EBSD技术解析.ppt

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1、EBSD简介简介l20世纪90年代以来，装配在SEM上的电子背散射花样(Electron Back-scattering Patterns，简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction，简称EBSD)或取向成像显微技术(Orientation Imaging Microscopy，简称OIM)等 EBSD系统组成n背散射电子衍射仪是SEM的附件，基本组成包括： 高灵敏度CCD相机n数据采集软件，用于电子束外部扫描控制、信号采集、衍射

2、花样自动识别标定n数据处理与分析应用软件，仪器工作时，样品表面相对于入射电子束需要大角度倾斜（约70）样品（倾斜样品（倾斜 70 ）; 磷荧光屏磷荧光屏 ; (CCD) 录像相机录像相机; SEM控制部件、接口控制部件、接口; 控制控制 EBSD 实验的计算机实验的计算机及软件及软件.工作原理菊池带产生原理菊池带产生原理图原理原理l当电子束撞击试样时会产生背散射电子，某些背散射电子方向刚好与该晶体某特定晶格平面（hkl）夹角符合布拉格定律：n=2dsin产生衍射，在（-h-k-l）也会发生上述衍射，在三维空间中形成两个与反射面法线成半角(90-)的圆锥。带入典型的电子波长算出 2 很小，两个圆

3、锥可以看为两个圆盘，屏幕与两个圆盘交截时形成一对平行线，称kikuchi line(菊池带)。整个菊池花样就是由不同的菊池线对组成。2 sinnd1.菊池带宽度对应正比于衍射晶面面间距2.不同菊池带夹角代表晶面间夹角所以可以由此确定晶体结构以及空间位置 不同晶体取向对应不同的菊池花样(100)(100)(110)(111)取向标定取向标定o确定菊池带或晶带轴的晶带学指数o确定这些带或极轴相对于样品坐标系的相对取向指标化举例：红线衍射晶面；红线交点代表晶带轴将镍晶体单胞（代表样品上该晶粒的取向）叠加在菊池图上 ，蓝色为 (2-20)面，黄色为 (020) 面，两面交线为晶带轴001方向，菊池极就

4、是晶带轴与荧光屏交点。因为衍射图与因为衍射图与样品的晶体结样品的晶体结构密切相关，构密切相关，当晶体取向发当晶体取向发生变化时，也生变化时，也一定会引起衍一定会引起衍射图的变化。射图的变化。因此菊池带的因此菊池带的位置可以用来位置可以用来计算计算样品上各样品上各点的晶体学取点的晶体学取向。向。完整标定过程采集花样采集花样图像处理及图像处理及菊池带识别菊池带识别与数据库进行相及取向的与数据库进行相及取向的对比对比校对并给出标定结校对并给出标定结果果输出相及输出相及取向结果取向结果样品制备o制备 1.只取向成像时可不浸蚀，直接用电解抛光样品浸蚀；样品过重倾则转后高低不平，影响菊池花样的质量，常用电

5、解抛光。 2.一般的金属样品机械抛光后电解抛光； 3.脆性材料可以采用解理表面； 4.对于导电性较差的材料表面需要喷镀一层较薄的碳膜以增加样品的导电性。样品要求1. 需要绝对取向时外观坐标系要准确，尺寸1cm3左右2. 样品表面没有积聚灰尘或者其他的颗粒；3. 样品没有收到潮湿的影响；4. 样品表面没有划痕或遭受其他严重的变形。 1.控制好工作距离及探头与样品距离； 2.样品一般保存在较低的温度下，确保样品表面没有产生氧化膜； 3.样品在电镜中放置的位置要正确； 4.控制好加速电压与电流的选择（加速电压越高，空间分辨率越低）； 5.计算晶体学取向时，注意点与点之间的步长选取。操作过程n启动SE

6、M，EBSD控制计算机，EBSD图像处理器（30min）；n装样，使样品坐标系与电镜坐标系重合；一般使样品边缘平行或垂直于拉伸或平行（垂直）于轧向，注意点睛上的十字交叉线对准线，水平移动样品看是否一直与屏幕保持平行，不平行时要绕Z轴旋转样品进行调整；n样品倾转70，样品面对EBSD探头进行倾转校正和动态聚焦；工作距离调到1525mm；n插入EBSD探头，以点模式产生菊池花样； 回到扫描电镜图像分析模式，使电镜处在最快的扫描速度，在EBSD系统计算机上进行菊池花样的扣背底； 再转回到点模式，看扣背底后的菊池带效果，并调整图像处理器上或其软件窗口的亮度，衬度，优化菊池带； EBSD控制计算机上启动EBSD数据获取软件，创建存储数据的文件名，调入参照对比用的晶体学库文件，同时调入探头的校正文件（calibration file）。与其他方法的对比方法技术空间分辨率/精度/()应用TEMMBED微束电子衍射SAD选取衍射0.0510.25亚晶、形变不均匀区、再结晶核SEMEBSD背散射电子衍射SAC选区通道花样衍射Micro_Kossel10晶粒粗晶30 结束语结束语