粗淀粉含量的测定-旋光法.doc

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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流粗淀粉含量的测定-旋光法.精品文档.实验七 粗淀粉含量的测定一、实验目的1.掌握旋光仪的操作使用。2.了解旋光法测粗淀粉的基本原理。二、实验原理 在加热及稀盐酸的作用下，淀粉水解并转入盐酸溶液中。在一定的水解条件下，不同谷物淀粉的比旋光度是不同的。其D20在171195之间，因此可用旋光法测定粗淀粉的含量。三、实验仪器、试剂1.1%盐酸溶液:将23.3mL比重为1.19的盐酸用蒸馏水稀释至1000mL，标定后的浓度为0.2740.001mol/L。2.30%硫酸锌溶液。3.15%亚铁氰化钾溶液。4.旋光仪、水浴锅、容量瓶（100mL）、锥形瓶

2、（100mL）、分析天平（感重0.01g）、烧杯。四、实验步骤1.称取粉碎过40目筛的样品2.50g（精确至0.01g）放入200mL烧杯中，沿器壁缓慢加入50mL 1%盐酸溶液，并轻轻摇动使全部样品湿润，然后将烧杯放入沸水浴中。在3分钟内使其沸腾，准确沸腾15分钟，立即取出，迅速冷却至室温。2.先加入1mL 30%硫酸锌溶液，充分混匀后，再加入1mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，并全部转移至100mL容量瓶中，用少量蒸馏水将锥形瓶冲洗几次。若泡沫过多，加几滴无水乙醇消泡，用蒸馏水定容至刻度。混匀后过滤，弃取初始滤液15mL，收集其余滤液充分混匀后进行旋光测定。五、实验结果淀粉含量（%）=100100

3、 D20LW式中: 测得的旋光度。 D20 :淀粉的比旋光度（见表4-1）。L:旋光管长度（dm）。W:样品重量（g）。表1 不同粮食淀粉的比旋光度品 种 D20品 种 D20小 麦 182.7马铃薯 195.4黑 麦 184.0小 米 171.4大 麦 181.5荞 麦 179.5水 稻 185.9燕 麦 181.3玉 米 184.6表2 实验测得的旋光度值第一次第二次第三次平均值旋光度值8.1558.1608.1608.158 D20 =182.7 L=2dmW=2.5008g所以淀粉含量（%）=8.158100100=89.28%182.722.5008六、实验说明1.实验中，沸水浴要准

4、备足量的水。用定时钟准确记时。2.提前打开旋光仪，使其进入稳定工作状态。七、实验讨论（一）实验结果分析 经查资料可知小麦中淀粉含量一般为53%70%，而经计算我们组测得的值为89.28%，结果偏高，可能原因有：（1） 该面粉是优质面粉，淀粉含量较高；（2） 旋光仪不够精确；（3） 可能是由于测定时水温较低导致旋光度偏高，环境温度也有影响；（4） 样液中可能含有旋光度更高的杂质。（二）思考题：1.样品加盐酸处理时，煮沸时间少于或多于15分钟会对测定结果产生什么影响？答：因为淀粉水解成葡萄糖才有旋光，控制加热时间是为了水解完全保证测定的准确性。若煮沸时间少于15min，淀粉可能水解不完全；如果煮沸

5、时间多于15min，会发生副反应，产生糊精，也会影响实验结果。2. 为什么过滤时要弃取初始滤液15mL？答：一是因为本小组在用滤纸做漏斗时未用蒸馏水先弄湿滤纸，直接倒需要过滤的浑浊液，因此会有部分未通过滤纸，直接从滤纸与漏斗的缝隙处流入烧杯；二是为了在滤纸表面形成滤饼层，此样液固体含量较高，适合使用滤饼层过滤，通常，过滤开始阶段得到的是浑浊液，对实验结果会有影响，所以要舍弃前15ml。（三）实验方法1.本实验采用旋光法测定淀粉含量，本法适用于不同来源的淀粉。（1）优点：重现性好、操作简便、快速，由于淀粉的比旋光度大，直链淀粉和支链淀粉的比旋光度又很接近，因此本法对于可溶性糖类含量不高的谷物样品具有较高的准确度；（2）缺点：蛋白质含量较高的样品，还有一些未知或性质不清楚的样品及淀粉已经受热或变性的样品，如高蛋白营养米粉，用旋光法测定时误差较大。2.淀粉含量测定的其他方法有：（1）物理法：1相对密度法 2折光法 3旋光法（2） 化学法：1还原糖法 2碘量法（简便快速、灵敏、准确度高） 3比色法注：食品中还原糖、蔗糖、淀粉和果胶物质等的测定多采用化学分析法，但所测得的多是糖类物质的总量，不能确定糖的组分及每种糖含量。（3） 色谱法、电泳法：可对各种糖分进行分离和定量。（4） 酶法：灵敏度高、干扰少。可测定葡萄糖、蔗糖和淀粉等。