教学课件05.4.COD的测定.ppt

《教学课件05.4.COD的测定.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《教学课件05.4.COD的测定.ppt（24页珍藏版）》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、PPT模板下载：/moban/ 行业PPT模板：/hangye/ 节日PPT模板：/jieri/ PPT素材下载：/sucai/PPT背景图片：/beijing/ PPT图表下载：/tubiao/ 优秀PPT下载：/xiazai/ PPT教程： /powerpoint/ Word教程： /word/ Excel教程：/excel/ 资料下载：/ziliao/ PPT课件下载：/kejian/ 范文下载：/fanwen/ 试卷下载：/shiti/ 教案下载：/jiaoan/ 字体下载：/ziti/ 教学课件05.4.COD的测定排污收费讲座环化系环化系 付翠彦付翠彦有机化合物指标的测定有机化合物

2、指标的测定 一、化学需氧量一、化学需氧量 （Chemical Oxygen Demand ， 简称COD) 主要包括：主要包括：COD、高锰酸盐指数、高锰酸盐指数、BOD5、挥发酚、油类等挥发酚、油类等 （一）含义：一）含义： （为何要测定此指标？）为何要测定此指标？） 在一定条件下在一定条件下，氧化，氧化1升水样中的升水样中的还原性物质还原性物质所消耗的所消耗的强氧强氧化剂化剂的量，结果以的量，结果以O2的的mg/L来表示来表示。一般认为它是反一般认为它是反映水中有机物污染程度的综合指标。映水中有机物污染程度的综合指标。包括无机物和包括无机物和有机物有机物，主要，主要指：有机物指：有机物条件

3、性条件性指标指标换算为氧换算为氧含量含量有机化合物指标的测定：有机化合物指标的测定：CODCOD 行业行业 一级一级 二级二级 三级三级 焦化、染料、农药：焦化、染料、农药： 100 200 1000 味精、酒精、制药、皮革：味精、酒精、制药、皮革： 100 300 1000 石油化工行业及其他排污单位：石油化工行业及其他排污单位： 100 150 500 城镇二级污水处理厂：城镇二级污水处理厂： 60 120 污水排放标准：污水排放标准：单位：单位：mg/L一级均为：一级均为：100mg/L（城镇二级污水处理厂为：城镇二级污水处理厂为：60）；）；二级和三级：行业不同，标准有所不同。二级和三

4、级：行业不同，标准有所不同。地表水标准限值：地表水标准限值：类类 类类 类类 类类 类类 15 15 20 30 40 15 15 20 30 40 这里有蓝天、绿地、碧水，这里有蓝天、绿地、碧水，这里有清新、洁净的空气，我们喜欢这这里有清新、洁净的空气，我们喜欢这里，热爱这里，请让她远离污染里，热爱这里，请让她远离污染测定方法：重铬酸钾法（测定方法：重铬酸钾法（A）、改进方法、库仑滴定法（、改进方法、库仑滴定法（B） 1、方法原理：、方法原理： 在强酸性溶液中，用准确而过量的在强酸性溶液中，用准确而过量的K2Cr2O7标准溶液氧化一定体积水样标准溶液氧化一定体积水样中的还原性物质（加热回流中

5、的还原性物质（加热回流2h）；过量的过量的K2Cr2O7以试亚铁灵为指示剂，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，根据标液用量计算水样的化学需氧量。根据标液用量计算水样的化学需氧量。 回流氧化回流氧化2h ： Cr2O72- （参与反应的）参与反应的） +14H+ 6e 2 Cr3 +7H2O 滴定剩余的重铬酸钾：滴定剩余的重铬酸钾： Cr2O72-（过量的）过量的）+14H+6Fe2+ 6Fe3+2 Cr3+7H2O Fe2+试亚铁灵试亚铁灵红褐色红褐色 终点颜色变化：由终点颜色变化：由橙黄色橙黄色经经兰绿兰绿变为变为红褐色红褐色。（二）重铬酸钾法（二）重铬

6、酸钾法（A A）反应液颜反应液颜色？色？2 2、氧化程度及干扰情况分析：、氧化程度及干扰情况分析： （1） （2）干扰及消除）干扰及消除干扰干扰干扰消除干扰消除3 3、重铬酸钾法测定过程及注意问题：、重铬酸钾法测定过程及注意问题：）思考题：思考题：CODCr测定中，测定中， （1）为何要保证）为何要保证2小时的加热回馏过程中小时的加热回馏过程中K2Cr2O7过量？过量？ （2）如何判定该回馏过程中）如何判定该回馏过程中K2Cr2O7的过量和不过量？的过量和不过量？ （3）如果判断出回馏过程中）如果判断出回馏过程中K2Cr2O7不过量，应如何处理？能否接着不过量，应如何处理？能否接着补加重铬酸钾

7、标准溶液？补加重铬酸钾标准溶液？ 4 4、结果计算：、结果计算：式中：式中： C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；l V0滴定空白时硫酸亚铁铵标液消耗量，滴定空白时硫酸亚铁铵标液消耗量，mL；l V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液消耗量，滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液消耗量，mL；l V水样水样水样体积，水样体积，mL；l 8氧（氧（1/4O2）摩尔质量，摩尔质量，g/mol。CODCr（O2，mg/L）=（ V0 - V1 ） C 8 1000/ V水样水样CODCr测定结果保留三位有效数字。测定结果保留三位有效数字。 5 5、方法适用范围、方法适用范围（P144)

8、P144) 用用0.2500mol/L（1/6 K2Cr2O7）溶液，可测定水样溶液，可测定水样COD值范围：值范围：50700mg/L。 高于此值高于此值，水水样应样应适当稀释适当稀释低于低于此值此值，用用0.0250mol/L溶溶液反应液反应 6 6、注意事项：（参见教材、注意事项：（参见教材P144P144）（5）回流冷凝管易老化变形，应经常检查。）回流冷凝管易老化变形，应经常检查。（6）用手摸冷却水时，不能有温感，否则测定结果偏低。）用手摸冷却水时，不能有温感，否则测定结果偏低。（1）水样取用体积及所用溶液的浓度及体积：（见教材水样取用体积及所用溶液的浓度及体积：（见教材P144表）表

9、）（3）硫酸汞加入量：使用）硫酸汞加入量：使用0.4g硫酸汞最高可络合硫酸汞最高可络合2000mg/L氯离子浓氯离子浓度的水样。度的水样。（4）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定（室温较高时）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定（室温较高时应每天标定）。应每天标定）。（2）水样稀释倍数确定：取）水样稀释倍数确定：取1/10水样和试剂与试管中做小试。水样和试剂与试管中做小试。 7 7、试剂质量和操作技术的检查（校核试验）、试剂质量和操作技术的检查（校核试验）（P143、144） 溶液配制：溶液配制： 溶解经干燥处理过（溶解经干燥处理过（105，2h）的邻苯二甲酸氢钾的邻苯二甲酸氢钾

10、0.4251g于重蒸馏水中，转移入于重蒸馏水中，转移入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为理论为理论CODCr 为为500mg/L的标准溶液。用时新配。的标准溶液。用时新配。 校核试验：校核试验：按测定水样同样的方法分析标准溶液。按测定水样同样的方法分析标准溶液。 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查。用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查。结果分析：结果分析： 如果校核试验的如果校核试验的结果大于结果大于500mg/L的的96，即可认为试，即可认为试剂质量和操作技术是适宜的。否则，必须寻找失败原因，重复实验剂质量和操作技术是适宜的。否则，必须寻找失败原因，重复

11、实验使之达到要求。使之达到要求。 8 8、方法探讨、方法探讨 测定时间比较长（测定时间比较长（34h）；）； 使用的仪器设备占用空间位置比较大；使用的仪器设备占用空间位置比较大； 电能和水消耗较多；电能和水消耗较多； 试剂价格较贵且有毒性；试剂价格较贵且有毒性； 不能同时测定较多的水样，也不能连续自动测定。不能同时测定较多的水样，也不能连续自动测定。 （1）反应过程的改进：）反应过程的改进： 改进煮沸消解条件及实验装置改进煮沸消解条件及实验装置（2）结果测定的改进：）结果测定的改进： 改进测定剩余重铬酸钾浓度的方法改进测定剩余重铬酸钾浓度的方法改进措施：改进措施：标准方法的不足：标准方法的不足

12、：具体改进措施：具体改进措施：（从（从反应过程和结果测定反应过程和结果测定两方面考虑）两方面考虑） 优点：优点：可同时分析大量水样，可同时分析大量水样，节省时间、节约试剂、提高效率，节省时间、节约试剂、提高效率，而且所得结果的可靠性和重现性而且所得结果的可靠性和重现性与滴定法相当。与滴定法相当。 （1）改进煮沸消解条件及实验装置：）改进煮沸消解条件及实验装置：改变氧化剂及浓硫酸等试剂用改变氧化剂及浓硫酸等试剂用量，采用高温或高压措施，使得在短时间内将有机物迅速氧化，如：量，采用高温或高压措施，使得在短时间内将有机物迅速氧化，如：快速催化消解法；改进实验装置，如：节能加热法。快速催化消解法；改进

13、实验装置，如：节能加热法。（2）改进结果测定的方法：）改进结果测定的方法：用光度法代替化学滴定法，通过测定吸用光度法代替化学滴定法，通过测定吸光度值确定水样的光度值确定水样的COD值。值。 如：快速催化测定法。如：快速催化测定法。 注意问题：注意问题：以上改进措施在以上改进措施在使用时，必须与重铬酸钾法做使用时，必须与重铬酸钾法做对照实验，求出相关系数，以对照实验，求出相关系数，以重铬酸钾法上报监测数据。重铬酸钾法上报监测数据。（三）节能加热法（三）节能加热法（B） COD节能加热器节能加热器：是以：是以控温电热器代替电炉控温电热器代替电炉加热，用加热，用空气冷凝代空气冷凝代替水冷凝替水冷凝的

14、一种测定化学需氧量的回流装置。的一种测定化学需氧量的回流装置。 仪器仪器：节能恒温：节能恒温COD加热器，与之配套的加热管、空气冷凝管、加热器，与之配套的加热管、空气冷凝管、加热管支架等。加热管支架等。 说明说明：本方法除加热器外，其方法原理、分析步骤完全：本方法除加热器外，其方法原理、分析步骤完全与标准分析与标准分析方法一致，方法一致，因此精密度、准确度与标准分析方法无差异。因此精密度、准确度与标准分析方法无差异。优点优点：体积小、节水、节电、恒温、操作简便。：体积小、节水、节电、恒温、操作简便。（四）（四）COD快速测定仪快速测定仪（B） 本仪器采用一种特制试剂，它含有一种复合催化剂，既加

15、快反应，本仪器采用一种特制试剂，它含有一种复合催化剂，既加快反应，又对氯离子具有抗干扰作用。又对氯离子具有抗干扰作用。水样与特制试剂水样与特制试剂Q和和F在加热炉中在加热炉中（1651.5）进行快速氧化还原反应（）进行快速氧化还原反应（10分钟），分钟），用分光光度法用分光光度法（610nm）测定反应后产生的三价铬离子引起的吸光度，从而得出相测定反应后产生的三价铬离子引起的吸光度，从而得出相应的应的COD值。值。1、测定原理：、测定原理：2、主要技术性能、主要技术性能（3） 抗氯干扰：抗氯干扰：Cl 900 mg/L，可稀释测定。可稀释测定。（1） 测量范围：测量范围： 对于对于501000

16、mg/L的污水的污水可直接测定；超出此浓度可可直接测定；超出此浓度可稀释测定。稀释测定。（2） 消解条件：消解条件： 于于1651.5消解消解10分钟；分钟；可同时测定可同时测定6或数十个水样或数十个水样（依仪器而定）。（依仪器而定）。（五）库仑滴定法（五）库仑滴定法（B B）CODCr （O2，mg/L）= 式中式中 Qs标定重铬酸钾所消耗的电量（空白滴定）；标定重铬酸钾所消耗的电量（空白滴定）； Qm测定剩余重铬酸钾所消耗的电量（测定水样）；测定剩余重铬酸钾所消耗的电量（测定水样）； V水样水样水样体积（水样体积（ml）；）； 96478法拉第常数。（法拉第常数。（1mol电子的电量）电子

17、的电量） l 原理：原理：水样（水样（10.00ml）以以重铬酸钾重铬酸钾（1.00ml0.050mol/L）为氧化剂为氧化剂，在在10.2mol/L的的硫酸介质硫酸介质（加入（加入17.00ml硫酸硫酸-硫酸银溶液，混匀）中硫酸银溶液，混匀）中回流回流氧化氧化15min后，剩余的重铬酸钾用电解产生的后，剩余的重铬酸钾用电解产生的Fe2+(加入加入7ml1mol/L 的的硫硫酸铁溶液酸铁溶液)作为作为库仑滴定剂库仑滴定剂进行库仑滴定。根据电解产生进行库仑滴定。根据电解产生Fe2+所消耗的电所消耗的电量，按照法拉第定律计算量，按照法拉第定律计算l 如仪器具有简单的数据处理装置，最后如仪器具有简单

18、的数据处理装置，最后显示的数值即为显示的数值即为CODCr 。该法该法简便快速、试剂用量少、缩短了消解反应时间，减少了溶液配制和标定等简便快速、试剂用量少、缩短了消解反应时间，减少了溶液配制和标定等繁杂手续。氧化率与重铬酸钾法基本一致。繁杂手续。氧化率与重铬酸钾法基本一致。l 方法适用范围：方法适用范围：2mg/L100 mg/L。思考题：l1、CODCr定义？工业废水定义？工业废水CODCr的测定，我国规定用什么方法？的测定，我国规定用什么方法？l2、在、在CODCr测定中，测定中，(1)为何要保证为何要保证2小时的加热回馏过程中重铬酸钾小时的加热回馏过程中重铬酸钾过量？过量？(2)如何判定

19、该回馏过程中重铬酸钾的过量和不过量？如何判定该回馏过程中重铬酸钾的过量和不过量？(3)如果判断如果判断出回馏过程中重铬酸钾不过量，应如何处理？能否接着补加一定量的重出回馏过程中重铬酸钾不过量，应如何处理？能否接着补加一定量的重铬酸钾标准溶液？铬酸钾标准溶液？l3、用、用重铬酸钾法测定水样重铬酸钾法测定水样CODCr时，（时，（1）氯化物何以能干扰测定？）氯化物何以能干扰测定？如何消除？（如何消除？（2）所加硫酸银起什么作用？（）所加硫酸银起什么作用？（3）反应需在什么条件下进）反应需在什么条件下进行？（行？（4）测定结果应保留几位有效数字？）测定结果应保留几位有效数字？l4、如何检查试剂质量和

20、分析人员操作技术？、如何检查试剂质量和分析人员操作技术？l5、用、用重铬酸钾法测定水样重铬酸钾法测定水样CODCr时，应该注意哪些事项？影响测定准时，应该注意哪些事项？影响测定准确度的关键是什么？确度的关键是什么？思考题： 6、某分析人员取、某分析人员取20.0ml工业废水样，加入工业废水样，加入10.0ml0.025mol/L重重铬酸钾溶液，按操作步骤测定，回流后用蒸馏水稀释至铬酸钾溶液，按操作步骤测定，回流后用蒸馏水稀释至140 ml，以以0.1033mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定，消耗硫酸亚铁铵标准溶液滴定，消耗19.55 ml，全程序全程序空白测定消耗该标准液空白测定消耗该标准液24.92 ml。求该种工业废水的求该种工业废水的CODCr值为值为多少？多少？COD测定图片：测定图片：l1、谢谢！再见！谢谢！再见！