游离氧化钙操作步骤.doc

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1、【精品文档】如有侵权，请联系网站删除，仅供学习与交流游离氧化钙操作步骤.精品文档.一、试验前配制试剂1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）；2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（12.2g比1.22g）；3、0.09g碳酸钙在9501000加热提取氧化钙；4、0.1N氢氧化钙无水乙醇溶液：0.2g氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压碎；5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入0.06g酚酞，用0.1N氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；二、标定 称取0.04g氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚

2、搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积(V)，关闭仪器。苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao=G1000/ VTcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量G：氧化钙的质量V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积三、试验准确称取式样0.4g，至于2

3、50ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。fCao= TcaoV100/ G1000 V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积 G：试样的质量四、计算 通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位13.9，则：Tcao=0.041000/13.9 Tcao为2.88通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为0.69和0.87（平行试验）则：fCao=2.880.69100/0.41000 fCao=0.4fCao=2.880.87100/0.41000 fCao=0.5 则有：(6) 游离氧化钙含量序号水泥试样质量m(g)每mL盐酸标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数TCao(mg/mL)滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积V(mL)游离氧化钙含量Xfcao(%)Xfcao(TCaoV0.1)/m单值平均值10.42.880.690.40.520.42.880.870.5