2022年分离化学复习资料究极版 .pdf

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1、请同学们看清楚题目再背！ ！不完整的自己补充！ （红色字 应该很重要！不代表黑字不重要，可以的话全背最好呵呵！ ）第一章 绪论1、掌握分离、富集的概念。分离可分为哪两种形式？分离是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至 不同的空间区域或在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。富集是指在分离过程中使目标化合物在某空间区域的浓度增加。直接分离法和间接分离法2、分离在分析化学中有哪些作用？（1）将被测组分从复杂体系中分离出来后测定（2）把对测定有干扰 的组分 分离除去（3）将 性质相近 的组分相互 分开 （4）把 微量或痕量 的待测组分 通过分离达到富

2、集的目的3、什么是直接分离法、间接分离法？直接分离法有何优点？直接分离法是将待测组分转入新相，而将干扰组分留在原水相中。间接分离法是将干扰组分转入新相，而将待测组分留在原水相中。直接分离法的优点：具有富集 效果，提高方法的灵敏度 。而间接分离法易造成被测组分的损失，降低分析方法 的准确度4、定量分析对分离方法有哪些要求？根据被测组分的含量不同，回收率、 分离系数的技术参数分别到达到多少？要求：待测组分在分离过程中的损失要小 ，即回收完全。干扰组分B 的残留量小 。实际工作中，被测组分的含量不同，对回收率（R）的要求也不同。常量组分（ 含量） ：R 99% ； 微量组分（ 含量 0.）： R 9

3、5；痕量组分（含量0.0）：R 90%。第二章色谱分离法1、为什么说色谱分离法是一种多级分离技术？试解释之。2、说出三种常见类型的固定相，并从固定相的作用原理来分，这三种固定相的色谱分别属于哪类色谱？分为： 固体吸附剂；固定液（浸渍在担体上），离子交换树脂等。3、掌握分配系数与移动速度、保留时间的关系。掌握色谱法的共同点。4、什么是薄层色谱分离法？薄层色谱是柱色谱还是平板色谱？是以涂布于具有光洁表面 的玻璃板、涤纶片或金属片等载体 上的 基质为固定相，以 液体为流动相，流动相 借毛细作用从固定相 点样的一端展开到另一端，从而 使物质得以分离的一种液相色谱技术. 平板色谱5、如何计算R f和 R

4、r、R？R f与分配系数 （k）有何关系？ R 为多大时， 相邻两斑点可达基线分离？掌握 R f的最佳范围。Rr=Rf（s）/ Rf（r）= 212WWdRsmmfKVVVR精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 14 页l1 为原点中心至斑点中心的距离；l0 为原点至溶剂前沿的距离Vm：薄层板上固定相的体积Vs:薄层板上流动相（即展开剂）的体积d：两斑点中心间的距离；W1、W2：两斑点的平均宽度。当 R1.5 时，相邻两斑点可达到基线分离。6、说出薄层色谱分离法常用的四种固定相。重点掌握Al2O3和硅胶的性质。常用的固定相有：

5、硅胶、氧化铝、聚酰胺、纤维素等。氧化铝 活性按其吸附能力强弱分为五级，用 表示，活性 级别越大，吸附能力越小。其活性与含水量有关，含水量越大，活性越低。一般 薄层色谱用的活性为级7、什么是活化、脱活？展开剂的洗脱实质是什么？掌握石油醚，CCl4，甲苯，氯仿，丙酮，水的极性顺序。掌握以下几种有机物的极性顺序：烷烃，硝基化合物，酮，胺，羧酸，酚活化 加热驱除水分，增强吸附剂的吸附能力的过程，称为活化。脱活 向吸附剂加入水分，使吸附剂的吸附能力降低，则称为脱活。展开剂的极性：石油醚环己烷 二硫化碳 四氯化碳 三氯乙烷 苯甲苯 二氯甲烷 氯仿 乙醚乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇 吡啶 酸水极性顺序：烷烃

6、烯烃 醚类 硝基化合物 二甲胺 酯类 酮类 醛类 硫醇 胺类 酰胺 醇类 酚类 2 弱酸型： R-COOH pH 6 R-OH pH 10 强碱性： RN(CH3)3OH pH 12 弱碱型： RNH3OH pH 4 3、掌握树脂亲和力大小的一般规律。亲和力与交换顺序，洗脱顺序有何关系？不同离子对树脂的亲和力大小具有如下规律：1、稀溶液中，离子电荷越大，亲和力越大；2、相同电荷时，水合半径越小，亲和力越大；除稀土元素外，普通金属阳离子随着原子序数的增大，水合半径减小，亲和力增大。（稀土元素的亲和力随着原子序数增大而减小）一般来说，随着原子序数的增大，阴离子水合半径减小，亲和力增大。树脂对某离子

7、的亲和力越大，则交换时越先被交换到树脂上，洗脱时越后被洗脱下来。4、知道动态离子交换分离法操作过程。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页，共 14 页（一） 、树脂的选择（二）树脂的处理（三）、装柱（四） 、交换（五）树脂的洗脱5 什么是始漏点？什么是工作交换容量？工作交换容量与交换容量有何关系？影响始漏点的因素有哪些？是如何影响的？交界层底部到达树脂层底部的这一点称为始漏点。达到始漏点时，被交换离子的物质的量称工作交换容量。工作交换容量Fe3+Mg2+ Ca2+ Li+ (2)去除有机物的特性受分子构造与膜亲和性的影响分子量：

8、高分子量低分子量亲和性：醛类 酸类 胺类侧链结构：第三级异位 第二级 第一级(3)对分子量 300 的电解质、非电解质都可有效的除去，其中分子量在100300 之间的去除率为90以上。影响渗透压大小的因素：溶液的种类、浓度和温度（与膜本身无关）7、反渗透、超滤、微滤、渗析、电渗析的推动力是什么? 反渗透压力差，渗析是浓度差，超滤和微滤压力差，、电渗析电位差8、反渗透、超滤、微滤对什么物质有截留功能？精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 12 页，共 14 页9 什么是浓差极化，膜污染？具有什么后果?控制措施是什么？由于膜的选择透过性，被截

9、留组分在膜料液侧表面积累，其浓度比料液主体浓度高很多，组分在边界层和膜内形成浓度分布。若组分在膜面浓度达到饱和，透过液中的浓度近似为零，则膜渗透速率与操作压力无关，这种现象称为浓差极化膜污染：料液中的某些组分在膜表面或膜孔中沉积导致膜渗透速率下降的现象。后果：浓差极化与膜污染都使膜渗透速率下降，导致超滤和微滤过程无法进行较长时间的稳定操作控制措施：预先过滤除去料液中的大颗粒；增加流速，减薄边界层厚度，提高传质系数；选择适当的操作压力，避免增加沉淀层的厚度和密度；制膜过程中对膜进行修饰，使其具有抗污染性；定期对膜进行反冲和清洗。10、什么是渗析？主要作用是什么？渗析与超滤有哪些共同点与不同点？把

10、一张半透膜置于两种溶液（一种溶液称为料液，另一种称为渗析液）之间并使之接触时，两种溶液中的大分子溶质原地不动，小分子溶质（包括溶剂）可以透过膜而相互交换，这种由于浓度差为推动力的膜分离称为渗析，也叫透析。主要作用：用于脱出溶液中的低分子量溶质共同点：都可以从高分子溶液中脱出小分子溶质。不同点：推动力不同，渗析是浓度差，而超滤是压力差；循环量不同，渗析过程中料液和渗析液的循环量均较大；浓差极化影响的不同，渗析不会出现浓差极化；传质速度不同，渗析速度慢于超滤速度；膜的选择性不同，渗析膜的选择性低于超滤膜。11、什么是电渗析？是什么膜？简述电渗析分离的过程？精选学习资料 - - - - - - -

11、- - 名师归纳总结 - - - - - - -第 13 页，共 14 页在直流电场作用下，以电位差为推动力，利用离子交换膜的选择透过性，把电解质从溶液中分离出来，从而实现溶液的淡化、浓缩、精制或纯化目的的一种分离方法，就称为电渗析。膜：离子交换膜在阳极池与料液池之间有一个常压下不透水的阴离子交换膜A 将它们隔开， A 阻挡阳离子，只允许阴离子通过；在料液池和阴极池之间，有阳离子交换膜C 将它们隔开， C 阻挡阴离子，只允许阳离子通过。当阴阳电极上施加电压，料液池中一定大小的阳离子通过阳离子交换膜迁移到阴极池中；而一定大小的阴离子通过阴离子交换膜迁移到阳极池中；如果料液中有沉淀颗粒、胶体或大离

12、子，则不能通过阴、阳离子交换膜，留在料液中，这样大、小阴阳离子、沉淀颗粒得以分离。13、 “血液渗析”的例子中，什么是人工肾？具有什么功能？第七章浮选分离法1、什么是浮选分离法？分为哪几类？影响浮选分离效率的主要因素有哪些？利用某种方式，通入水中大量微小气泡，在一定条件下使呈表面活性的待分离组分吸附或粘附于上升的气泡表面而浮升到液面，从而与母液分离的方法就称为浮选分离法，又称泡沫分离法，简称 FS。一、离子浮选分离法二、沉淀浮选分离法三、溶剂浮选分离法影响因素：（一） 、溶液的酸度（二） 、表面活性剂及其浓度三、离子强度四） 、气泡大小2、溶剂浮选与溶剂萃取的区别在哪里？溶剂萃取又称液液萃取。

13、溶剂浮选与溶剂萃取的区别在于：1、溶剂浮选时浮选物与浮选溶剂不起溶剂化作用，不涉及萃取的分配问题。2、对于溶剂萃取分离中经常遇到的分层费时、两液界面不清晰等情况，均可用溶剂浮选分离。3、有机溶剂用量少，没有乳化现象；4、溶剂浮选是痕量组分分离，溶剂萃取是常量或微量组分分析。3 浮选分离操作由哪两个基本过程组成？主要设备是什么？第一过程：待分离的溶质被吸附到气-液界面上泡沫塔第二过程：对被泡沫吸附的物质进行收集并用化学、热或机械的方法破坏泡沫，将溶质提取出来破沫器实验掌握纸色谱和离子交换树脂分离这两个实验的实验原理、实验过程和注意事项。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 14 页，共 14 页