引发剂的提纯.doc

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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date引发剂的提纯引发剂的提纯引发剂的提纯小常识 2008-04-17 21:22:14 阅读646 评论0 字号：大中小 1.过氧化苯甲酰（BPO） 过氧化苯甲酰常采用重结晶法提纯，通常用氯仿作溶剂，以甲醇作沉淀剂进行精制。过氧化苯甲酰只能在室温下处理，不能加热，否则容易爆炸。纯化步骤：在100ml烧杯中加入5克过氧化苯甲酰和20ml氯仿，搅拌，使之溶解，过滤，滤液直接滴

2、入50ml甲醇中，得白色针状结晶，过滤，用冷甲醇洗涤，抽干，重结晶两次，置干燥器重干燥，称重，产品放在棕色瓶中保存备用，熔点170（分解）。 2.偶氮二异丁腈（AIBN） 偶氮二异丁腈的精制主要是用低级醇作溶剂，如乙醇、水乙醇混合物、甲醇、乙醚、甲苯、石油醚等也有应用。熔点102103 （分解）。纯化步骤：在装有回流冷凝管的150 ml三角瓶中，加入50 ml 95%乙醇，在水浴上加热至接近沸腾，迅速加入5 g偶氮二异丁腈，摇荡使其全部溶解，趁热过滤，冷却滤液，得白色结晶，用布氏漏斗过滤，结晶置干燥器干燥，称重，产品置棕色瓶中备用，在阴凉处存放。熔点102 （分解）。3. 过硫酸钾或过硫酸铵

3、过硫酸盐中的主要杂质是硫酸氢钾(铵)和硫酸钾(铵)，可用少量水反复重结晶除去。在40下，将过硫酸盐溶解，过滤，滤液用冰冷却，结晶析出，过滤，用冰冷水洗涤结晶，用BaCl2溶液检验洗涤溶液无沉淀为止。将白色柱状或板状结晶置真空干燥器中干燥，保存备用。 4. 过氧化二碳酸二环己酯（DCPD） 将 DCPD 在甲醇中浸泡过夜，经过滤，用新鲜甲醇洗涤几次，晾干，即得白色晶状物，于低温保存。 5.过氧化肉桂酸（LPO） 以苯作溶剂，用甲醇作沉淀剂进行重结晶，方法同1.6.叔丁基过氧化氢 叔丁基过氧化氢40 ml，边搅拌边缓慢加入预先冷却的100 ml 25%的NaOH水溶液中，使之生成钠盐析出，过滤，然后用此钠盐配制成饱和水溶液，用NH4Cl或固体干冰中和，使叔丁基过氧化氢再次生成。分离有机层，用无水碳酸钾干燥，减压蒸馏，得到精制叔丁基过氧化氢。 7.三氟化硼乙醚液BF3(CH3CH2)2O三氟化硼乙醚液为无色透明液体，接触空气易被氧化，使色泽变深。可用减压蒸馏精制。例：在500 ml商品三氟化硼乙醚液中加入10 ml乙醚和2 g氢化钙（CaH2）减压蒸馏。沸点46 /10mmHg，1.348。8.四氯化钛（TiCl4） 四氯化钛中常有FeCl2，可加入少量铜粉，加热与之作用，过滤，滤液再减压蒸馏。 -