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1、【精品文档】如有侵权,请联系网站删除,仅供学习与交流葡萄糖含量测定碘量法.精品文档.实验十三 葡萄糖含量的测定碘量法一、 实验目的1、 学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理,进一步掌握返滴定法技能。2、 进一步熟悉酸滴定管的操作,掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。二、 实验原理I2与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO),次碘酸钠可将葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO3,当酸化时NaIO3又恢复成I2析出,用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,从而可计算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下:1、 I2与NaOH作用
2、: I2+2NaOH=NaIO+NaI+H2O2、 C6H12O6和NaIO定量作用: C6H12O6+ NaIO=C6H12O7+NaI 3、总反应式: I2+C6H12O6+2NaOH=C6H12O7+2NaI+H2O4、C6H12O6作用完后,过量的NaIO发生歧化反应: 3NaIO=NaIO3+2NaI5、 在酸性条件下NaIO3和NaI作用: NaIO3+5NaI+6HCl=3I2+6NaCl+3H2O6、 析出过量的碘用Na2S2O3标准溶液滴定: I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI实验还涉及到Na2S2O3和 I2溶液的标定1、Na2S2O3的标定 Cr2O72-+
3、6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O I2+2S2O32-=S4O62-+2I- Cr2O72-3I26S2O32- 2、碘的标定 I2+2S2O32-=S4O62-+2I-3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量计算式:三、实验仪器及材料1、 仪器 称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶(250ml)、移液管(25ml)、量筒(10ml)、锥形瓶(25ml,3个)、酸式滴定管(50ml)、烧杯(50ml)、玻璃棒、碘量瓶2、 药品 K2Cr2O7(S)、盐酸(6mol/L)、KI溶液(100g/L)、淀粉(5g/L)、Na2S2O3溶液(0.1mol/L)、I2溶液(0.05mol/L)、NaOH
4、溶液(1mol/L)、葡萄糖注射液(5%)四、 实验步骤1、 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的标定(1) K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取1.21.3g分析纯K2Cr2O7固体于小烧杯中,加少量的水溶解并转入到250mL的容量瓶中,用水稀释到刻线,摇匀。并计算其准确浓度(2) Na2S2O3溶液的标定准确移取25mlK2Cr2O7标准溶液于碘量瓶中,加5mL 6mol/L HCl溶液和10mL 100g/LKI,立即密塞摇匀,置暗处5min,然后冲洗瓶盖并用蒸馏水稀释至100 mL左右,用待标定Na2S2O3溶液滴定至K2Cr2O7标准溶液呈浅黄绿色时,加2mL 5g/L淀粉,继
5、续滴定至蓝色刚好褪去,记录所需体积,平行测定3次,计算Na2S2O3溶液的准确浓度。2、 0.05mol/L I2溶液的标定准确移取25mLI2标准溶液于锥形瓶中,加50ml蒸馏水,用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,加2ml 5g/L淀粉,继续滴定至蓝色刚好褪去,溶液呈无色即为终点。3、 葡萄糖含量的测定用移液管移取5%葡萄糖注射液25.00ml于250ml容量瓶中,加水稀释至刻线,摇匀。然后移取25.00ml上述溶液于碘量瓶中,准确加入I2标准溶液25ml,慢慢滴加NaOH边加边摇,直至溶液呈浅黄色,将碘量瓶加塞摇匀,于暗处放置1015min,加2ml 6mol/L HCl酸化,立即用Na2S2O3标准溶液滴定,至溶液呈浅黄色,加2ml 5g/L淀粉,继续滴定至蓝色消失即达到滴定终点,记录数据,平行滴定3次,计算其含量。