聚合氯化铝检测方法.pdf

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1、聚合氯化铝检验指标项目名称项目名称氧化铝氧化铝(Al(Al2 2O O3 3),%),%盐基度盐基度 B BPHPH 值值铅铅(Pb)(Pb) PPMPPM铬铬(Cr+6)(Cr+6)砷砷(As)(As)镉镉(Cd)(Cd)汞汞(Hg)(Hg)水不溶物水不溶物, , % %液体液体101022220 00 00 0 固体固体优等品优等品一等品一等品3030液液5555440 00 00 0282840-9040-901%1%液液551212440 00 00 0黄色乳状黄色乳状黄色粉末黄色粉末液体液体外观外观备注备注固体固体外观外观505040-9040-90检测方法检测方法: :聚合氯化铝国

2、标氧化铝氧化铝(AI(AI2 2O O3 3) )含量的测定含量的测定4.2.14.2.1方法提要方法提要在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。用氯化在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。试剂和材料试剂和材料硝酸硝酸(GB/T 626)(GB/T 626)：

3、1+121+12 溶液；溶液；乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401)(GB/T 1401)：c(EDTA)c(EDTA)约约 L L 溶液。溶液。乙酸钠缓冲溶液：乙酸钠缓冲溶液：称取称取 272g272g 乙酸钠乙酸钠(GB/T 693)(GB/T 693)溶于水，稀释至溶于水，稀释至 1000mL1000mL，摇匀。，摇匀。氟化钾氟化钾(GB/T 1271)(GB/T 1271)：500g/L500g/L 溶液，贮于塑料瓶中。溶液，贮于塑料瓶中。硝酸银硝酸银(GB/T 670)(GB/T 670)：1g/L1g/L 溶液；溶液；氯化锌：氯化锌：c(ZnCIc(ZnCI2 2)

4、=L)=L 标准滴定溶液；标准滴定溶液；称取称取 1.3080g1.3080g 高纯锌高纯锌( (纯度纯度% %以上以上) )，精确至，精确至 0.0002g0.0002g，置于，置于 100mL100mL 烧杯中。加入烧杯中。加入 6 67mL7mL 盐配盐配(GB/T 622)(GB/T 622)及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入 1000mL1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。度，摇匀。二甲酚橙：二甲酚橙：5g/L5g/L 溶液。溶液。分析步骤分析步骤称取称取8.5g

5、8.5g 液体试样或液体试样或3.0g3.0g 固体试样，精确至固体试样，精确至 0.0002g0.0002g，加水溶解，全部移入，加水溶解，全部移入 500mL500mL 容量瓶中，用容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL20mL，置于，置于250mL250mL 锥形瓶中，加锥形瓶中，加 2mL2mL 硝酸溶液，煮沸硝酸溶液，煮沸 1min1min。冷却后。冷却后加入加入 20mL20mL 乙二胺四乙酸二钠溶液，乙二胺四乙酸二钠溶液，再用乙酸钠缓冲溶液调节再用乙酸钠缓冲溶液调节 pHpH 约为约为 3(3(用精密用精密 pHpH 试纸检验试纸检验

6、) )，煮沸煮沸 2min2min。冷却后加入冷却后加入 10mL10mL 乙酸钠缓冲溶液和乙酸钠缓冲溶液和 2 24 4 滴二甲酚橙指示液，滴二甲酚橙指示液， 用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。变为微红色即为终点。加入加入 10mL10mL 氟化钾溶液，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色，则滴加硝酸至溶液氟化钾溶液，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色，则滴加硝酸至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液滴定，溶液颜色从

7、淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积氯化锌标准滴定溶液的体积(V)(V)。分析结果的表述分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铝以质量百分数表示的氧化铝(AI(AI2 2O O3 3) )含量含量(x (x1 1) )按式按式(1)(1)计算：计算：x x1 1=Vc 98=Vc 98/m20/m20/500 100=Vcm500 100=Vcm(1)(1)式中：式中：V V第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积 mLmL；C C氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/Lmol/L；mm试料的

8、质量，试料的质量，g g；9898与氯化锌标准滴定溶液与氯化锌标准滴定溶液c(ZnCIc(ZnCI2 2)=L)=L相当的以克表示的氧化铝的质量。相当的以克表示的氧化铝的质量。允许差允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于 % %，固体样品，固体样品不大于不大于% %。盐基度的测定盐基度的测定方法提要方法提要在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。试剂和材料试剂和材料盐酸

9、盐酸(GB/T 622)(GB/T 622)：c(HCI)c(HCI)约约 L L 溶液；溶液；氢氧化钠氢氧化钠(GB/T 629)(GB/T 629)：c(NaOH)c(NaOH)约约 L L 标准滴定溶液；标准滴定溶液；酚酞酚酞(GB/T 10729)(GB/T 10729)：10g/L10g/L 乙醇溶液；乙醇溶液；氟化钾氟化钾(GB/T 1271)(GB/T 1271)：500g/L500g/L 溶液。溶液。称取称取 500g500g 氟化钾，以氟化钾，以 200mL200mL 不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至 1000mL1000mL 。加入。加入

10、 2mL2mL 酚酞指示液酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不容物后贮于塑料瓶中。并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不容物后贮于塑料瓶中。分析步骤分析步骤称取约称取约 1.8g1.8g 液体试样或约液体试样或约 0.6g0.6g 固体试样，精确到固体试样，精确到 0.0002g0.0002g。用。用 202030mL30mL 水移入水移入 250mL250mL 锥形瓶中。再锥形瓶中。再用移液管加入用移液管加入 25mL25mL 盐酸溶液。盐酸溶液。 盖上表面皿，盖上表面皿， 在沸水浴上加热在沸水浴上加热 10min10min， 冷却至室温。冷却至室温。 加

11、入加入 25mL25mL 氟化钾溶液，氟化钾溶液，摇匀。加入摇匀。加入 5 5 滴酚酞指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含滴酚酞指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。二氧化碳的蒸馏水作空白试验。分析结果的表述分析结果的表述以百分比表示的盐基度以百分比表示的盐基度(x2)(x2)按式按式(2)(2)计算：计算：x x2 2 = (V = (V0 0-V)cmx-V)cmx1 1/ /100 100 = (V100 100 = (V0 0-V)cmx-V)cmx1 1(2)(2)式中：式中：V V

12、0 0空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLmL；V V测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLmL；c c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/Lmol/L；mm试料的质量，试料的质量，g g；x x1 1条测得的氧化铝含量，；条测得的氧化铝含量，；氢氧化钠标准滴定溶液氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=Lc(NaOH)=L相当的以克表示的氧化铝相当的以克表示的氧化铝(AI(AI2 2O O3 3) )的质量。的质量。允许差允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，

13、平行测定结果的绝对差值不大于取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于% %。水不溶物含量的测定水不溶物含量的测定仪器、设备仪器、设备电热恒温干燥箱：电热恒温干燥箱：1010200oC200oC。分析步骤分析步骤称取约称取约 10g10g 液体试样或约液体试样或约 3g3g 固体试样，精确至固体试样，精确至 0.01g0.01g。置于。置于 1000mL1000mL 烧杯中，加入烧杯中，加入 500mL500mL 水，充分搅水，充分搅拌，使试样最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量滤纸抽滤。拌，使试样最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量滤纸抽

14、滤。将滤纸连同滤渣于将滤纸连同滤渣于 100100105oC105oC 干燥至恒重。干燥至恒重。分析结果的表述分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量以质量百分数表示的水不溶物含量(x (x3 3) )按式按式(3)(3)计算：计算：x x3 3 = m = m1 1-m-m2 2/m 100/m 100(3)(3)式中：式中：mm1 1滤纸和滤渣的质量，滤纸和滤渣的质量，g g；mm2 2滤纸的质量，滤纸的质量，g g；mm试料的质量，试料的质量，g g；允许差允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于平行

15、测定结果的绝对差值，液体样品不大于% %，固体样品不大于，固体样品不大于% %。pHpH 的测定的测定试剂和材料试剂和材料pH=pH=的苯二甲酸氢钾的苯二甲酸氢钾(GB 6857)pH(GB 6857)pH 值标准溶液；值标准溶液；pH=pH=的四硼酸钠的四硼酸钠(GB 6856)pH(GB 6856)pH 值标准溶液；值标准溶液；仪器、设备仪器、设备酸度计：精度；酸度计：精度；玻璃电极；玻璃电极；甘汞电极。甘汞电极。分析步骤分析步骤称取称取 1.0g1.0g 试样，精确至试样，精确至 0.01g0.01g。用水溶解后，全部转移到。用水溶解后，全部转移到 100mL100mL 容量瓶中，稀释至

16、刻度，摇匀。容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用及的标准溶液进行酸度计定位。再将试样溶液倒入烧杯，将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中，用及的标准溶液进行酸度计定位。再将试样溶液倒入烧杯，将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中，测其测其 pHpH 值值(1min(1min 内内 pHpH 值的变化不大于。值的变化不大于。硫酸根硫酸根(SO(SO4 42-2-) )含量的测定含量的测定( (重量法重量法) )方法提要方法提要在在L L 的盐酸介质中，硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，将沉淀灰化灼烧后，称重即可计算出硫的盐酸介质中，硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，将沉淀灰化灼烧后，称重即可计算出硫酸根的含量

17、。酸根的含量。试剂和材料试剂和材料盐酸盐酸(GB/T 622)(GB/T 622)：1+231+23 溶液；溶液；氯化钡氯化钡(GB/T 652)(GB/T 652)：50g/L50g/L 溶液；溶液；硝酸银硝酸银(GB/T 670)(GB/T 670)：1g/L1g/L 溶液；溶液；分析步骤分析步骤称取约称取约 1.8g1.8g 液体试样或约液体试样或约 0.6g0.6g 固体试样，固体试样， 精确至精确至 0.001g0.001g。 置于是置于是 400mL400mL 烧杯中，烧杯中， 加入加入 200mL200mL 水和水和 35mL35mL盐酸溶液煮沸盐酸溶液煮沸 2min2min。趁

18、热缓慢滴加。趁热缓慢滴加 10mL10mL 氯化钡溶液，继续加热煮沸后冷却放置氯化钡溶液，继续加热煮沸后冷却放置 8h8h 以上。用慢速定量滤以上。用慢速定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至滤液无纸过滤，用热蒸馏水洗涤至滤液无 CI-CI-用硝酸银溶液检验用硝酸银溶液检验 。将滤纸与沉淀置于已在。将滤纸与沉淀置于已在 800oC800oC 下恒重的坩埚下恒重的坩埚内，在电炉上灰化后移至高温炉内，于内，在电炉上灰化后移至高温炉内，于 80025oC80025oC 下灼烧至恒重。下灼烧至恒重。分析结果的表述分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸根以质量百分数表示的硫酸根(SO(SO4 42-2-) )含量

19、含量(x (x4 4) )按式按式(4)(4)计算：计算：x x4 4=(m=(m1 1-m-m2 2)m 100=(m)m 100=(m1 1-m-m2 2) / m) / m(4)(4)式中：式中：mm1 1硫酸钡沉淀和坩埚的质量，硫酸钡沉淀和坩埚的质量，g g；mm2 2坩埚的质量，坩埚的质量，g g；mm试料的质量，试料的质量，g g；硫酸钡换算成硫酸根的系数。硫酸钡换算成硫酸根的系数。允许差允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于% %。氨态氮氨态氮(N)(N)含量的测定含量的测定方

20、法提要方法提要在试样中加入碳酸钠溶液使试样在在试样中加入碳酸钠溶液使试样在 pHpH 小于小于 7 7 的条件下均相沉淀，取其上层清液用钠氏比色法测定氨的条件下均相沉淀，取其上层清液用钠氏比色法测定氨态氮。态氮。试剂和材料试剂和材料硫酸硫酸(GB/T 625)(GB/T 625)：1+351+35 溶液；溶液；碳酸钠碳酸钠(GB/T 639)(GB/T 639)：30g/L30g/L 溶液；溶液；酒石酸钾钠酒石酸钾钠(GB/T 1288)(GB/T 1288)：50g/L50g/L 溶液；溶液；无氨蒸馏水；无氨蒸馏水；氨态氮标准储备溶液：溶液中含；氨态氮标准储备溶液：溶液中含；氨态氮标准溶液：

21、溶液含有；氨态氮标准溶液：溶液含有；用移液管移取用移液管移取 10mL10mL 氨态氮标准储备溶液氨态氮标准储备溶液 , ,移入移入 100mL100mL 容量瓶中，用无氨蒸馏水平线（稀释至刻度，容量瓶中，用无氨蒸馏水平线（稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。摇匀。此溶液用时现配。纳氏试剂。纳氏试剂。仪器、设备仪器、设备分光光度计。分光光度计。分析步骤分析步骤工作曲线的绘制工作曲线的绘制a. a.在六只在六只 50mL50mL 比色管中依次加入氨态氮标准溶液、比色管中依次加入氨态氮标准溶液、 、 、 、 、 ，加入无氨蒸馏水至刻度。，加入无氨蒸馏水至刻度。b.b.加入加入 1mL1mL酒石酸钾钠

22、溶液，酒石酸钾钠溶液， 塞紧摇匀。塞紧摇匀。 然后再加入然后再加入 2mL2mL 纳氏试剂纳氏试剂 , ,塞紧摇匀。塞紧摇匀。 静置显色静置显色 101015min15min。c. c.在波长在波长 425cm425cm 处，用处，用 1cm1cm 吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。d.d.以氨态氮含量以氨态氮含量(g)(g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。测定测定称取约称取约 10g10g 液体试样或约固体试样，精确至液体试样或约固体试样，精确至 0.01g0.01g。用无氨蒸馏水，溶解后移

23、入。用无氨蒸馏水，溶解后移入 100mL100mL 容量瓶中，用容量瓶中，用无氨蒸馏水稀释至刻度，无氨蒸馏水稀释至刻度，摇匀。摇匀。用移液管移取用移液管移取 5mL5mL 此溶液，此溶液，置于置于 100mL100mL 容量瓶中，容量瓶中，加入硫酸溶液加入硫酸溶液 和和 20mL20mL无氨蒸馏水无氨蒸馏水 摇匀。摇匀。 加入加入 5mL5mL 碳酸钠溶液碳酸钠溶液 再摇匀。再摇匀。 用无氨蒸馏水稀释至刻度，用无氨蒸馏水稀释至刻度， 摇匀后倒入干净干燥的摇匀后倒入干净干燥的 100mL100mL量筒内静置量筒内静置 2h2h。移取量筒内移取量筒内 50mL50mL 上层清液置于上层清液置于 5

24、0mL50mL 比色管中，按工作曲线的绘制中比色管中，按工作曲线的绘制中 b b、c c 步骤操作，测定吸光度。步骤操作，测定吸光度。分析结果的表述分析结果的表述以质量百分数表示的氨态氮以质量百分数表示的氨态氮(N)(N) 含量含量(x (x5 5) )按式按式(5)(5) 计算：计算：x x5 5 = m = mn n1010-6-6/m 5/m 5/ /100 5100 5/ /100 100 = m100 100 = mn nmm(5)(5)式中：式中：mmn n从工作曲线上查得的氨态氮含量，从工作曲线上查得的氨态氮含量，gg；mm试料的质量，试料的质量，g g；允许差允许差取平行测定结

25、果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于 % %，固体样，固体样品不大于品不大于% %。砷含量的测定砷含量的测定方法提要方法提要在酸性介质中，将砷还原成砷化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收在酸性介质中，将砷还原成砷化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收砷化氢气体，形成紫红色物质，用光度法测定。砷化氢气体，形成紫红色物质，用光度法测定。试剂和材料试剂和材料无砷锌无砷锌(GB/T 2304)(GB/T 2304)；三氯甲烷三氯甲烷(GB/T 6

26、82)(GB/T 682)；硫酸硫酸(GB/T 625)(GB/T 625)：1+11+1 溶液；溶液；碘化钾碘化钾(GB/T 1272)(GB/T 1272)：150g/L150g/L 溶液；溶液；氯化亚锡盐酸溶液：氯化亚锡盐酸溶液：将将 40g40g 氯化亚锡氯化亚锡(GB/T 638)(GB/T 638)溶于溶于 100mL100mL 盐酸盐酸(GB/T 622)(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液：二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液：称取称取 1.0g1.0g

27、二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100mL100mL 三氯甲烷。然后加入三氯甲烷。然后加入18mL18mL 三乙基三乙基胺，再用三氯甲烷稀释至胺，再用三氯甲烷稀释至 1000mL1000mL ，摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。，摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。砷标准储备溶液溶液中含；砷标准储备溶液溶液中含；砷标准溶液：溶液中含；砷标准溶液：溶液中含；移取移取 5mL5mL 砷标准储备溶液，移入砷标准储备溶液，移入 200mL200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。

28、容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。乙酸铅脱脂棉。乙酸铅脱脂棉。仪器、设备仪器、设备分光光度计；分光光度计；定砷器：符合定砷器：符合 GB/T 6102GB/T 6102 中第条之规定。中第条之规定。分析步骤分析步骤工作曲线的绘制工作曲线的绘制a. a. 在在 6 6 个干燥的定砷瓶中，依次加入个干燥的定砷瓶中，依次加入 0 0、 、 、 、 、砷标准溶液，再依次加入、砷标准溶液，再依次加入 3030、2929、2828、2727、2626、25mL25mL水使溶液总体积为水使溶液总体积为 30mL30mL。b.b.在各定砷瓶中加入在各定砷瓶中加入 4mL4mL 硫酸溶液，硫酸溶液

29、，2mL2mL 碘化钾溶液和碘化钾溶液和 2mL2mL 氯化亚锡盐酸溶液，摇匀。静置反应氯化亚锡盐酸溶液，摇匀。静置反应20min20min。再各加入。再各加入 50.1g50.1g 无砷锌，立即将塞有乙酸铅脱脂棉并盛有二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三无砷锌，立即将塞有乙酸铅脱脂棉并盛有二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液的吸收管装在定砷瓶上，反应氯甲烷吸收液的吸收管装在定砷瓶上，反应 50min50min。取下吸收管。取下吸收管( (勿使液面倒吸勿使液面倒吸) )，用三氯甲烷将吸收液补，用三氯甲烷将吸收液补充至，混匀。充至，混匀。c. c.在波长在波长 510mm510mm 处，

30、用处，用 1cm1cm 吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。d.d.以砷含量以砷含量(g)(g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。试样溶液的制备试样溶液的制备称取约称取约 10g10g 液体试样或约液体试样或约 3.3g3.3g 固体试样，精确至固体试样，精确至 0.01g0.01g，置于，置于100mL100mL 蒸发皿中。加入蒸发皿中。加入 10mL10mL 硫酸）硫酸） ，在，在沸水浴上蒸至近干。冷却，以热水溶解沸水浴上蒸至近干。冷却，以热水溶解( (如有不溶物应过滤除去如有不溶物应过滤除去

31、) )，再移入，再移入 100mL100mL 容量瓶中，用水稀释至刻容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此保留液度，摇匀。此保留液 A A 用于锰、六价铬、汞的测定。用于锰、六价铬、汞的测定。移取移取 10mL10mL 试样溶液于定砷瓶中，加入试样溶液于定砷瓶中，加入 20mL20mL 水。然后按工作曲线的绘制中的水。然后按工作曲线的绘制中的 b b、c c 步骤操作，测定吸步骤操作，测定吸光度。光度。分析结果的表述分析结果的表述以质量百分数表示的砷含量以质量百分数表示的砷含量(x (x6 6) )按式按式(6)(6)计算：计算：x x6 6 = m = mn n1010-6-6 / m10/ /

32、 m10/100 100 = m100 100 = mn n / m / m(6)(6)式中：式中：mnmn从工作曲线上查得的砷含量，从工作曲线上查得的砷含量，gg；mm试料的质量，试料的质量，g g；允许差允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于% %，固体样品不大于，固体样品不大于% %。锰含量的测定锰含量的测定原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法方法提要方法提要在盐酸介质中，铝基体中的微量锰可用火焰原子吸收法测定。在盐酸介质中，铝基体中的微量锰可用火焰原子吸收法测定。

33、试剂和材料试剂和材料a. a.盐酸盐酸(GB/T 622)(GB/T 622)：1+11+1 溶液；溶液；b.b.硝酸硝酸(GB/T 626)(GB/T 626) ：1+11+1 溶液；溶液；c. c.锰标准储备溶液：锰标准储备溶液：1mL1mL 溶液含；溶液含；称取称取 1.000g1.000g 高纯锰高纯锰( (纯度纯度% %以上以上) )，精确至，精确至 0.0002g0.0002g，置于，置于 200mL200mL 烧杯中。加入烧杯中。加入 2mL2mL 硝酸溶液硝酸溶液 和和 100mL100mL水，加热溶解。冷却后移入水，加热溶解。冷却后移入 1000mL1000mL 容量瓶中，用

34、水稀释至刻度，摇匀。容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。d.d.锰标准溶液：锰标准溶液：1mL1mL 溶液含；溶液含；移取移取 5mL5mL 锰标准储备溶液锰标准储备溶液.1.2c).1.2c)，移入，移入 500mL500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。仪器、设备仪器、设备原子吸收分光光度计；原子吸收分光光度计；光源：锰空心阴极灯；光源：锰空心阴极灯；火焰：空气一乙炔；火焰：空气一乙炔；波长：波长：279.5mm279.5mm。分析步骤分析步骤a. a.工作曲线的绘制工作曲线的绘制在在 6 6 只只 100mL100mL 容量

35、瓶中依次加入容量瓶中依次加入 0 0、 、 、 、 、锰标准溶液，再各加、锰标准溶液，再各加 2mL2mL 盐酸溶液盐酸溶液.1.2a).1.2a)，用水稀释至刻度，用水稀释至刻度，摇匀。摇匀。以试剂空白为参比，按以试剂空白为参比，按 GB 9723GB 9723 之规定测定吸光度。之规定测定吸光度。以锰含量以锰含量(g)(g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。b.b.试样溶液的制备试样溶液的制备称取约称取约 10g10g 液体试样或约液体试样或约 3.3g3.3g 固体试样，固体试样， 精确至精确至 0.01g0.01g， 置于置于

36、200mL200mL 烧杯中，烧杯中， 加入加入 20mL20mL 盐酸溶液盐酸溶液.1.2a).1.2a)和和 100mL100mL 水。使试样溶解后移入水。使试样溶解后移入 1000mL1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。c. c.测定测定以试剂空白为参比，按以试剂空白为参比，按 GB 9723GB 9723 之规定测定其试样溶液的吸光度。之规定测定其试样溶液的吸光度。分析结果的表述分析结果的表述以质量百分数表示的锰含量以质量百分数表示的锰含量(x (x7 7) )按式按式(7)(7)计算：计算：x x7 7 = m = mn n1010-6-6

37、/ m100/ / m100/1000 100 = m1000 100 = mn n / m / m(7)(7)式中：式中：mnmn从工作曲线上查得的锰含量，从工作曲线上查得的锰含量，gg；mm试料的质量，试料的质量，g g；允许差允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于% %，固体样品不大于，固体样品不大于% %。高碘酸钾光度法高碘酸钾光度法方法提要方法提要在硫酸硝酸磷酸介质中，用高碘酸钾氧化显色，在波长为在硫酸硝酸磷酸介质中，用高碘酸钾氧化显色，在波长为 525mm52

38、5mm 处测其吸光度。处测其吸光度。试剂和材料试剂和材料a. a.硝酸硝酸(GB/T 626)(GB/T 626)；b.b.磷栈磷栈(GB/T 1282)(GB/T 1282)；c. c.硫酸硫酸(GB/T 625)(GB/T 625)：1+11+1 溶液；溶液；d.d.高碘酸钾高碘酸钾(HG/T 3-1158)(HG/T 3-1158)：5.0g/L5.0g/L 溶液；溶液；称取称取 5.0g5.0g 高碘酸钾，用高碘酸钾，用 50mL50mL 水溶解。加入水溶解。加入 20mL20mL 硝酸硝酸.2.2a).2.2a)，用水稀释至，用水稀释至 100mL100mL，摇匀。贮于棕色瓶，摇匀。

39、贮于棕色瓶中，有效期中，有效期 5 5 天。天。e. e.亚硝酸钠亚硝酸钠(GB/T 633)(GB/T 633)：20g/L20g/L 溶液；溶液；f. f.锰标准溶液：溶液含锰；锰标准溶液：溶液含锰；g. g.无还原剂水。无还原剂水。在在 1000mL1000mL 水中缓慢加入水中缓慢加入 10mL10mL 硫酸溶液硫酸溶液.2.2c).2.2c) ， 煮沸，煮沸， 加入加入 2g2g 高碘酸钾高碘酸钾(HG/T 3-1158)(HG/T 3-1158)， 再微沸再微沸 10min10min ，静置冷却。静置冷却。仪器、设备仪器、设备分光光度计。分光光度计。分析步骤分析步骤a. a.工作曲

40、线的绘制工作曲线的绘制(1)(1)在在 6 6 只只 250mL250mL 锥形瓶中，锥形瓶中，依次加入依次加入 0 0、 、 、 、 、锰标准溶液锰标准溶液.2.2f).2.2f)。再各加入再各加入 15mL15mL 硫酸溶液硫酸溶液.2.2c).2.2c)、10mL10mL硝酸硝酸.2.2a).2.2a)、5mL5mL 磷酸，稀释至磷酸，稀释至70mL70mL。加入。加入10mL10mL 高碘酸钾溶液，煮沸至出现红色，并保持微沸高碘酸钾溶液，煮沸至出现红色，并保持微沸20min20min。冷。冷却，分别移入已用于还原剂水却，分别移入已用于还原剂水.2.2g).2.2g)洗涤过的洗涤过的 1

41、00mL100mL 容量瓶中，用无还原剂水容量瓶中，用无还原剂水.2.2g).2.2g)稀释至刻度，摇匀。稀释至刻度，摇匀。(2)(2)在波长在波长 525nm525nm 处，用处，用 1cm1cm 吸收池，以蒸馏水为参比，测定各标准试液的吸光度吸收池，以蒸馏水为参比，测定各标准试液的吸光度 AA0 0、AA1 1、AA2 2、AA3 3、AA4 4、AA5 5。(3)(3)在各容量瓶中滴入在各容量瓶中滴入 2 2 滴亚硝酸钠溶液，摇匀。试液褪色后，在波长滴亚硝酸钠溶液，摇匀。试液褪色后，在波长 525mm525mm 处，用处，用 1cm1cm 吸收池，以吸收池，以蒸馏水为参比，测定各标准试液

42、的吸光度蒸馏水为参比，测定各标准试液的吸光度 B B0 0、B B1 1、B B2 2、B B3 3、B B4 4、B B5 5。(4)(4)计算各标准试液的吸光度计算各标准试液的吸光度A A1 1 = (A = (A1 1-B-B1 1) = (A) = (A0 0-B-B0 0) )A A2 2 = (A = (A2 2-B-B2 2) = (A) = (A0 0-B-B0 0) )A A3 3 = (A = (A3 3-B-B3 3) = (A) = (A0 0-B-B0 0) )A A4 4 = (A = (A4 4-B-B4 4) = (A) = (A0 0-B-B0 0) )A A

43、5 5 = (A = (A5 5-B-B5 5) = (A) = (A0 0-B-B0 0) )以锰含量以锰含量(g)(g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。b.b.测定测定移取移取 10mL10mL 由测定砷得到的保留液由测定砷得到的保留液 A A，移入，移入250mL250mL 锥形瓶中。锥形瓶中。以下按工作曲线的绘制以下按工作曲线的绘制.2.4a).2.4a)中加入锰标中加入锰标准溶液以后的步骤操作，测出试样溶液的吸光度准溶液以后的步骤操作，测出试样溶液的吸光度 A An n。分析结果的表述分析结果的表述以质量百分数表示的锰含量以

44、质量百分数表示的锰含量(x (x7 7) )按式按式(8)(8)计算：计算：x x7 7 = m = mn n1010-6-6 / m10/100 100 = m / m10/100 100 = mn n / m / m(8)(8)式中：式中：mmn n从工作曲线上查得的锰含量，从工作曲线上查得的锰含量，gg；mm测定砷时试样溶液制备中的试料质量，测定砷时试样溶液制备中的试料质量，g g；允许差允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于% %，固体样品不大于，固体样品不大于%

45、 %。六价铬含量的测定六价铬含量的测定方法提要方法提要在硫酸介质中，六价铬能与二苯基碳酰二肼生成稳定的紫红色络合物，可在最大吸收波长在硫酸介质中，六价铬能与二苯基碳酰二肼生成稳定的紫红色络合物，可在最大吸收波长 540mm540mm 处处进行光度测定。三价铁离子的干扰可用碗酸盐消除。进行光度测定。三价铁离子的干扰可用碗酸盐消除。试剂和材料试剂和材料硫酸硫酸(GB/T 625)(GB/T 625)：1+61+6 溶液；溶液；二苯基碳酰二肼二苯基碳酰二肼(HG/T 3-964)(HG/T 3-964)：2.5g/L2.5g/L 乙醇溶液；乙醇溶液；称取称取 0.25g0.25g 二苯基碳酰二肼，溶

46、于二苯基碳酰二肼，溶于 94mL94mL 无水乙醇无水乙醇(GB/T 678)(GB/T 678) ，加入，加入 6mL6mL 冰乙酸冰乙酸(GB/T 676)(GB/T 676)，摇匀。贮，摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期 3 3 个月。个月。磷酸磷酸二氢钠溶液：磷酸磷酸二氢钠溶液：称取称取 100g100g 磷酸二氢钠磷酸二氢钠(GB 1267)(GB 1267)溶于溶于 450mL450mL 水中，加入水中，加入 40mL40mL 磷酸磷酸(GB/T 1282)(GB/T 1282)，混匀。，混匀。无还原剂水：见本标准锰的测定无还原剂水：见本标

47、准锰的测定.2.1g).2.1g)。六价铬标准储备溶液：六价铬标准储备溶液：1mL1mL 溶液含溶液含+6+6移取移取 10mL10mL 六价铬标准储备液移入六价铬标准储备液移入 1000mL1000mL 容量瓶中，用无还原剂水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时容量瓶中，用无还原剂水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。现配。仪器、设备仪器、设备分光光度计。分光光度计。分析步骤分析步骤工作曲线的绘制工作曲线的绘制在在 6 6 只只 100mL100mL 容量瓶中依次加入容量瓶中依次加入 0 0、 、 、 、 、六价铬标准溶液和、六价铬标准溶液和 50mL50mL 磷酸一磷酸二氢钠溶液、磷酸一磷酸二氢钠溶

48、液、2mL2mL 硫酸硫酸溶液，溶液，2mL2mL 二苯基碳酰二肼乙醇溶液。用无还原剂水稀释至刻度，摇匀，静置显色二苯基碳酰二肼乙醇溶液。用无还原剂水稀释至刻度，摇匀，静置显色 101015min15min。在波长为在波长为 540nm540nm 处，用处，用 1cm1cm 的吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。的吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。以六价铬含量以六价铬含量(g)(g)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。测定测定移取移取 20mL20mL 由测定砷得到的保留液由测定砷得到的保留液 A A 移入移入 100mL100mL

49、 容量瓶中，容量瓶中，以下按工作曲线绘制中加入六价铬标准溶以下按工作曲线绘制中加入六价铬标准溶液以后的步骤进行操作，测定吸光度。液以后的步骤进行操作，测定吸光度。分析结果的表述分析结果的表述以质量百分数表示的六价铬含量以质量百分数表示的六价铬含量(x (x8 8) )按式按式(9)(9)计算：计算：x x8 8 = m = mn n1010-6-6 / m20/ / m20/100 100 = m100 100 = mn n / m / m(9)(9)式中：式中：mmn n从工作曲线上查得的六价铬含量，从工作曲线上查得的六价铬含量，gg；mm测定砷时试样溶液制备中的试料质量，测定砷时试样溶液制

50、备中的试料质量，g g；允许差允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于% %，固体样品不大于，固体样品不大于% %。汞含量的测定汞含量的测定方法提要方法提要在酸性介质中，将试样中的汞氧化成二价汞离子，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用冷原子吸收在酸性介质中，将试样中的汞氧化成二价汞离子，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用冷原子吸收法测定汞。法测定汞。试剂和材料试剂和材料硫酸硝酸混合液：硫酸硝酸混合液：将将 200mL200mL 硫酸硫酸(GB/T 625)(GB/T 625