤取试液 (A)25.00mL 于 100mL容量瓶中，加入 10mL盐酸, 以下按543 条步骤进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中二氧化钛的浓度。二氧化钛的碳分含量 (X4) 按式(6) 计算：c10100 c

29、X4=-=-,(6) m 1000 m 式中： 试料比色溶液的体积，mL ；c标准曲线上查得试料比色溶液中二氧化钛的浓度，mg/mL; m 试料的质量 g。55 三氧化二铝的测定551 方法提要在微酸性溶液中，铝、铁和钛与过量乙二胺四乙酸二钠(EDTA)经加热定量生成稳定的配合物，然后以二甲酚橙为指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA ，得铝、铁、钛合名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 13 页，共 37 页 - - - - - - - - - 量，差减后得三氧化

30、二铝含量。5512 试剂a氨水： 1+1；b盐酸： 1+1；c硫酸： 1+4；d六次甲基四胺溶液： 200g/L；e胺水- 氯化铵缓冲溶液： 337.5g 氯化铵溶于水中，加2850mL氮水( 比重 0。90)，用水稀释至 5L，摇匀。此溶液 PH 10；f氧化锌基准溶液：称取经500600灼烧半小时的氧化1.00000.0001g，置于 25 0mL烧杯中，加约 100mL水，加热，滴加盐酸使其溶解，冷却。移入1L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mg/mL; f EDTA标准滴定溶液： c(EDTA)=0.015mol/L,56g乙二胺四乙酸二钠 (EDTA)置于烧杯中，加水加热溶

31、解，冷却。移入10L 广口瓶中，用水稀释至10L，摇匀。待标定；EDTA 标准滴定溶液的标定：取25.00mL氧化锌基准溶液于250mL烧杯中，加约 100mL水、1 0mL氨水-氯化铵缓冲溶液，加入适量的铬黑T指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点；EDTA 标准滴定溶液的实际浓度c(mol/L) 按式(7) 计算：m c=-,(7) 0.08138 式中： m 所取氧化锌基准溶液中氧化锌的质量，g；标定时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积， mL ；名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - -

32、 名师精心整理 - - - - - - - 第 14 页，共 37 页 - - - - - - - - - 0.08138与 1.00mLEDTA 标准滴定溶液 c(EDTA=1.000mol/L相当的，以克表示的氧化锌的质量。h乙酸锌标准滴定溶液： cZn(CH3COO)2=0.015mol/L 。33g 乙酸锌 Zn(CH3COO)2 2H2O ，溶于水中，加入20mL乙酸(36%)或 7mL冰乙酸，移入 10L 广口瓶中，用水稀释至10L ，摇匀；乙酸锌标准滴定溶液与EDTA 标准滴定溶液体积比的测定：了10.00mLEDTA 标准滴定溶液于 250mL烧杯中，加约 100mL水、 57

33、mL六次甲基四胺溶液和2 滴二甲酚橙指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成稳定的玫瑰红色为终点；乙酸锌标准滴定溶液与EDTA 标准滴定溶液的体积比按式(8) 计算：10 K=- ,(8) 式中： K每毫升乙酸锌标准滴定溶液相当于EDTA 标准滴定溶液的体积， mL; 滴定时消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，mL 。i铬黑 T 指示剂： 0.1g 铬黑 T 与 10g 氯化钾在玛瑙研钵中磨混匀，装入磨口瓶于干燥器内贮存；j二甲酚橙指示剂： 5g/L 。贮于棕色滴瓶中。5531 分析步骤取试液 (A)25.00mL 于 250mL烧杯中，加入 EDTA 标准滴定溶液 20.00mL1) ，加

34、约 100mL水，加热至 60以上，取下，用氨水和硫酸调节溶液PH值 3.5 4.0 ，然后，加热至微沸，保持23min，取醋酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成稳定的玫瑰红色为终点。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 15 页，共 37 页 - - - - - - - - - 注：1) 中碱玻璃只加入 14.00mL。三氧化二铝的百分含量 (X5) 按式(9) 计算：(-1K)c0.0509810100 X5=- -X30.6384 -X40.6380,(9) m 式中

35、： 滴定前加入过量EDTA 标准滴定溶液的体积， mL; 1滴定时消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，mL ；cEDTA 标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; K每毫升乙酸锌标准滴定溶液相当于EDTA 标准滴定溶液的体积， mL ；m 试料的质量， g；X3三氧化二铁的百分含量；X4二氧化钛的百分含量；0.684三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数；0.6380二氧化钛对三氧化二铝的换算系数；0.05098与 1.00mLEDTA 标准滴定溶液 c(EDTA)=1.000MOL/l相当的，以克表示的三氧化二铝的质量。所得结果应表示至二位小数。552 硫酸铜反滴定法 (法 ) 5521 方法提要在微酸性溶

36、液中，铝、铁和钛与过量EDTA 经加热定量生成稳定的配合物，然后以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA 。得铝、铁、钛合量，差碱后得三氧化二铝含量。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 16 页，共 37 页 - - - - - - - - - 5522 试剂a氨水： 1+1；b硫酸： 1+1；c乙酸- 乙酸钠缓冲溶液： 280g(或无水乙酸钠 82g)溶于水，加冰乙酸 220mL ，用水稀释至 1L，摇匀。此溶液 PH 4.2；d EDTA标准滴定溶液：

37、 c(EDTA)=0.015mol/L, 采用 4512g；e硫酸铜标准滴定溶液： c(CUSO4)=0.015mol/L,38g 硫酸铜(CuSO4 5H2O) 溶于水，加8mL硫酸，转入 10L 下口瓶中，用水稀释至10L，摇匀；硫酸铜标准滴定溶液与EDTA 标准滴定溶液本积比的测定：取10mLEDTA 标准滴定溶液于 250mL 烧杯中，加约 150mL水、15mL乙酸- 乙酸钠缓冲溶液，煮沸。用少量水冲洗杯壁，使溶液温度为 8090，加入 10 滴 PAN 指示剂，趁热用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成稳定的紫色为终点；硫酸铜标准滴定溶液与EDTA 标准滴定溶液的体积经按式(10

38、) 计算：10 K=- ,(10) 式中： K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA 标准滴定溶液的体积， mL ；滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL 。5523 分析步骤取试液 (A)25.00mL 于 250mL烧杯中，加入 20.00mL1)EDTA 标准滴定溶液，加约100mL水，加热至 60以上，用氨水调节溶液PH3 3.5 ，然后加入 15mL乙酸- 乙酸钠缓冲溶液加热至名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 17 页，共 37 页 - - - - - -

39、- - - 25min，取下，用少量水吹杯壁，使溶液温度为8090，加入 10 滴 PAN 指示剂，立即用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成稳定的紫色为终点。注：1) 中碱玻璃只加入 14.00mL。三氧化二铝的百分含量 (X5) 按式(11) 计算：(1)c0.0509810100 X5=- -X30.6384-X4 0.6380 ,(11) m 式中： 滴定前加入过量EDTA 标准滴定溶液的体积， mL ；1滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL ；cEDTA 标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ；K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA 标准滴定溶液的体积， mL ；m 试料的质量

40、， g；X3三氧化二铁的百分含量；X4二氧化钛的百分含量；0.6384三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数；0.6384二氧化钛对三所化二铝的换算系数；0.05098与 1.00mLEDTA 标准滴定溶液 c()EDTA=1.000mol/L 相当的，以克表示的三氧化二铝的质量。所得结果应表示至二位小数。56 氧化钙的测定561 方法提要在 PH 12 时，钙能与 EDTA 定量生成稳定配合物。镁不干扰测定，铁、铝、钛用三乙醇胺名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 18 页，共

41、 37 页 - - - - - - - - - 掩蔽。用钙黄绿素混合指示剂。EDTA 标准滴定溶液滴定。562 试剂a三乙醇胺： 1+1；b氢氧化钾溶液： 200g/L，贮于塑料瓶中；c 0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液：采用4512g：d钙黄绿素混合指示剂：称取0.02g 钙黄绿素， 0.13g 百里酚酞络合剂和 20g 硝酸钾于玛瑙研钵中研磨混匀，装入磨口瓶，贮于干燥器中。563 分析步骤取试液 (A)25.00mL 于 250mL烧杯中，加入 2mL三乙醇胺，加水至约150mL 。滴加氢氧化钾溶液使 PH约为 12，再过量 2mL 。加入适量钙黄绿素混合指示剂，用EDTA 标准

42、滴定溶液滴定至溶液由带绿色荧光的灰色变成稳定的红色为终点。氧化钼的百分含量 (X6) 按式(12) 计算：c0.05608 10100 c56.08 X6=-=-,(12) m m 式中： 滴定时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积， mL ；cEDTA 标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ；m 试料的质量， g；0.05608与 1.00mLEDTA 标准滴定溶液 c(EDTA)=1.000mol/L 相当的，以克表示的氧化钙的质量。所得结果应表示至二位小数。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - -

43、- - - - - 第 19 页，共 37 页 - - - - - - - - - 57 氧化镁的测定571 方法提要在 PH=10时，镁和钙能与EDTA 定量生成稳定的配合物，铁、铝、钛用三乙醇胺掩蔽。用酸性名铬蓝 K-萘酚绿 B混合指示剂， EDTA 标准滴定溶液滴定，得钙、镁合量，差减后得氧化镁含量。572 试剂a三乙醇胺： 1+1；b按水： 1+1；c胺水- 氯化铵缓冲溶液：采用5512g；d 0.015mol/LEDTA 标准溶液：采用5512g；e酸性铬蓝 K-萘酚绿 N(1：3) 混合指示剂：混合指示剂与硝酸钾铵1：50在玛瑙研钵中研磨混匀，装入棕色磨口瓶，贮于干燥器中。573

44、分析步骤取试液 (A)25.00mL 于 250mL烧杯中，加入 3mL三乙醇胺。加入至约150mL ，用氨水调至 PH 约为 10，再加 10mL氨水- 氯化铵缓冲溶液及适量酸性铬蓝K-萘酚绿 B混合指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点。氧化镁的百分含量 (X7) 按式(13) 计算：(-1)c0.0403010100 ( 2-1)c40.30 X7=-=-,(13) m m 式中： 1滴定钙时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积， mL ；2滴定钙镁合量时消耗EDTA 标准滴定溶液的体积， mL ；名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - -

45、- - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 20 页，共 37 页 - - - - - - - - - cEDTA 标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ；m 试料的质量， g；0,04030与 1.00mLEDTA 标准溶液 c(EDTA)=1.000MOL/l相当的，以克表示的氧化镁的质量。所得结果应表示至二位小数。58 氧化钠和氧化钾的测定581 原子吸收光谱法 (法 ) 5811 方法提要试料经高氯酸和氢氟酸溶解后，在盐酸酸性溶液中加入氯化钾或氯化钠抑制干扰剂，在原子吸收分光光度计上，空气- 乙炔火焰，用内插法分别测定钠和钾。5812

46、 试剂与仪器a高氯酸： 70% ；b氢氟酸： 40% ；c盐酸： 1+1；d氯化钠溶液： 18.9g 氯化钠 ( 高纯 99.99%)溶于水，移入 1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液10mg/mL氧化钠；f氧化钠标准储备溶液：称取1.88590.0001g 预先经 500600灼烧半小时的氯经钠( 高纯 99.99%)溶于水，移入 1L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中，此溶液1mg/mL; g氧化钠标准溶液：取25.00mL氧化钠标准储备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液0.05mg/mL；名师资料总结 - - -精品资料欢

47、迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 21 页，共 37 页 - - - - - - - - - h氧化钾标准储备溶液：称取1.5820.0001g 预先经 500600灼烧半小时的氯化钾(高纯 99.99%)溶于水，移入 1L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶。此溶液1mg/ mL; i氧化钾标准溶液：取25.mL 氧化钾标准储备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液0.05mg/mL ；j氧化钾标准溶液：取25.00mL氧化钾标准储备溶液于500mL水和 4mL盐

48、酸，分别加入0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00,9.00,10.00,11.00,12.00,mL氧化钠标准溶液，再加入10.00mL氯化钾溶液，用水稀释至标线，摇匀。移入塑料瓶中；k氧化钾参考标准系列溶液，于一组100mL容量瓶中，加入50mL水和 4mL盐酸，分别加入 0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,mL氧化钾标准溶液，再加入10.00mL氯化钠溶液，用水稀释至标线，摇匀。移入塑料瓶中；l原子吸收分光光度计5813 分析步骤称取约 0.1g 试样，精确至 0.0001g，置于铂皿

49、中。用少量水润湿，加入23mL高氯酸和 3 4mL氢氟酸，置低温电炉上加热分解，蒸发至高氯酸白烟冒尽。冷却后，加入1015mL盐酸，缓慢加热至残渣全部溶解，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，加水稀释至标线。摇匀。此为试液 (B) 。若为无碱玻璃，则取试液 (B)25.00mL 于两只已加入 50mL水和 3mL盐酸的 100mL容量瓶中，向其中一只容量瓶加入10.00mL氯化钾溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定氧经钠；向另一只容量瓶加入10.00mL氯化钠溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定氧化钾。若为中碱玻璃，则取试液 (B)10,00mL 于已加入 100mL水和 9.6mL盐

50、酸的 250mL容量瓶中，名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 22 页，共 37 页 - - - - - - - - - 再加入 25.00mL氯化钾溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定氯化钠；吸取试液(B)25 .00mL于已加入 50mL水和 3mL盐酸的 100mL容量瓶中，再加入10.00mL氯化钠溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定氯化钾。将仪器调至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰，钠灯在589.0nm或 589.6nm处，钾灯在 766 .5nm 处，以