化学制备实验.doc

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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date化学制备实验化学制备实验物质制备实验1用二氧化氯(ClO2)可制备用途广泛的亚氯酸钠(NaClO2)，实验室可用下列装置(略去部分夹持仪器)制备少量的亚氯酸钠。装置C中发生反应：2NaClO3SO2=2ClO2Na2SO4()装置D中发生反应：2ClO2H2O22NaOH=2NaClO22H2OO2()(1)仪器组装完毕，关闭两个弹簧夹，打开A中活塞，向A中注入水可检

2、验装置气密性，装置气密性良好的现象是_。实验开始时，打开A的活塞，两个弹簧夹的开关操作是_，F中盛有的液体为_。(2)装置B中进行的是用硫酸与亚硫酸钠制备二氧化硫的反应，该处使用的是70%80%的硫酸，而不是98%的浓硫酸或极稀的硫酸，原因_。(3)装置C的作用是_，装置E的作用是_。(4)在碱性溶液中NaClO2比较稳定，所以装置D中应维持NaOH稍过量，判断NaOH是否过量所需要的试剂是_。a稀盐酸 b品红溶液 c石蕊溶液 d酚酞溶液(5)一次实验制备中，通过检验发现制备的NaClO2中含有NaOH、Na2SO3，出现这些杂质的可能原因是_。检验产物中含有Na2SO3杂质的实验操作和现象是

3、_。(供选择的试剂有：Ba(OH)2溶液、H2O2溶液、AgNO3溶液、品红溶液、H2SO4溶液) 2(2015海南，17)工业上，向500600 的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行实验。回答下列问题：(1)制取无水氯化铁的实验中，A中反应的化学方程式为_，装置B中加入的试剂是_。(2)制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取_。尾气的成分是_。若仍用D装置进行尾气处理，存在的问题是_、_。(3)若操作不当，制得的FeCl2会含有少量FeCl3，检验FeCl3常用的试剂是_。欲制得纯净的FeCl2，在实验操作中应先_，再_

4、。 3(2014山东理综，31)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。烧瓶C中发生反应如下：Na2S(aq)H2O(l)SO2(g)=Na2SO3(aq)H2S(aq)()2H2S(aq)SO2(g)=3S(s)2H2O(l)()S(s)Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)()(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若_，则整个装置气密性良好。装置D的作用是_。装置E中为_溶液。(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的

5、量之比为_。(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择_。a蒸馏水 b饱和Na2SO3溶液c饱和NaHSO3溶液 d饱和NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是_。已知反应()相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是_。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有_。a烧杯 b蒸发皿 c试管 d锥形瓶(4)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O35H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论： _。

6、已知Na2S2O35H2O遇酸易分解：S2O2H=SSO2H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液 4氯化亚铜(CuCl)为白色晶体，微溶于水，能溶于氨水、浓盐酸，并生成配合物，不溶于硫酸、稀硝酸和醇，在工业上应用广泛。工业上制取氯化亚铜的工艺流程如下：实验药品：铜丝20 g、氯化铵20 g、65%硝酸10 mL、36%盐酸15 mL、水。(1)反应的化学方程式为_，用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是_(写出一条即可)。(2)工业化生产时，95%乙醇可通过_的方法回收并循环利用，而NH4Cl、_(填化学式)可直接循环利用。(3)实验室用右图装置制备CuCl

7、。实验时通入O2的速率不宜过大，为便于观察和控制产生O2的速率，最宜选择下列装置中的_(填字母)。实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温，主要原因是_。电炉加热升温至50 时停止加热，反应快速进行，烧瓶上方气体颜色逐渐由无色变为红棕色，从环保角度考虑，当_时才能停止通入氧气；待冷却至室温后，再打开瓶塞，沿_(填字母)口倾出棕色反应液于1 000 mL大烧杯中，加水500 mL，即有大量白色沉淀析出。 5明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。具体实验流程如下：请回答下列问题：(1)操作1所用到的玻璃仪器的名称是_。(2)由溶液3制取氢

8、氧化铝的离子方程式为_。(3) 明矾石焙烧时产生SO2，请你写出能验证SO2具有还原性且实验现象明显的化学方程式：_。(4)请你写出验证溶液1中有NH的实验过程： _。(5)实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质Fe。请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A_。检查装置A气密性的方法是_。在点燃B处的酒精灯前，应进行的操作是_。装置C的作用是_。 6工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：完成下列填空：(1)粗盐水中加入沉淀剂A、B除杂质(沉淀剂A来源于石灰窑厂)，写出A、B的化学式：A_，B_。(2)实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、_、沉淀、_、_、冷却结晶、_、烘干。(3)工业生产纯碱

9、工艺流程中，碳酸化时产生的现象是_。碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是_。(4)碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是_(填写化学式)，检验这一成分的阴离子的具体方法是_。(5)氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D加入石灰水产生氨。加石灰水时所发生的反应的离子方程式为_。 7现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料，制取少量纯净的氮化镁(Mg3N2)。已知实验中加热条件下可能发生的以下反应：反应物生成物反应物生成物镁和氧气氧化镁镁和水氢氧化镁和氢气镁和氮气氮化镁氮化镁和水氢氧化镁和氨气镁和二氧化碳氧化镁和碳可供选择的装置和药品如图所示(镁粉和还原铁粉均已干燥，装置内所发生的反应都是完全的，整套装置

10、的末端与干燥管相连接)，请回答下列问题：(1)为了实现实验目的，在设计实验方案时，除装置A、E、F外，还应选择的装置有_(填字母代号)；选择装置F的目的是_。(2)连接并检査装置的气密性。实验开始时，打开自来水的开关，将空气从储气瓶压入反应装置，则气流流经导管的顺序是_(填字母代号)。(3)通入气体后，如果同时点燃A、F装置的酒精灯，对实验结果中所得产品的质量比理论值_ (填“大“或“小”)，其一原因是同时点燃酒精灯，A中硬质玻璃管中的空气没有排净，其中的氧气、少量二氧化碳和水蒸气与镁反应，生成了氧化镁和氢氧化镁。另一原因是_。(4)请设计一个实验，验证产物是氮化镁：_。 8苯甲酸甲酯是一种重

11、要的工业原料，某研究性学习小组的同学拟用下列装置制取高纯度的苯甲酸甲酯。有关数据如表所示：熔点/沸点/密度/gcm3水溶性苯甲酸122.42491.27微溶甲醇9764.30.79互溶苯甲酸甲酯12.3199.61.09不溶请回答下列问题：(1)在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是_，在实际实验中，甲醇、苯甲酸的物质的量之比远大于理论上物质的量之比，目的是_。装置C中除加入甲醇、苯甲酸与浓硫酸外还需要加入_。(2)C装置上部的冷凝管的主要作用是_，冷却剂在冷凝管中的流动方向是_。(3)制备和提纯苯甲酸甲酯的操作先后顺序为_(填装置字母代号)。(4)A中Na2CO3的作用是_；D装置的作用是_；当

12、C装置中温度计显示_时可收集苯甲酸甲酯。 9在梨、香蕉等水果中存在着乙酸正丁酯。实验室制备乙酸正丁酯的反应、装置示意图和有关数据如下：CH3COOHCH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3H2O水中溶解性密度(gcm3)沸点相对分子质量乙酸溶于水1.049 211860正丁醇微溶于水0.809 8117.774乙酸正丁酯微溶于水0.882 4126.5116实验步骤：.乙酸正丁酯的制备在A中加入7.4 g正丁醇、6.0 g乙酸，再加入数滴浓硫酸，摇匀，放入12颗沸石。按图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，缓慢加热

13、A。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水层液面的高度不变，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出水的体积。.产品的精制把分水器中的酯层和A中反应液倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置后过滤，将产物常压蒸馏，收集124126 的馏分，得到5.8 g产品。请回答下列问题：(1)冷水应从冷凝管的_(填“a”或“b”)口通入。(2)产品的精制过程中，第一次水洗的目的是_，第二次水洗的目的是_，洗涤完成后将有机层从分液漏斗的_(填“上口”或“下口”)转移到锥形瓶中。(3)本实验提高产品产率的方法是_。

14、(4)判断反应终点的依据是_。(5)该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是_。 10某化学兴趣小组拟探究锡及锡的化合物的部分性质。经查阅资料知：Sn的熔点231 ；SnCl2易被氧化，且易水解；Sn(OH)2常温下易分解，SnCl4常温下为无色液体，熔点33 ，沸点114.1 ，请回答下列问题：(1)该小组用以下流程制备SnSO4晶体：操作所需的实验仪器为_。过滤操作中玻璃棒使用的注意事项为_。操作为沉淀的洗涤。请简述如何判断沉淀是否洗涤干净_。(2) 用熔融的锡与干燥的氯气制备SnCl4，提供的装置如下：装置为冷凝管，则水流从_进入。请用大写英文字母按从左到右顺序连接组装仪器_。有同学指出中连

15、接的实验装置存在不足，不足之处为_。(3)测定锡粉质量分数的步骤：取锡粉1.226 g溶于盐酸中，加入过量的FeCl3溶液，再用0.100 0 molL1 K2Cr2O7溶液滴定Fe2，消耗K2Cr2O7溶液32.00 mL，发生的反应：6FeCl2K2Cr2O714HCl=6FeCl32KCl2CrCl37H2O。则锡粉的质量分数为(杂质不参与反应)_。 物质制备实验答案1答案(1)水滴入的速度逐渐变慢，最后停止滴入打开两个弹簧夹NaOH溶液(2)70%80%的硫酸能提供反应所需的足够的H(3)制备气体ClO2、观察反应快慢并调节反应进行的快慢安全瓶(防止液体倒吸)(4)cd(5)制备的SO

16、2和装置D中的NaOH同时过量取少量溶液于试管中，加入Ba(OH)2溶液，有白色沉淀生成，滴加稀盐酸，有无色刺激性气体产生2答案(1)MnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H2O浓硫酸(2)HClHCl和H2发生倒吸没有处理氢气(3)KSCN溶液点燃A处的酒精灯(赶尽装置内的空气)点燃C处的酒精灯解析(2)根据题给信息，在制取无水氯化亚铁实验中，装置A是用于制取HCl气体；经浓H2SO4干燥后，在硬质玻璃管中发生反应：Fe2HCl=FeCl2H2，则尾气的成分是氯化氢和氢气；若仍用D装置进行尾气处理，则因氯化氢极易溶于水，故会产生倒吸，且氢气与NaOH溶液不反应，可燃性气体氢气也不能被吸收。

17、(3)检验氯化铁溶液常用的试剂是KSCN溶液；欲制得纯净的氯化亚铁，应防止装置中氧气的干扰，在实验中应先点燃A处的酒精灯，利用产生的氯化氢气体排出装置中的空气，再点燃C处的酒精灯。3答案(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即可) (2)21(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液变澄清(或浑浊消失)ad(4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即可)解析(2)若生成3 mol Na2S2O3，根据方程式的关系可知需要3 mol S和3 mol Na2SO3；生成3 mol S需2 mol H2S；

18、而生成2 mol H2S需2 mol Na2S且同时生成2 mol Na2SO3；故需要的Na2S为2 mol、Na2SO3为1 mol，其物质的量之比为21。(3)装置B中的溶液不能和SO2反应。蒸馏水能溶解SO2；Na2SO3溶液能与SO2反应：SO2Na2SO3H2O=2NaHSO3；NaHCO3溶液也能与SO2反应：NaHCO3SO2=CO2NaHSO3。为使SO2缓慢进入烧瓶C，应使生成SO2的速率减慢，可通过控制滴加硫酸的速度来实现；因反应()相对较慢，C中反应达到终点时S消耗完，现象是溶液变澄清。蒸发皿加热时不需垫石棉网，试管是小型玻璃仪器，加热时也不需垫石棉网；烧杯、锥形瓶在加

19、热时需垫石棉网。(4)Na2S2O3和Na2SO3的存在对SO的检验有干扰，要先除去。根据题给信息，可先加入过量的稀盐酸将二者除去。4答案(1)NH4CuCl2=CuClNH4Cl避免CuCl溶于水而造成损耗(洗去晶体表面的杂质离子及水分)(2)蒸馏HNO3(3)B氯化铵溶于水吸收大量热，造成反应液温度降低烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色a(或c)解析(1)用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是洗去晶体表面的杂质离子及水分，减小CuCl的溶解损失，同时可以加快固体的干燥。(2)将乙醇与水分离的操作是蒸馏，根据残液浓缩后的补充物质可知，可直接循环利用的有NH4Cl和HNO3。(3)在题给三个装置中

20、，能观察到产生O2速率的只有B。将三颈瓶中液体倒出时利用左口或右口，即从a口或c口倾出棕色反应液。5答案(1)玻璃棒、烧杯和漏斗(2)AlO2H2OCO2=Al(OH)3HCO(3)SO2Cl22H2O=H2SO42HCl(其他合理答案也可)(4)取少量溶液1，加入浓NaOH溶液后加热，有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体产生，证明有NH(其他合理答案也可)(5)EBCD将导气管插入水槽中，关闭弹簧夹a和活塞b，微热圆底烧瓶，导管口有气泡产生，撤去热源，导管中形成一段稳定的水柱检查CO的纯度除去CO中的CO2，有利于点燃CO(5)先用NaOH溶液除去CO中的CO2杂质，再通过碱石灰吸收水蒸气，再

21、通过B中红热的氧化铁，再通过NaOH溶液洗气除去反应产生的CO2，最后点燃未反应的CO。6答案(1)Ca(OH)2或CaONa2CO3(2)溶解过滤蒸发浓缩过滤(3)出现浑浊(或有晶体析出)碳酸钠的溶解度比碳酸氢钠大(4)NH4Cl取少量滤液于洁净的试管中，加硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，有白色沉淀产生，证明含有阴离子Cl (5)NHOH=NH3H2O7答案(1)B、D为了除去空气中的氧气(2)jhgdckl(或lk)ab (或ba)(3)大由于镁全部反应本该生成氮化镁，装置F中的还原铁粉没有达到反应温度时，氧气不能除尽，导致氧气与装置A中的镁粉反应，使部分镁生成了氧化镁(4)取适量产物放入

22、试管中，滴加蒸馏水，将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，如果试管中的溶液出现浑浊，红色石蕊试纸变蓝，则可以证明有氮化镁生成解析(1)根据题中信息可知Mg在空气中点燃可以和O2、CO2、H2O反应，所以镁和氮气反应必须将空气中的O2、CO2、H2O除去制得干燥纯净的N2，浓硫酸作用是除去水蒸气，浓氢氧化钠是除去空气中二氧化碳，灼热的铁粉为了除去空气中氧气。(2)气体参与的物质制备实验中装置连接的一般顺序：制备气体除杂干燥制备尾气处理，所以除去空气中的O2、CO2、H2O制备氮化镁，装置连接顺序是jhgdckl(或lk)ab (或ba)。(3)因为A装置没有排完空气前就加热会让空气中的氧气、CO2、水

23、蒸气等与镁反应，如果装置F中的还原铁粉没有达到反应温度时，氧气不能除尽，导致氧气和镁反应，而使氮化镁中混入氧化镁，导致结果比理论值偏大。(4)依据氮化镁和水反应生成氨气，方程式为 Mg3N26H2O=3Mg(OH)22NH3，将产物取少量置于试管中，加入适量水，将润湿的红色石蕊试纸置于试管口，如果能够看到润湿的红色石蕊试纸变蓝，则说明产物是氮化镁。8答案(1)先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入甲醇，最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸提高苯甲酸的利用率沸石(或碎瓷片)(2)冷凝回流从d口进入、c口流出(3)CFEADB(4)除去苯甲酸甲酯中的苯甲酸除去没有反应完的Na2CO3199.6解析

24、(1)混合试剂的过程中，固体试剂通常是最先放入相应的容器中，当涉及浓硫酸与液体有机物的混合时，应将浓硫酸缓慢加入到液体有机物中。因苯甲酸在常温下是固体，浓硫酸的密度又比甲醇的大，故应先将苯甲酸放入烧瓶中，再加入甲醇，最后向烧瓶中加入浓硫酸。为防止暴沸，还需要加沸石或碎瓷片。甲醇过量，可提高苯甲酸的利用率。(2)甲醇沸点较低，易汽化，C中冷凝管的作用是冷凝回流，避免造成试剂的损失，其中冷却剂应从d口进入、c口流出。(3)(4)反应完成后，取下冷凝管，向蒸馏烧瓶中加入水使反应液冷却，然后转移到分液漏斗中进行萃取(主要是除去甲醇)、分液，有机层密度较大，分液时进入锥形瓶中，其中没有反应完的苯甲酸与N

25、a2CO3反应，没有反应完的Na2CO3再通过过滤的方法(利用D装置)除去，最后通过蒸馏的方法得到苯甲酸甲酯，蒸馏时温度达到苯甲酸甲酯的沸点时即可开始收集。9答案(1)a (2)除去大部分乙酸、正丁醇和硫酸除去残留的钠盐上口(3)使用分水器分离酯化反应生成的水，使平衡正向移动(4)分水器中的水层不再增加 (5)50%解析(1)冷凝管从下管口进水，上管口出水，使水充满冷凝管，提高冷凝效果。(2)由于反应可逆，硫酸作催化剂，产品中有乙酸、硫酸残留，第一次水洗除去大部分乙酸、硫酸；第二次水洗除去未反应的Na2CO3和生成的钠盐；酯的密度小于水，在水的上层，从分液漏斗的上口倒出乙酸正丁酯。(3)根据化

26、学平衡移动原理，分离出生成物能促进平衡正向移动，提高产率。(4)乙酸和正丁醇发生酯化反应生成乙酸正丁酯和水，分离器中的水层会不断上升，当分离器中的水面高度保持不变时，表明该酯化反应已经完成。(5)理论上生成乙酸正丁酯11.6 g，则产率为5.8 g11.6 g100%50%。10答案(1)蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、三脚架(或带铁圈的铁架台)、火柴玻璃棒有一定倾斜角，引流时烧杯尖嘴紧靠在玻璃棒上，玻璃棒末端轻靠在三层滤纸上取洗涤液少许于试管中，滴入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若无明显现象，则证明洗涤干净；否则洗涤不干净(2)QBJIKACDGHE(F)缺少尾气处理装置 (3)93.18%解析(

27、1)操作前的过滤，得到的滤液中含有氯离子，判断沉淀是否洗涤干净，只需判断沉淀上是否还吸附有氯离子即可。方法是取洗涤液少许于试管中，滴入用HNO3酸化的AgNO3容液。若无明显现象，则证明洗涤干净；否则洗涤不干净。(2)用熔融的锡与干燥的氯气制备SnCl4，首先要制备干燥的氯气，应该选择装置和，且先除氯化氢，再干燥；然后将干燥的氢气通入中反应生成SnCl4，根据SnCl4的物理性质可知，SnCl4的沸点较低，可以用使之冷凝，用收集生成的SnCl4，为了防止外界水蒸气等进入装置，最后连接一个干燥装置，从左到右组装仪器的顺序为BJIKACDGHE(F)。反应中的氯气可能不完全反应，会造成空气污染。(3)由Sn2HCl=SnCl2H2，SnCl22FeCl3=SnCl42FeCl2，6FeCl2K2Cr2O7 14HCl=6FeCl32KCl 2CrCl37H2O，由方程式得知：K2Cr2O76FeCl23SnCl23Sn，n(Sn)3n(K2Cr2O7)30.100 0 molL10.032 L0.009 6 mol，m(Sn)n(Sn) M(Sn)0.009 6 mol119 gmol11.142 4 g，锡粉样品中锡的质量分数100%100%93.18%。气氧化亚硫酸氢钡所得产物。-