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1、 材料结构分析材料结构分析 材料性能材料性能化学成分物相组成相结构相形貌相分布相大小缺陷材料结构分析方法：建立在材料的各种物理化学效应基础上 物理方法：光束、X射线束射线束，电子束、中子束、其它粒子等 化学方法：利用X射线束和电子束射线束和电子束与材料相互作用产生效应来对材料进行分析测试的方法是材料近代分析中最重要的方法 - （1）材料的材料的X X射线分析方法射线分析方法+（2）材料电子显微分析方法材料电子显微分析方法材料研究方法材料研究方法X射线射线衍射谱衍射谱 1，X射线是怎么回事？-X射线的基本物理 2，衍射谱的构成 X射线的本质射线的本质nX射线的本质是电磁波，与可见光完全相同，波长

2、在10-8到10-12m范围内，因此具有波粒二像性。n(1)波动性n(2)粒子性伦伦 琴琴产生原理产生原理 高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（的运动受阻失去动能，其中一小部分（1左右）能左右）能量转变为量转变为X射线，而绝大部分（射线，而绝大部分（99左右）能量转变左右）能量转变成热能使物体温度升高。成热能使物体温度升高。产生条件产生条件n1. 产生自由电子产生自由电子-电子源，如加热钨丝产生热电子电子源，如加热钨丝产生热电子 n2. 使电子作定向的高速运动使电子作定向的高速运动 - 施加在阳极和阴极（

3、钨丝）间的施加在阳极和阴极（钨丝）间的电压电压n3. 在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。n4. 真空真空-把阴极和阳极密封在真空度高于把阴极和阳极密封在真空度高于10-3Pa 的真空中，保的真空中，保持两极洁净并使加速电子无阻地撞击到阳极靶上。持两极洁净并使加速电子无阻地撞击到阳极靶上。X射线管的结构射线管的结构 n封闭式X射线管实质上就是一个大的真空（ ）二极管。基本组成包括： n(1)阴极：阴极是发射电子的地方。 n(2)阳极：靶，是使电子突然减速和发射X射线的地方。n(3)窗口：窗口是X射线从阳极靶向外射出的地方。 n

4、(4)焦点：焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方，正是从这块面积上发射出X射线。mmHg751010线焦斑面积：线焦斑面积：0.4*12mmD8 advance衍射仪中：X射线谱射线谱 n由X射线管发射出来的X射线可以分为两种类型：n(1)连续（白色）X射线n(2)特征（标识）X射线n连续辐射，特征辐射X X射线谱指的是射线谱指的是X X射线的强度随波长变化的关系曲线。射线的强度随波长变化的关系曲线。X X射射线强度大小由单位面积上的光量子数决定。线强度大小由单位面积上的光量子数决定。 连续连续X射线射线n具有连续波长的X射线，构成连续X射线谱，它和可见光相似，亦称多色X射线。n产生机理n短波限

5、nX射线的强度0.00.20.40.60.81.001220 kV30 kV40 kVIntensitywavelength50 kV短波限短波限 n连续X射线谱在短波方向有一个波长极限，称为短波限0。它是由电子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射线。它只与管电压有关，不受其它因素的影响。n相互关系为： n式中 e 电子电荷，等于 （库仑）nV管电压nh普朗克常数，等于C19106 . 10maxhcheVsj3410625. 6eVhc0或者或者1，各种波长的X射线的相对强度一致增高，2，最高强度的射线的波长逐渐变短（曲线的峰相左移动），3，短波极限逐渐变小，即0向左移动，4，波谱变宽。因此，管电

6、压既影响连续因此，管电压既影响连续X射线谱的强度，也影响其波长射线谱的强度，也影响其波长范围。范围。0.00.20.40.60.81.001220 kV30 kV40 kVIntensitywavelength50 kV当增加当增加X射线管的电压，连续射线管的电压，连续X射线谱有下列特征射线谱有下列特征0maxhcheV短波限：特征特征X射线射线 n是在连续谱的基础上叠加若干条具有一定波长的谱线，它和可见光中的单色相似，亦称单色X射线。 对于一定元素的靶，当管电压小于某一限度时，只激发连续谱。随着管电压升高，射线谱向短波及强度升高方向移动，本质上无变化。但当管电压升高到超过某一临界值（如对钼靶

7、为20kV）后，曲线产生明显的变化，即在连续谱的几个特定波长的地方，强度突然显著增大，如图所示。由于它们的波长反映了靶材的特征，因此称之为特征特征X射射线谱线谱。 钼阳极管发射的X射线谱波长，0.1nm相对强度35kV2520 h lk= l- kK K K L L h nk= n- kh nl= n- l实际测试中加入实际测试中加入Ni吸收片去除吸收片去除KX射线射线衍射谱衍射谱 3，衍射谱的形成原理 4，如何从衍射谱中获取结构信息 立方相的立方相的ZnO立方相的立方相的CdSa=5.8304a=4.27n每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点

8、种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度II1来表征。n晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和II1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。 ZnOZnO的不同结构：的不同结构：X射线衍射仪的构造及工作原理射线衍射仪的构造及工作原理2)衍射仪衍射仪X射线光路图：射线光路图：索拉狭缝索拉狭缝发散狭缝发散狭缝防散射狭缝防散射狭缝索拉狭缝限制轴向发散度发散狭缝发散狭缝防散射狭缝防散射狭缝

9、D8 D8 可以轻松的实现聚焦光和平行光的转换可以轻松的实现聚焦光和平行光的转换n实际测试过程参数的设置实际测试过程参数的设置狭缝越大，强度越大，但是分辨率越低。狭缝越大，强度越大，但是分辨率越低。1.2.1.2S dewell time0.1S dewell timen实际的测试过程中要注意的问题实际的测试过程中要注意的问题实际测试样品尺寸随着角度的变化曲线：(1). (1). 过小的样品对于衍射测试的影响：过小的样品对于衍射测试的影响：样品尺寸要在样品尺寸要在10*10mm以上以上。(2). (2). 使用使用CuCu靶测试靶测试 FeFe、CoCo、NiNi、MnMn、CrCr元素时会产生较高的荧光背景元素时会产生较高的荧光背景改为改为0.18(3)(3)粉末细度对于衍射谱效果的影响：粉末细度对于衍射谱效果的影响：低角度空气散射所引起的衍射背底低角度空气散射所引起的衍射背底n样品表面平整n尽量大的样品测试表面n测试面高度和支架表面齐平n负载型的样品（量的问题）（4 4）不同样品如何进行好的制样？）不同样品如何进行好的制样？X射线衍射技术的主要应用领域射线衍射技术的主要应用领域1，晶体结构分析：人类研究物质微观结构的第一种方法。2，物相定性分析3，物相定量分析4，晶粒大小分析5， 非晶态结构分析，结晶度分析6，宏观应力与微观应力分析7，择优取向分析