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1、石灰有效氧化钙测定方法1 适用范围本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。2 仪器设备(1)方孔筛:0.15mm,1个。(2)烘箱:50250,1台。(3)干燥器:25cm,1个。(4)称量瓶:30mm50mm,10个。(5)瓷研钵:1213cm,1个。(6)分析天平:量程不小于50g,感量0.0001g,1台。(7)天子天平:量程不小于500g,感量0.01g,1台。(8) 电炉:1500W,1个。(9)石棉网:20cm20cm,1块。(10) 玻璃珠:3mm,1袋(0.25kg)。(11) 具塞三角瓶:250mL,20个。(12) 漏斗:短颈,3个。(13) 塑料洗瓶:1个。(14) 塑
2、料桶:20L,1个。(15) 下口蒸馏水瓶:5000mL,1个。(16) 三角瓶:300mL,10个。(17) 容量瓶:250mL、1000mL,各1个。(18) 量筒:200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。(19) 试剂瓶:250mL、1000mL,各5个。(20) 塑料试剂瓶:1L,1个。(21) 烧杯:50mL,5个;250mL(或300mL),10个。(22) 棕色广口瓶:60mL,4个;250mL,5个。(23) 滴瓶:60mL,3个。(24) 酸滴定管:50mL,2支。(25) 滴定台及滴定管夹:各1套。(26) 大肚移液管:25mL、50mL,各1支。(27) 表面皿
3、:7cm,10块。(28) 玻璃棒:8mm250mm及4mm180mm,各10支。(29) 试剂勺:5个。(30) 吸水管:8mm150mm,5支。(31) 洗耳球:大、小各1个。3 试剂(1) 蔗糖(分析纯)。XXXX作业指导书文件编号:XXXX-03-3.22第2页 共 3 页主题:石灰有效氧化钙测定方法第B版 第0次修订颁布日期:2017年8月15日 (2)酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。(3)0.1%甲基橙水溶液:称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水(4050)中。(4) 盐酸标准溶液(相当于0.5mol/L):将42mL浓盐酸(相对密度1.19)稀释至1L,按
4、下述方法标定其摩尔浓度后备用。称取0.81.0g(精确至0.0001g)已在180烘干2h的碳酸钠(优级纯或基准级)记录为,置于250mL三角瓶中,加100mL水使其完全溶解;然后加入23滴0.1%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积,用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如此时橙红色变为黄色,再用盐酸标准溶液滴定,至溶液出现稳定橙红色时为止,记录滴定管中盐酸标准溶液的体积。、的差值即为盐酸标准溶液的消耗量。盐酸标准溶液的摩尔浓度按式(T 0811-1)计算。 (T 0811-1)式中:盐酸标准溶液
5、的摩尔浓度(mol/L); 称取碳酸钠的质量(g); 滴定时盐酸标准溶液的消耗量(mL); 与1.00mL盐酸标准溶液 C(HCl)=1.000mol/L相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。注:该处盐酸标准溶液的浓度相当于1mol/L标准溶液浓度的一半左右。4 准备试样(1)生石灰试样:将生石灰样品打碎,使颗粒不大于1.18mm。拌和均匀后XXXX作业指导书文件编号:XXXX-03-3.22第3页 共 3 页主题:石灰有效氧化钙测定方法第B版 第0次修订颁布日期:2017年8月15日用四分法缩减至200g左右,放入瓷研钵中研细。再经四分法缩减至20g左右。研磨所得石灰样品,通过0.15mm(方孔
6、筛)的筛。从此细样中均匀挑取10余克,置于称量瓶中在105烘箱内烘至衡量,储于干燥器中,供试验用。(2)消石灰试样:将消石灰样品用四分法缩减至10余克。如有大颗粒存在,须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在105烘箱内烘至衡量,储于干燥器中,供试验用。5 试验步骤(1)称取约0.5g(用减量法称量,精确至0.0001g)试样,记录为,放入干燥的250mL具塞三角瓶中,取5g蔗糖覆盖在试样表面,投入干玻璃珠15粒,迅速加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50mL,立即加塞振荡15min(如有试样结块或粘于瓶壁现象,则应重新取样)。(2)打开瓶塞,用水冲洗瓶塞及瓶壁,加入23滴酚酞指示剂,记录滴定管中盐酸标准溶液体积,用已标定的约0.5mol/L盐酸标准溶液滴定(滴定速度以23滴/s为宜),至溶液的粉红色显著消失并在30s内不再复现即为终点,记录滴定管中盐酸标准溶液的体积。、的差值即为盐酸标准溶液的消耗量。