磺基水杨酸分光光度法测铁.doc

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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date磺基水杨酸分光光度法测铁磺基水杨酸分光光度法测铁磺基水杨酸分光光度法测铁一、目的和要求1、练习使用移液管、容量瓶2、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。3、掌握722型分光光度计的使用方法。二、实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。磺基水杨酸（简式为H3R）与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液pH的不同，形成配合物的组成也不同。在 pH=911

2、.5 的 NH3.H2O-NH4Cl 溶液中，Fe3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。 + Fe3+ 该配合物很稳定, 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。Ca2+、 Mg2+、 Al3+ 等与磺基水杨酸能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。F-、 NO3-、 PO43- 等离子对测定无影响。Cu2+ 、Co2+、Ni2+、Cr3+ 等离子大量存在时干扰测定。由于Fe2+ 在碱性溶液中易被氧化，所以。本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。三、 实验仪器及试剂1，15mlFeCl3溶

3、液（0.05mg/L) 2.4.8g的NH4Cl固体，50ml1mol/L氨水稀释至500ml（pH=9的NH4CL-NH3缓冲溶液）3，2ml10%磺基水杨酸溶液4，752型分光光度计5，50ml容量瓶7个6，250ml烧杯1个，500ml烧杯1个7.蒸馏水8.移液管3个9.塑料滴管1个10.50ml量筒1个11. pH计1个四、 实验步骤1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。2、 系列标准溶液的配制 在6 只 5Oml 容量瓶中, 用移液管分别加入0.00 、1.00、 2.00、3.00、4.00 、5.00浓度为0.025mg/L的铁盐

4、标准溶液, 各加2ml 2%磺基水杨酸溶液, 滴加pH=9-11.5的NH4CL-NH3缓冲溶液）直到溶液变成黄色。表1 作工作曲线所配的系列溶液序号项目1234567加入铁标准液体积/mL0.001.002.003.004.005.005.00pH=9-11.5的NH4CL-NH3缓冲溶液2%磺基水杨酸/mL2.00系列标准溶液浓度2，标准曲线制作 用分光光度计于420m波长下, 以试剂空白作参比溶液, 调节透光度为100%, 测出各标准溶液的吸光度及样品溶液的吸光度。平行测定三次，计算吸光度的平均值。在坐标纸上以吸光度为纵坐标, 铁含量为横坐标, 绘制工作曲线。 编 号 2 3 4 5 6

5、 7吸光度A1吸光度A2吸光度A3 A平均值五、实验数据处理1、试液中铁含量的测定根据7号样品溶液吸光度的平均值，从工作曲线中其对应的浓度,采用下式计算样品溶液中铁的含量 计算原试液中铁的含量。 Cx=C读取值X50.00/2.50 六、注意事项1. 在用磺基水杨酸铁测定Fe3+ 时，在pH=10时形成的配合物稳定，且不容易受干扰，所以在pH=9 11.5下测定黄色3：1配位比的产物，pH对实验成败很关键，用NH3-NH4Cl作为缓冲溶液2. 待测溶液一定要在工作曲线线形范围内，如果浓度超出直线的线形范围，则有可能偏离朗伯-比耳定律是光吸收的基本定律，就不能使用吸光光度法测定。3. 用移液管移取试剂，注意顺序，并且不能混用移液管4.比色皿的使用中，每改变一次试液浓度，比色皿都要洗干净六、思考与讨论七、讨论及思考思考题1：在吸光度的测量中，为了减小误差，应控制吸光度在什么范围内？ 思考题2：为什么待测溶液与标准溶液的测定条件要相同？ -