最新培训资料电镜精品课件.ppt

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1、2 第一节第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造扫描电子显微镜工作原理及构造 一、工作原理一、工作原理SEM原理示意图原理示意图目前的扫描电子显微镜可以进行目前的扫描电子显微镜可以进行形形貌貌、微区成分微区成分和和晶体结构晶体结构等多种微等多种微观组织结构信息的观组织结构信息的同位分析同位分析。成像原理成像原理：利用细聚焦电子束在样：利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理品表面扫描时激发出来的各种物理信号调制成像。信号调制成像。类似电视摄影显像类似电视摄影显像的方式的方式。SEM的样品室附近可以装入多个探测器。的样品室附近可以装入多个探测器。9 3信号检测放大系统信号检测放大系统 p

2、作用作用：收集：收集(探测探测)样品在入射电子束作用下产生样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大。的各种物理信号，并进行放大。 p不同的物理信号，要用不同类型的收集系统（探不同的物理信号，要用不同类型的收集系统（探测器）。测器）。 p二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用用闪烁计数器闪烁计数器来进行检测。来进行检测。 p闪烁计数器是由闪烁体、光导管、光电倍增管组闪烁计数器是由闪烁体、光导管、光电倍增管组成。具有低噪声、宽频带成。具有低噪声、宽频带(10Hz1MHz)、高、高增益增益(106)等特点等特点 10 3信号检测放大系统信号

3、检测放大系统 p信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。视频放大器放大后就成为调制信号。 （1）放大倍数放大倍数 荧光屏上的扫描振幅荧光屏上的扫描振幅 电子束在样品上的扫描振幅电子束在样品上的扫描振幅 放大倍数与扫描面积的关系：放大倍数与扫描面积的关系： (若荧光屏画面面积为若荧光屏画面面积为1010cm2

4、) 放大倍数放大倍数 扫描面积扫描面积 10 (1cm) (1cm)2 2 100 (1mm) (1mm)2 2 1,000 (100m) (100m)2 2 10,000 (10m) (10m)2 2 100,000 (1m) (1m)2 2AcAsK4. SEM的主要性能指标的主要性能指标12 4. SEM的主要性能指标的主要性能指标（2）分辨率分辨率 ：样品上可以分辨的两个邻近的质点或线条间的距离。 如何测量：拍摄图象上，亮区间最小暗间隙宽度除以放大倍数。 影响影响SEM图像分辨率的主要因素有图像分辨率的主要因素有： 扫描电子束斑直径扫描电子束斑直径 ； 入射电子束在样品中的扩展效应；入

5、射电子束在样品中的扩展效应； 操作方式及其所用的调制信号；操作方式及其所用的调制信号； 信号噪音比；信号噪音比； 杂散磁场；杂散磁场； 机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。 （3）景深景深 SEM（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。 13 4. SEM的主要性能指标的主要性能指标（2）分辨率分辨率 ：样品上可以分辨的两个邻近的质点或线条间样品上可以分辨的两个邻近的质点或线条间 的距离。的距离。 如何测量如何测量：拍摄图象上，亮区间最小暗间隙宽度除以拍摄图象上，亮区间最小暗间隙宽度

6、除以放大倍数。放大倍数。 影响影响SEM图像分辨率的主要因素有图像分辨率的主要因素有： 扫描电子束斑直径扫描电子束斑直径 ； 入射电子束在样品中的扩展效应；入射电子束在样品中的扩展效应； 信号噪音比；信号噪音比； 杂散磁场；杂散磁场； 机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。 14 扫描电子显微镜景深扫描电子显微镜景深15 日立日立 S-4800 场发射扫描电子显微镜场发射扫描电子显微镜 主要性能：二次电子像分辨率：1.0nm(15kv)；1.4nm(1kv,减速模式)；2.0nm (1kV)普通模式加速电压：0.5 30kV放大倍率：20 800,00

7、0束流强度：1pA2nA 物镜光栏：加热自清洁式、四孔、可移动物镜光栏 样品室和样品台：移动范围：X：050mm；Y：05mm；Z：1.530mm；T：-5700旋转R：3600，最大样品尺寸：100mm 探测器: 高位探头可选择接受二次电子像或背散射像，并混合 INCA Energy 350 X射线能谱仪技术指标：X-sight Si(Li) 探测器 (专利)，SuperATW 窗口 30mm2 活区，分辨率优于133eV (MnK处,计数率为4000cps)，分析元素范围：Be4-U9216 第二节第二节 像衬原理与应用像衬原理与应用 p一、像衬原理一、像衬原理 p像的衬度像的衬度：像的各

8、部分：像的各部分(即各像元即各像元)强度相对于其平均强度强度相对于其平均强度的变化。的变化。 pSEM可以用二次电子、背散射电子、吸收电子、特征可以用二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射射线（带线（带EDS或或WDS）、俄歇电子（单独的俄歇电子能谱）、俄歇电子（单独的俄歇电子能谱仪）等信号成像。仪）等信号成像。 17 1二次电子像衬度及特点二次电子像衬度及特点 p二次电子信号主要来自样品表层二次电子信号主要来自样品表层510nm深度范围，能深度范围，能量较低量较低(小于小于50eV)。 p影响二次电子产额的因素主要影响二次电子产额的因素主要有：有： (1)入射电子的能量；入射电子的能量；

9、(2)材料的原子序数；材料的原子序数； (3)样品倾斜角样品倾斜角 。 18 二次电子像的衬度可以分为以下几类：二次电子像的衬度可以分为以下几类： (1)形貌衬度形貌衬度 (2)成分衬度成分衬度 (3)电压衬度电压衬度 (4)磁衬度磁衬度(第一类第一类)形貌衬度原理形貌衬度原理样品倾斜角样品倾斜角 入射电子束入射电子束表面法线表面法线样品倾斜角样品倾斜角 越大越大 二次电子产额越大二次电子产额越大 图像越明亮图像越明亮19 二次电子像衬度的特点：二次电子像衬度的特点： （1）分辨率高）分辨率高 （2）景深大，立体感强）景深大，立体感强 （3）主要反映形貌衬度。）主要反映形貌衬度。 通常所指的扫

10、描电镜的分辨率，就是指二次电子像的分辨通常所指的扫描电镜的分辨率，就是指二次电子像的分辨率。率。 20 2背散射电子像衬度及特点背散射电子像衬度及特点 影响背散射电子产额的因素影响背散射电子产额的因素： (1) 原子序数原子序数Z (2) 入射电子能量入射电子能量E0 (3) 样品倾斜角样品倾斜角 背散射电子像衬度背散射电子像衬度： (1) 成分衬度成分衬度 (2) 形貌衬度形貌衬度 (3) 磁衬度磁衬度(第二类第二类) 与二次电子像比较，其特点与二次电子像比较，其特点： （1）分辩率低）分辩率低 （2）背散射电子检测效率低，衬）背散射电子检测效率低，衬度小度小 （3）主要反应原子序数衬度）主

11、要反应原子序数衬度 背散射系数与原子序数的关系背散射系数与原子序数的关系当观察原子序数衬度时，需将当观察原子序数衬度时，需将样品磨平、抛光。样品磨平、抛光。元素像元素像形貌像形貌像22 二次电子运动轨迹二次电子运动轨迹背散射电子运动轨迹背散射电子运动轨迹二次电子像的分辨率高、景深大，为什么？二次电子像的分辨率高、景深大，为什么？ 一般玻璃材料，纤维材料，高分子材料以及陶一般玻璃材料，纤维材料，高分子材料以及陶瓷材料几乎都是非导电性的物质。在利用扫描瓷材料几乎都是非导电性的物质。在利用扫描电镜进行直接观察时，会产生严重的荷电现象，电镜进行直接观察时，会产生严重的荷电现象，影响对样品的观察，因此需

12、要在样品表面蒸镀影响对样品的观察，因此需要在样品表面蒸镀导电性能好的金等导电薄膜层。导电性能好的金等导电薄膜层。 在样品表面镀金属层不仅可以防止荷电现象，在样品表面镀金属层不仅可以防止荷电现象，换可以减轻由电子束引起的样品表面损伤；增换可以减轻由电子束引起的样品表面损伤；增加二次电子的产率，提高图像的清晰度；并可加二次电子的产率，提高图像的清晰度；并可以掩盖基材信息，只获得表面信息。以掩盖基材信息，只获得表面信息。 一般金属层的厚度在一般金属层的厚度在10纳米以上，不能太厚。纳米以上，不能太厚。 镀层太厚就可能会盖住样品表面的细微镀层太厚就可能会盖住样品表面的细微 ，得不到，得不到样品表面的真

13、实信息。样品表面的真实信息。 假如样品镀层太薄，对于样品表面粗糙的样品，假如样品镀层太薄，对于样品表面粗糙的样品，不容易获得连续均匀的镀层，容易形成岛状结构，不容易获得连续均匀的镀层，容易形成岛状结构，从而掩盖样品的真实表面。从而掩盖样品的真实表面。 表面镀膜最常用的方法有表面镀膜最常用的方法有真空蒸发真空蒸发和和离子溅射离子溅射两两种方法。种方法。 其中真空蒸发一般是在其中真空蒸发一般是在105107Pa左右的真左右的真空中蒸发低熔点的金属。空中蒸发低熔点的金属。 一般经常采用的是蒸镀金属金薄膜，但当要求高一般经常采用的是蒸镀金属金薄膜，但当要求高放大倍数时，金属膜的厚度应该在放大倍数时，金

14、属膜的厚度应该在10nm以下，以下，一般可以蒸镀一般可以蒸镀Au-Pd（6:4）合金。这样可以避）合金。这样可以避免岛状结构的形成。免岛状结构的形成。 从经验上看，先蒸发一层很薄的炭，然后再蒸镀从经验上看，先蒸发一层很薄的炭，然后再蒸镀金属层可以获得比较好的效果。金属层可以获得比较好的效果。 离子溅射也是常用离子溅射也是常用的表面镀膜方法，的表面镀膜方法， 其溅射原理见图其溅射原理见图9。 与真空蒸发相比，与真空蒸发相比，当金属薄膜的厚度当金属薄膜的厚度相同时，利用离子相同时，利用离子溅射法形成的金属溅射法形成的金属膜具有粒子形状小，膜具有粒子形状小，岛状结构小的特点。岛状结构小的特点。 对于

15、其它导电性好的样品如金属，合金对于其它导电性好的样品如金属，合金以及半导体材料，薄膜样品基本不需要以及半导体材料，薄膜样品基本不需要进行样品处理，就可以直接观察。只要进行样品处理，就可以直接观察。只要注意几何尺寸上的要求。但要求样品表注意几何尺寸上的要求。但要求样品表面清洁，如果被污染容易产生荷电现象。面清洁，如果被污染容易产生荷电现象。 对于需要进行元素组成分析的样品，一对于需要进行元素组成分析的样品，一般在表面蒸发轻元素作为导电层如：金般在表面蒸发轻元素作为导电层如：金属铝和碳薄膜层。对于粉体样品可以直属铝和碳薄膜层。对于粉体样品可以直接固定在导电胶带上。接固定在导电胶带上。 28 二、应

16、用二、应用 样品制备方法简介样品制备方法简介 1. 二次电子像二次电子像 （1）颗粒形态、大小、分布观察与分析）颗粒形态、大小、分布观察与分析 （2）断口形貌观察）断口形貌观察 （3）显微组织观察等）显微组织观察等 2. 背散射电子像背散射电子像 （1）分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相）分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相 （2）定性地判定析出物相的类型）定性地判定析出物相的类型 （3）形貌观察等）形貌观察等 3其它应用（其它应用（背散射电子衍射花样背散射电子衍射花样、电子通道花样电子通道花样等用于等用于晶体学取向测定）晶体学取向测定）29 30 第三节第三节 电子探针电子探针X射线显微分

17、析（射线显微分析（EPMA） 电子探针（电子探针（Electron Probe Microanalysis-EPMA）的主要功能是）的主要功能是进行微区成分分析。进行微区成分分析。它是在电子光学和它是在电子光学和X射线光谱学原理的射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。基础上发展起来的一种高效率分析仪器。原理：用细聚焦电子束入射样品表面，原理：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征激发出样品元素的特征X射线，分析特射线，分析特征征X射线的波长（或能量）可知元素种射线的波长（或能量）可知元素种类；分析特征类；分析特征X射线的强度可知元素的射线的强度可知元素的含量。含量。其镜

18、筒部分构造和其镜筒部分构造和SEM相同，检测部分相同，检测部分使用使用X射线谱仪。射线谱仪。电子探针结构示意图电子探针结构示意图X射线谱仪是电子探针的信号检测系统，分为：射线谱仪是电子探针的信号检测系统，分为： 能量分散谱仪（EDS），简称能谱仪，用来测定X射线特征能量。 波长分散谱仪（WDS），简称波谱仪，用来测定特征X射线波长。 33 一、能谱仪一、能谱仪 p目前最常用的是目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即检测器，即锂漂移硅固态检测器锂漂移硅固态检测器，它实际上是一，它实际上是一个以个以Li为施主杂质的为施主杂质的n-i-p型

19、二极管。型二极管。Si(Li)检测器探头结构示意图检测器探头结构示意图在在Si(Li)Si(Li)晶体两端偏压来收集电子空穴对晶体两端偏压来收集电子空穴对（前置放大器）（前置放大器）转换成电流脉冲转换成电流脉冲（主放大器）转换成电压脉冲（主放大器）转换成电压脉冲（后进（后进入）多通脉冲高度分析器，按高度把脉冲分类，并计数，入）多通脉冲高度分析器，按高度把脉冲分类，并计数，从而描绘从而描绘I IE E图谱。图谱。 35 Si(Li)能谱仪的特点能谱仪的特点 优点：优点： (1)定性分析速度快定性分析速度快 可在几分钟内分析和确定样品中含有的可在几分钟内分析和确定样品中含有的几乎所有元素。几乎所有

20、元素。 铍窗口：铍窗口：11Na92U，新型材料窗口：，新型材料窗口：4Be92U (2)灵敏度高灵敏度高 X射线收集立体角大，空间分辨率高。射线收集立体角大，空间分辨率高。 (3)谱线重复性好谱线重复性好 适合于表面比较粗糙的分析工作。适合于表面比较粗糙的分析工作。 缺点：缺点： (1)能量分辨率低，峰背比低能量分辨率低，峰背比低。能谱仪的能量分辨率。能谱仪的能量分辨率(130eV)比比波谱仪的能量分辨率波谱仪的能量分辨率(5eV)低。低。(2)工作条件要求严格工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态。低温状态。 (3)定量分析精度不如波

21、谱仪定量分析精度不如波谱仪。36 二、波谱仪二、波谱仪 p组成：波谱仪主要由分光晶体和组成：波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。射线检测系统组成。 p原理：根据布拉格定律，从试样中发出的特征原理：根据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过一定晶面射线，经过一定晶面间距的晶体分光，波长不同的特征间距的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连射线将有不同的衍射角。通过连续地改变续地改变，就可以在与，就可以在与X射线入射方向呈射线入射方向呈2 的位置上测到不同波长的位置上测到不同波长的特征的特征X射线信号。根据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素射线信号。根据莫塞莱定律可确定

22、被测物质所含有的元素 lnRd 38 波谱仪的特点：波谱仪的特点：优点：优点： （1）波长分辨率很高）波长分辨率很高 如，它可将波长十分接近的如，它可将波长十分接近的VK (0.228434nm)、CrK 1(0.228962nm)和和CrK 2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开；根谱线清晰地分开； （2）分析的元素范围宽）分析的元素范围宽 4Be92U； （3）定量比能谱仪准确。）定量比能谱仪准确。 缺点缺点： （1）X射线信号的利用率极低；射线信号的利用率极低； （2）灵敏度低，难以在低束流和低激发强度下使用；）灵敏度低，难以在低束流和低激发强度下使用； （3）分析速度慢，不适合定

23、性分析；）分析速度慢，不适合定性分析；39 能谱议和波谱仪的谱线比较能谱议和波谱仪的谱线比较能谱曲线能谱曲线波谱曲线波谱曲线40 三、电子探针分析的基本工作方式三、电子探针分析的基本工作方式 p定点分析定点分析：将电子束固定在要分析的微区上，用波谱仪分：将电子束固定在要分析的微区上，用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。镁合金中的析出相Ca

24、MgSi的鉴别 Spectrum1 位置析出相富含Ca、Mg、Si元素 41 三、电子探针分析的基本工作方式三、电子探针分析的基本工作方式 p线扫描分析线扫描分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征素特征X X射线信号（波长或能量）的位置，把电子束沿着射线信号（波长或能量）的位置，把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。浓度分布情况。 改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 p面扫描分析（面扫描分析（ X X射线成像射线成

25、像 ）：电子束在样品表面作光栅：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。到该元素的面分布图像。 改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X X射线射线调制图像的方法。调制图像的方法。 镁合金中的析出相Mg2Si的鉴别 Si的元素面分布图，可以清晰地看到Mg2Si所在的位置 43 ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体的陶瓷析出相与基体的定点分析定

26、点分析Y2O3mol%析出相（析出相（t相）相）Y2O3含量低含量低基体基体(c相相)Y2O3含量高含量高与相图相符与相图相符44 在晶界上有O的偏聚BaF2晶界的晶界的线扫描分析线扫描分析(a)形貌像及形貌像及扫描线位置扫描线位置(b)O及及Ba元素在扫描线位置上的分布元素在扫描线位置上的分布45 Bi在晶界上有严重偏聚ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的陶瓷烧结表面的面分布成分分析面分布成分分析(a)形貌像形貌像(b)Bi元素的元素的X射线面分布像射线面分布像46 Preparation of nanotube-shaped TiO2 powder XRD，TEM，ED，SEM的应用实例的应用

27、实例47 TiO2随温度的相变随温度的相变anatase锐钛矿锐钛矿rutile金红石金红石48 100消解消解12小时小时锐钛矿锐钛矿纳米管纳米管金红石金红石不形成纳米管不形成纳米管49 纳米管纳米管的形成的形成与温度与温度的关系的关系未消解100 150 200 50 选区电子衍射选区电子衍射SAD1 1理解扫描电子显微镜的工作原理、结构与组成，理解扫描电子显微镜的工作原理、结构与组成，掌握表征仪器性能的主要技术指标。掌握表征仪器性能的主要技术指标。2 2熟悉扫描电子显微镜的样品制备方法。熟悉扫描电子显微镜的样品制备方法。3 3掌握二次电子像、背散射电子像的像衬原理、特掌握二次电子像、背散射电子像的像衬原理、特点、分析方法及应用；了解其它电子像的像衬原理、点、分析方法及应用；了解其它电子像的像衬原理、特点、分析方法及应用。特点、分析方法及应用。4 4了解波谱仪和能谱仪的工作原理，掌握它们的应了解波谱仪和能谱仪的工作原理，掌握它们的应用特点。用特点。5 5电子探针的点分析、线分析和面分析的应用电子探针的点分析、线分析和面分析的应用本章要求本章要求52 结束语结束语