gbt 7050-2003 色素炭黑 着色力的测定.pdf

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1、I CS 8 3 G 4 9 0 4 0 . 3 0 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 7 0 5 0 -2 0 0 3 代替 G B / T 7 0 5 0 -1 9 9 3 色 素 炭 黑着 色 力 的 测 定 C o l o u r c a r b o n b l a c k -D e t e r mi n a t i o n o f t i n t i n g s t r e n g t h 2 0 0 3 - 1 0 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 5 - 0 1 实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 w w

2、w . b z f x w . c o m G B / T 7 0 5 0 -2 0 0 3 前 ，月 曰 本标准与美国材料与试验协会标准 A S T M D 3 2 6 5 : 2 0 0 1 炭黑着色强度测定方法 的一致性程度为 非等效。 本标准代替G B / T 7 0 5 0 -1 9 9 3 . 本标准与 A S T M D 3 2 6 5 -0 1 的主要技术差异： A S T M D 3 2 6 5 规定使用标准参比炭黑为I T R B ， 根据我国实际情况， 本标准使用标准参比炭 黑为 S R B 3 #。 A S T M D 3 2 6 5 规定了三种制备墨浆的方法： 涂层制

3、膜法、 滚筒分散制膜法和玻璃载片制膜法， 根据我国实际情况， 本标准采用了玻璃载片制膜法和涂层制膜法。 本标准与 G B / T 7 0 5 0 -1 9 9 3 的主要技术差异 ： 本标准使用的标准参比炭黑由原标准的S R C B 1 修改为S R B 3 # ( 1 9 9 3年版的第 1 章和第 2 章； 本版的第1 章和第2 章） 。 取消原标准中的第二篇B法（ 1 9 9 3 年版的第1 3 章第2 2 章） 。 增加涂层制膜法（ 见9 . 8 . 1 和9 . 9 . 1 ) , 一 一取消原标准中的附录 A， 原标准附录 B为本标准附录 A ( 1 9 9 3年版的附录 A、 附

4、录 B ； 本版的 附录 A ) , 增加资料性附录 反射仪校正计算实例 （ 见附录 B ) , 本标准的附录 A是规范性附录。 本标准的附录 B是资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会归口。 本标准的起草单位： 中橡集团炭黑工业研究设计院。 本标准主要起草人： 邓碧云、 王定友 、 张铭霖 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况 ： GB / T 7 0 5 0 - 1 9 8 6 , GB / T 7 0 5 0 - 1 9 9 3 。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w

5、. b z f x w . c o m G B / T 7 0 5 0 -2 0 0 3 色 素 炭 黑着 色 力 的 测 定 奋告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件。 范 围 本标准规定了以标准参比炭黑 3 # ( S R B 3 #） 为基准， 用反射仪测定色素炭黑着色力的试验方法。 本标准适用于各类色素炭黑。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有 的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于

6、本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注 日 期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 7 0 4 4 色素炭黑 G B / T 8 1 7 。 数值修约规则 G S B 0 5 - 1 4 2 7 -2 0 0 1 标准参 比炭黑 3 #( S R B 3 # ) 3 原 理 用氧化锌白色粉末和精制 4号亚麻仁油分别与 S R B 3 及炭黑试样 （ 以下简称试样） 相混合， 研磨 成墨浆并涂敷成厚度均匀 、 平展的薄膜， 用适合 的反射仪测定这两种墨浆 的反射率， 以其反射率之 比计 算试样的着色力 。 4 试剂及材

7、料 除非另有规定， 在分析中仅使用分析纯试剂。 4 . 1 体积分数为 9 5 乙醇( G B / T 6 7 9 ) ， 化学纯 。 4 . 2 精制 4 号亚麻仁油 ， 动力粘度 4 . 0 P a s - 5 . 0 P a - s ( 2 0 0C ) ， 酸价（ mg K O H / g ) 0 ， 色泽（ 铁钻 法， 号） l 0 . 4 . 3 氧化锌（ G B / T 3 1 8 5 ) ， 分析纯。 4 . 4 标准参比炭黑 3 # ( S R B 3 # ) ， 符合 G S B 0 5 - 1 4 2 7 -2 0 0 1 规定。 4 . 5 硫酸纸或玻璃纸（ 包墨浆用）

8、 。 5 仪器 5 . 2 5 . 3 5 . 4 5 . 5 5 . 6 5 . 7 5 . 8 5 . 9 分析天平， 精度0 . 1 m g . 自动平板研磨机， 可调整压力为 0 . 0 1 7 MP a ， 磨砂玻璃面 ， 带 自 动记数计。 反射仪， 测量范围。 一1 9 9 . 9 ， 分辨率。 。 t o 烘箱， 重力对流型， 可控温度为（ 1 0 5 士2 ) 0Ca 注射器， 2 mL ， 精度 0 . 1 mL o 调墨刀， 不锈钢制成， 长1 0 0 m m-1 5 0 mmp 玻璃板， 7 6 0 m m X 5 0 0 m m X 1 0 mm, 脱脂棉或薄软纸，

9、吸湿 ， 不起毛。 墨浆制膜器 w w w . b z f x w . c o m GB / T 7 0 5 0 - 2 0 0 3 5 . 9 . 1 玻璃载片制膜法 5 . 9 . 1 . 1 玻璃载片， 7 5 mmX5 0 mmX( 1 . 2 2 士0 . 0 5 ) m m, 5 . 9 . 1 . 2 玻璃棒， 0 6 m m - 8 mm， 长2 3 0 mm -2 8 0 m m. 5 . 9 . 1 . 3 载片制样器（ 如图 1 ) 0 5 . 9 . 2 涂层制膜法 5 . 9 . 2 . 1 涂层制膜器， 槽深0 . 1 0 m mo 5 . 9 . 2 . 2 玻璃

10、板 ， 2 5 0 mmX8 0 m mX3 m m. 1 , 5 一一对厚度均为 。 5 mm 的钢条 ， 粘贴在玻璃板上 ； 2 , 3 , 6 , 8 一 玻璃载片； 4墨浆 ； 7一 玻璃板。 图 1 载片制样器 6 采样 6 . 1 按G B / T 7 0 4 4的规定进行采样。 6 . 2 取适量的试样、 S R B 3 于（ 1 0 5 士2 ) 的烘箱中干燥1 h ， 移至干燥器中冷却至室温。 注： 氧化锌、 S R B 3 及试样应在相同条件下同时干燥。 7 试验 条件 室温( 2 3 士2 ) C， 相对湿度（ 5 0 士5 ) 0 0 ； 或室温（ 2 7 士2 ) C

11、， 相对湿度（ 6 5 士5 ) 0 0 0 8 反射仪的校正 反射仪的校正见附录 Ao 9 试验 步骤 9 . 1 准确称取（ 0 . 1 士0 . 0 0 0 1 ) g 试样、 S R B 3 和（ 3 . 7 5 士0 . 0 0 0 1 ) g 氧化锌 。 9 . 2 置称好的一份氧化锌和试样或 S R B 3 于研磨机下平板的中心位置。 9 . 3 用注射器吸取精制4号亚麻仁油2 . 0 m l . 于氧化锌和试样的中心部位， 用调墨刀对其充分混合 后， 将粘附在调墨刀上的墨浆清理到研磨机的上平板上， 并使墨浆损失为最少。 9 . 4 合上研磨机的上平板 ， 调准压力为 0 . 0

12、 1 7 MP a 后开机研磨 2 5 转 。 9 . 5 停机， 打开上平板， 用调墨刀将粘附于上平板上的墨浆移至下平板的中心位置 ， 收集全部墨浆于下 平板中心， 并随着下平板的转动使墨浆扩展成平的圆环。继续研磨 2 5 转， 如此重复三遍共 1 0 0 转 。 9. 6 9 . 7 将墨浆收集在玻璃纸或硫酸纸上备用 ， 墨浆保 留应不超过 2 4 h , 用溶剂和脱脂棉或薄软纸擦净研磨机平板。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m G B / T 7 0 5 0 -2 0 0 3 9 . 8 用下述方法中

13、的任何一种方法制备墨浆薄膜 ： 9 . 8 . 1 涂层制膜法（ 仲裁方法） 9 . 8 . 1 . 1 用脱脂棉或薄软纸擦净玻璃板（ 5 . 9 . 2 . 2 ) 0 9 . 8 . 1 . 2 用调墨刀将部分墨浆放在玻璃板一端， 用涂层制膜器（ 5 . 9 . 2 . 1 ) 以适当、 稳定的压力在 2 s - 3 s 内将墨浆从一端刮涂到另一端， 形成墨浆薄膜 。 9 . 8 . 1 . 3 如果墨浆薄膜平整度不符合要求， 可调墨刀再取少量墨浆放在墨浆的起始端。清除粘附在制 膜器迎墨面背面上的墨浆 ， 把制膜器放回墨浆薄膜的起始端 ， 重复 9 . 8 . 1 . 2 一次。 9 .

14、8 . 1 . 4 制成的墨浆薄膜宽度约为5 0 m m， 表面均匀、 平整。否则， 应用调墨刀将墨浆收集起来， 按 9 . 8 . 1 . 1 -9 . 8 . 1 . 3 的规定重新制备。 9 . 8 . 2 玻璃载片制膜法 9 . 8 . 2 . 1 用调墨刀取少许墨浆于洁净的玻璃载片上 。 9 . 8 . 2 . 2 置载片带墨浆的一端于制样器（ 5 . 9 . 1 . 3 )见图 1 ) 的开 口处， 用横架在钢条上的玻璃棒从开 口端向闭口 端平行拉三次， 使其均匀分布在载片上呈宽约 5 0 m m， 厚约 0 . 5 m m 的墨浆薄膜。将载片置 于搪瓷盘中备用。 9 . 9 墨浆

15、反射率的测定 9 . 9 . 1 涂层制膜法 9 . 9 . 1 . 1 将S R B 3 墨浆载片置于反射头下， 使墨浆面对着反射仪的光孔， 离墨浆膜顶端2 0 m m内的 墨浆不予考虑 。 9 . 9 . 1 . 2 旋转校正旋钮调反射率于8 0的刻度处， 测定载片中部四个不同部位的反射率值， 一般稳定 1 5 s -3 0 s 后读数 ， 如果四个不同部位测得的反射率在 7 9 . 5 -8 0 . 5 之间， 说明是符合要求的。否则应 重新制备。 9 . 9 . 1 . 3 取下S R B 3 墨浆载片， 放上试样载片， 测定四个不同部位的反射率， 记录每个读数， 取其平 均值。 9

16、. 9 . 2 玻璃载片制膜法 9 . 9 . 2 . 1 将S R B 3 墨浆载片放在反射仪的测量座上， 旋转校正旋钮调反射率于8 0的刻度处， 测定载 片中部四个不 同部位的反射率值 ，一般稳定 1 5 s -3 0 s 后读数，如果 四个不同部位测得 的反射率在 7 9 . 5 -8 0 . 5 之间， 说明是符合要求的。否则应重新制备。 9 . 9 . 2 . 2 取下S R B 3 #墨浆载片， 放上试样载片， 测定四个不同部位的反射率， 记录每个读数， 取其平 均值。 1 0 结果表示 着色力 T以百分数表示， 按式（ 1 ) 计算 ： T 一尽X 1 0 0 5 （1） 式 中

17、： R -S R B 3 的反射率 ， 为 8 0 ; S 试样反射率。 计算结果 比G B / T 7 0 4 4中规定的有效位数增加一位 ， 然后按 G B / T 8 1 7 0 进行数值修约。 1 1 精密度 1 1 . 1 重复性： 两次测定结果之差不超过 2 . 0 %0 1 1 . 2 再现性 ： 两次测定结果之差不超过 4 . 2 %0 w w w . b z f x w . c o m G B I T 7 0 5 0 -2 0 0 3 1 2 试验报告 试验报告包括下列项 目： a ) 试样品种和编号； b ) 本试验依据的标准编号 ； 。 ） 试验结果； 试样四个不同部位的

18、反射率及其平均值； d ) S R B 3 反射率值； e ) 与规定分析步骤的差异； f ) 在试验中观察到的异常现象； 9 ） 试验 日 期。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m G B / T 7 0 5 0 -2 0 0 3 附录A （ 规范性附录） 反射 仪 的校 正 A . ， 反射 仪的校正 A . 1 . 1 按 9 . 1 -9 . 1 1 的步骤按表 A . 1 规定的 S R B 3 的质量， 制备双份 的五个标准载片校正着色 力值 。 表 A . 0 .0 9 0 0 S R B 3

19、的质f与其对应的粉色力值 S R B 3 #的质量/ g S R B 3 #墨浆 载片校正着色力值 0. 1 00 00. 1 1 0 00. 1 20 0 1 2 0 0 .1 3 0 0 A. 1 A. 1 按 9 . 1 1 条的步骤测定着色力， 取双份测试结果的平均值。 S R B 3 墨浆载片测定值与其对应的标准值之差应在士0 . 8 之内， 否则须用最小二乘方的方法 以测量值回归计算出标准值， 或把测定值对应标准值作图。 A. 1 A 1 试样的测量数据须代人回归方程中校正或者从图中算出一个校正因子进行校正。 必要时可用其他标准参比炭黑校准。 w w w . b z f x w .

20、 c o m G B / T 7 0 5 0 -2 0 0 3 附录B （ 资料性附录） 反射仪校正计算实例 B . 1 反射仪校正原始数据（ 见表 B . 1 ) 表 B . 1 反射仪校正原始数据 序号 S R B 3 的质量 - : / B S R B 3 着色力 标准值 y = l 0 o S R B 3 着色力 实测值 二 、 ， y2= y S R B 3 # 着色力 校正值 y . 10. 0 9 0 09 09 0. 48 1 0 08 1 3689 5 2 0 .1 0 0 01 0 01 00 . 21 0 0 0 01 0 02 01 0 0.1 30 .11 0 01

21、1 011 0 . 01 2 1 0 01 2 1 00 11 0. 6 40 . 1 2 0 01 2 011 9 . 01 4 4 0 0 1 4 2 80 I 1 2 0. 3 50 . 1 3 0 01 3 01 27 . 51 6 9 0 01 6 57 5 1 2 9. 4 刀弃 50 . 5 5 0 0 T 0-5 5 0 兀 ”5 4 7 . 1艺 y ; a = 6 1 5 0 0习 x ;y二 6 1 1 1 1 B . 2 用最小二乘法计算回归方程 L 。 一艺x cy ;皿 里 一9 3 0 ( B . 1 ） 爪一n L Y Y 一艺y 1 0 0 0 ( B . 2 ） 0. 9 3 0 （ B . 3 ) 一 lxx一气 一 a T = 一Q T , n ( B . 4 ) 则计算校正值的回归方程为： x ， 一b y（ B. 5） 式中： x ,着色力校正值 ； y , 着色力实测值。 B . 3 结果表示 试样的着色力值 y 。 按公式（ B . 4 ) 计算。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载