专题化学实验十二.doc

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1、专题十二 化学实验 (学案) 考纲要求1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法；了解实验探究的一般过程。2.了解化学实验的绿色化和安全性要求；能识别化学品安全使用标识；了解实验室一般事故的预防和处理方法。3.了解中学化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。4.能根据物质的特性，运用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。5.能对常见的物质进行检验和分析；并初步掌握其操作技能;初步了解常见物质的组成和结构的检测方法。6.了解对物质进行定性研究和定量分析的基本方法；初步了解中和滴定的原理和方法。7.认识反应条件控制在化学实验研究中的意义，初步掌握控制反应条件的方法。8.了解常

2、见气体和一些简单化合物的制备原理和方法。9.能发现生产、生活和化学实验研究中有意义的化学问题。10.能绘制和识别简单的实验仪器装置图；能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并能对设计的实验方案进行分析、比较、优化和改进。11.能通过化学实验收集有关数据和事实，并科学地进行分析和处理。考点一化学实验基础1茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( ) A将茶叶灼烧灰化，选用、和B用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用、和C过滤得到的滤液，选用、和 D检验滤液中的Fe3，选用、和2下列实验可实现鉴别目的是( ) A用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2 B用湿

3、润的碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2C用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液D用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液3下列说法正确的是( ) A金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理B用pH计、电导率仪（一种测量溶液导电能力的仪器）均可监测乙酸乙酯的水解程度C邻苯二甲酸氢钾可用于标定NaOH溶液的浓度。假如称量邻苯二甲酸氢钾时电子天平读数比实际质量偏大，则测得的NaOH溶液浓度比实际浓度偏小D向某溶液中加入硝酸试剂，加热煮沸后溶液若出现蓝色，则可判断该溶液含有蛋白质4实验室制备下列气体时，所用方法正确的是() A制氧气时，用Na2O2或H2

4、O2作反应物可选择相同的气体发生装置B制氯气时，用饱和NaHCO3溶液和浓硫酸净化气体C制乙烯时，用排水法或向上排空气法收集气体D制二氧化氮时，用水或NaOH溶液吸收尾气5下列实验方案中，不能达到实验目的的是( ) 选项实验目的实验方案A检验CH3CH2Br在NaOH溶液中是否发生水解将CH3CH2Br与NaOH溶液共热。冷却后，取出上层水溶液，用稀HNO3酸化，加入AgNO3溶液，观察是否产生淡黄色沉淀B检验Fe(NO3)2晶体是否已氧化变质将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸后，滴加KSCN溶液，观察溶液是否变红C验证Br2的氧化性强于I2将少量溴水加入KI溶液中，再加入CCl4，振荡，静置，

5、可观察到下层液体呈紫色D验证Fe(OH)3的溶解度小于Mg(OH)2 将FeCl3溶液加入Mg(OH)2悬浊液中，振荡，可观察到沉淀由白色变为红褐色6下列分离方法中，和物质的溶解度无关的是( ) A升华 B萃取 C纸上层析 D重结晶 7右图是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置，下列方案正确的是( ) C选项X收集气体XYYA碱石灰氯化氢水B碱石灰氨气水C氯化钙二氧化硫氢氧化钠D氯化钙一氧化氮氢氧化钠冷水 a 饱和NaCl溶液 b c 8右图是模拟“侯氏制碱法”制取NaHCO3的部分装置。下列操作正确的是( ) Aa通入CO2，然后b通入NH3，c中放碱石灰Bb通入NH3，然后a通入CO2，c中

6、放碱石灰Ca通入NH3，然后b通入CO2，c中放蘸稀硫酸的脱脂棉Db通入CO2，然后a通入NH3，c中放蘸稀硫酸的脱脂棉 9下列实验操作或装置（略去部分加持仪器）正确的是( ) A配制溶液 B中和滴定 C制备乙酸乙酯 D制取收集干燥10下列除杂方案错误的是( ) 选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法ACO(g)CO2 (g)NaOH 溶液、浓H2SO4洗气BNH4Cl(aq)Fe3(aq)NaOH溶液过滤CCl2(g)HCl(g)饱和食盐水、浓H2SO4洗气DNa2CO3(s)NaHCO3(s)灼烧11下列叙述错误的是( )ASO2使溴水褪色与乙烯使KMnO4溶液褪色的原理相同B制备乙酸乙酯时

7、可用热的NaOH溶液收集产物以除去其中的乙酸C用饱和食盐水替代水跟电石反应，可以减缓乙炔的产生速率 D用AgNO3溶液可以鉴别KC1和KI12下列叙述正确的是( ) A锥形瓶可用作加热的反应器 B室温下，不能将浓硫酸盛放在铁桶中C配制溶液定容时，俯视容量瓶刻度会使溶液浓度偏高 D用蒸馏水润湿的试纸测溶液的pH，一定会使结果偏低13下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是（ ）A洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗C酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体14利用右图所示装置进行下

8、列实验，能得出相应实验结论的是（ ）选项实验结论A稀硫酸Na2SAgNO3与AgCl的浊液(AgCl) (Ag2S)B浓硫酸蔗糖溴水浓硫酸具有脱水性、氧化性C稀盐酸Na2SO3Ba(NO3)2溶液SO2与可溶性钡盐均可生成白色沉淀D浓硝酸Na2CO3Na2SiO3溶液酸性：硝酸碳酸硅酸15溴酸银（AgBrO3）溶解度随温度变化曲线如图所示，下列说法错误的是（ ） A溴酸银的溶解是放热过程B温度升高时溴酸银溶解速度加快C60时溴酸银的约等于D若硝酸钾中含有少量溴酸银，可用重结晶方法提纯16下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是( ) 甲 乙 丙 丁A用装置甲制取氯气 B

9、用装置乙除去氯气中的少量氯化氢C用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液 D用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl24H2O17右图装置（夹持、加热装置已略）进行实验，有中现象，不能证实中反应发生的是（ ）A中实验中现象A铁粉与水蒸气加热肥皂水冒泡B加热NH4Cl和Ca（OH）2混合物酚酞溶液变红CNaHCO3澄清石灰水变浑浊D石蜡油在碎瓷片上受热分解Br2的CCl4溶液褪色考点二评价型实验题评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为1气体制备装置的选择及注意事项装置选择注意事项

10、固体与固体加热装置试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；铁夹应夹在距试管口约处；胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出固体与液体不加热装置块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；加入的液体反应物(如酸)要适当；粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙固体与液体(液体与液体)加热装置先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，易于收集；若使用分液漏斗，则需要在滴液的

11、过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能够顺利滴下；分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；装置乙中的温度计必须插在反应液中；烧瓶加热需要垫石棉网2.气体的干燥方法与干燥装置气体的干燥方法气体干燥选择干燥剂的原则不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少；不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应酸性干燥剂浓H2SO4可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等气体碱性干燥剂碱石灰主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等中性干燥剂CaCl2可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、H2S等，但不能干燥NH

12、3气体的干燥装置盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂，乙和丙装置只能盛装固体干燥剂3.气体的收集装置及方法排水法难溶或微溶于水，且与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集；用排水集气法收集气体时，导管不伸入试管(或集气瓶)底部向上排空气法比空气密度大的气体可用向上排空气法收集；用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶(或试管)底部，目的是把集气瓶(或试管)中的空气尽量排出；为防止外界空气向集气瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时，可在试管口塞上一小团疏松的棉花

13、向下排空气法比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如H2、NH3和CH4等气体排特殊溶液法氯气可用排饱和食盐水的方法收集；二氧化碳可用排饱和碳酸氢钠溶液的方法收集4.常见尾气处理装置及方法处理方法液体吸收法点燃法收集法处理装置适用气体装置A适用于吸收溶解度小的气体，如Cl2、CO2等；装置B、C可吸收溶解度大的气体，如HCl、HBr、NH3等CH4、CH2=CH2、H2、CO等CO、NH3、H2S等题组一物质制备探究型12013山东理综，30(1)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。实验室利用反应TiO2(s)CCl4(g)=TiCl4(g)CO2(g)，在无水

14、无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：有关物质性质如下表：物质熔点/沸点/其他CCl42376与TiCl4互溶TiCl425136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是_。装置E中的试剂是_。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、_、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：停止通N2熄灭酒精灯冷却至室温。正确的顺序为_(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是_。题组二物质性质探究型2某研究小组利用下图装置探究温度对氨气还原Fe2O3的影响(固定装置略)。完成下列填空：(1)实验时中A有大量紫红色的烟气，则NH4I的分解产物为_(至少填三种)， E装置的作用是

15、_。(2)装置B中的反应方程式： _，D装置的作用_。某研究小组按上图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置C加热，反应产物均为黑色粉末(纯净物)，两组分别用各自的产物进行以下探究实验，完成下列填空：步骤操作甲组现象乙组现象1取黑色粉末加入稀盐酸溶解，无气泡溶解，有气泡2取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液变血红色无现象3向步骤2溶液中滴加新制氯水红色先变深后褪去先变红后也褪色(3)乙组得到的黑色粉末是_。(4)甲组步骤1中反应的离子方程式为_。(5)乙组步骤3中，溶液变红的原因为_。溶液褪色可能的原因及其验证方法为_。(6)若装置C中Fe2O3反应后的产物是两种氧化物组成的混合物，

16、为研究氧化物的组成，研究小组取样品7.84 g在加热条件下通入氨气，完全反应后，停止加热，反应管中得到铁粉，冷却后，称得质量为5.6 g，则混合物的组成为_(填化学式)。题组三物质成分探究型3铜与浓硫酸反应，实验装置如图所示。 (1)装置A中发生反应的化学方程式为_、反应过程中试管B中的现象是_，试管C的作用是_。(2)导管D的下端(虚线段)应位于_(填“液面上”或“液面下”)，导管D的作用有：实验结束后排除装置中的SO2，_。实验中发现试管内除了产生白色固体外，在铜丝表面还有黑色固体甲生成，甲中可能含有CuO、Cu2O、CuS、Cu2S。为探究甲的成分，进行了以下的实验。查阅资料可知：Cu2

17、O2HCl=CuCl2CuH2O,2Cu2OO2=4CuO,2CuS3O2=2CuO2SO2，Cu2S2O2=2CuOSO2。CuS、Cu2S和稀盐酸不反应。(3)固体乙在空气中煅烧时，使用的实验仪器除了玻璃棒、三脚架、酒精灯外，还必须有：_。(4)煅烧过程中，除上述反应外，还可能发生反应的方程式为_。(5)结论：甲中有CuO，还肯定含有的物质是_。题组四反应原理探究型4某些资料认为NO、NO2不能与Na2O2反应。某小组学生提出质疑，他们从理论上分析过氧化钠和二氧化氮都有氧化性，根据化合价升降原则提出假设：假设.过氧化钠氧化二氧化氮假设.二氧化氮氧化过氧化钠(1)小组甲同学设计实验如下：试管

18、A中反应的化学方程式是_。待试管B中收集满气体，向试管B中加入适量Na2O2粉末，塞紧塞子，轻轻振荡试管内粉末，观察到红棕色气体迅速消失；再将余烬木条迅速伸进试管内，看见木条复燃。甲同学认为假设正确；乙同学认为该装置不能达到实验目的，为达到实验目的，在A、B之间增加一个装置，该装置的作用是_。乙同学用改进后装置，重复了甲同学的实验操作，观察到红棕色气体迅速消失；余烬木条未复燃。得出结论：假设正确。NO2和Na2O2反应的方程式是_。(2)丙同学认为NO易与O2发生反应，应更易被Na2O2氧化。查阅资料：2NONa2O2=2NaNO26NaNO23H2SO4=3Na2SO42HNO34NO2H2

19、O；酸性条件下，NO或NO2都能与MnO4-反应生成NO3-和Mn2丙同学用下图所示装置(部分夹持装置略)探究NO与Na2O2的反应。B中观察到的主要现象是_，F装置的作用是_。在反应前，打开弹簧夹，通入一段时间N2，目的是_。充分反应后，检验D装置中发生反应的实验是_。考点三定量测定型实验题常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：1气体体积的测量(1)量气装置的改进 (2)量气时应注意的问题量气时应保持装置处于室温状态

20、。读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。2测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。3测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。4测定实验中要有“数据”的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1

21、g。(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H或OH的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必

22、要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做23次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。题组一滴定实验，在定量测定实验中的应用1(2014新课标全国卷，28)某小组以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X，为确定其组成，进行如下实验。氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1

23、mL c1 molL1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 molL1 NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 mL NaOH溶液。氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。回答下列问题：(1)装置中安全管的作用原理是_。(2)用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用_式滴定管，可使用的指示剂为_。(3)样品中氨的质量分数表达式为_。(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将_(填“偏高”或“偏低”)。(5)测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因

24、是_； (6)经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为163，钴的化合价为_。制备X的化学方程式为_；X的制备过程中温度不能过高的原因是_。考点四化工流程型实验题化学工艺流程题是近年来高考中备受关注的一种题型，该类题是将化工生产过程中的主要生产阶段即生产流程用框图形式表示出来，并根据生产流程中涉及的化学知识步步设问，构成与化工生产紧密联系的化学工艺流程题，它一般分为题头介绍、流程图示、问题设计三部分。题组一根据化工流程探究反应原理1(2014江苏，16)烟气脱硫能有效减少二氧化硫的排放。实验室用粉煤灰(主要含Al2O3、SiO2等)制备碱式硫酸铝Al2(SO4)x(OH)62x溶液，并用于烟

25、气脱硫研究。(1)酸浸时反应的化学方程式为_；滤渣的主要成分为_(填化学式)。(2)加CaCO3调节溶液的pH至3.6，其目的是中和溶液中的酸，并使Al2(SO4)3转化为Al2(SO4)x(OH)62x。滤渣的主要成分为_(填化学式)；若溶液的pH偏高，将会导致溶液中铝元素的含量降低，其原因是_(用离子方程式表示)。(3)上述流程中经完全热分解放出的SO2量总是小于吸收的SO2量，其主要原因是_；与吸收SO2前的溶液相比，热分解后循环利用的溶液的pH将_(填“增大”“减小”或“不变”)。答案(1)Al2O33H2SO4=Al2(SO4)33H2OSiO2(2)CaSO43CaCO32Al33

26、SO3H2O=2Al(OH)33CaSO43CO2(3)溶液中的部分SO被氧化成SO减小题组二根据化工流程考查实验操作2铬铁矿的主要成分的化学式为FeOCr2O3，还含有SiO2、Al2O3等杂质。工业上常采用固体碱熔氧化法用铬铁矿粉制备重铬酸钾，流程为已知：NaFeO2遇水强烈水解；重铬酸钾为橙红色针状晶体，溶于水，不溶于乙醇，有强氧化性；2CrO2HCr2OH2O(1)灼烧操作一般在坩埚中进行，下列物质适合用来制作此实验坩埚材料的是_。A铁 B氧化铝 C石英 D陶瓷(2)铬铁矿经粉碎处理的目的是_；写出Cr2O3和纯碱、氧气反应生成Na2CrO4的化学方程式为_；NaFeO2水浸时强烈水解

27、生成氢氧化铁沉淀，离子方程式为_。(3)滤液1的成分除Na2CrO4、NaOH外，还含有_(填化学式)。(4)通过途径1从Na2CrO4溶液获得K2Cr2O7晶体，操作步骤有：“酸化”加KCl固体蒸发浓缩操作a过滤洗涤干燥。“酸化”步骤用醋酸调节溶液pH5，其目的是_；操作a的名称_。答案(1)A(2)增大反应物的表面积，加快反应速率2Cr2O33O24Na2CO34Na2CrO44CO2FeO2H2O=Fe(OH)3OH(3)NaAlO2、Na2SiO3(4)使2CrO2HCr2OH2O的平衡向正反应方向移动，尽量将CrO转化为Cr2O冷却结晶解析(1)因为纯碱、固体NaOH参与反应，所以不

28、能用氧化铝坩埚、石英坩埚以及陶瓷坩埚。(2)在化工生产中，把固体粉碎，目的是增大反应物的接触面积，加快反应速率。Cr2O3与O2、Na2CO3发生反应的原理为Na2CO3Na2OCO22Cr2O33O24Na2O=4Na2CrO4即2Cr2O33O24Na2CO34Na2CrO44CO2FeO2H2O=Fe(OH)3OH可根据电荷守恒判断有OH生成。(3)因为在反应器中发生反应SiO22NaOH=Na2SiO3H2OAl2O32NaOH=2NaAlO2H2O所以滤液1中除Na2CrO4、NaOH外，还含有NaAlO2和Na2SiO3。(4)根据信息2CrO2HCr2OH2O，所以调节pH5，其

29、目的是使上述平衡向右移动，尽可能使CrO转化为Cr2O。根据操作过程中的蒸发浓缩，操作a的名称应是冷却结晶。考点五高考实验的新宠有机制备实验 “有机实验”在新课标中频频出现，主要涉及到有机物的制备、有机物官能团性质实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。(1)分离液体混合物的方法方法适用条件实例说明萃取互不相溶的液体混合物分离CCl4和水等分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出蒸馏两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大分离酒精和水在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸(2)蒸馏装置1(2014新课标全国卷，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉

30、的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量密度/(gcm3)沸点/水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗

31、的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。(7)本实验的产率是_(填标号)。a30% b40%c60% d90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)

32、 ，其原因是_。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇解析(2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除掉NaHCO3杂质。(3)乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。(5)加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。(6)蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，b和c中温度计位置均正确，但c中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有b

33、项正确。(7)据可知，4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g，故该反应的产率为100%60%。(8)异戊醇的沸点为131 ，蒸馏时，若从130 开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。2(2014浙江理综，28)葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖)Br2H2OC6H12O7(葡萄糖酸)2HBr2C6H12O7CaCO3Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)H2OCO2相关物质的溶解性见下表：物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸溴化钙氯化钙水中的溶解性可溶于冷水易溶于热水

34、可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶实验流程如下：C6H12O6溶液悬浊液Ca(C6H11O7)2请回答下列问题：(1)第步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置中最适合的是_。制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是_。A新制Cu(OH)2悬浊液 B酸性KMnO4溶液CO2/葡萄糖氧化酶 DAg(NH3)2OH溶液(2)第步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是_；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是_。(3)第步需趁热过滤，其原因是_。(4)第步加入乙醇的作用是_。(5)第步中，下列洗涤剂最合适的是_。A冷水 B热水C乙醇 D乙醇水混合溶液答案(1

35、)BC(2)提高葡萄糖酸的转化率，便于后续分离氯化钙难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙(3)葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品(4)可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出(5)D解析(1)由实验流程可知，第步操作在55 时进行，温度低于100 ，可采用水浴加热的方式，温度计应测量水浴的温度，故选择装置B。选择C项，氧化效果好且不会引入新的杂质；若选择A、B、D项，会引入新的杂质，给后续除杂带来困难。另外，酸性KMnO4溶液不仅能将CHO氧化成COOH，也能氧化OH，会降低葡萄糖酸的产率。(2)加入CaCO3，发生的反应有2HBrCaCO3=CaBr2H2OCO

36、2和2C6H12O7CaCO3Ca(C6H11O7)2H2OCO2，若CaCO3固体无剩余，则不能保证葡萄糖酸全部转化为葡萄糖酸钙。盐酸是强酸，因此氯化钙不能与葡萄糖酸反应生成葡萄糖酸钙。(3)因第步中生成的葡萄糖酸钙在热水中的溶解度大于在冷水中的溶解度，趁热过滤，可防止葡萄糖酸钙析出。(4)第步得到的滤液中含有杂质CaBr2，CaBr2可溶于乙醇，而葡萄糖酸钙微溶于乙醇，可导致大部分葡萄糖酸钙析出。(5)葡萄糖酸钙在乙醇中溶解度较小，故可用乙醇水混合溶液洗涤，以除去残留的CaBr2。专题突破练1(2014大纲全国卷，29)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：()2CuH2O制备苯乙酸的装置示意图如右(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为76.5 ，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时