滴定指示剂选择方法.pdf

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1、常见酸碱指示剂的变色范围指示剂 颜色变化 变色范围(pH)石 蕊 红蓝5.08.0 甲基橙 红黄 3.14.4 酚 酞 无红 8.010.0酸碱中和和滴定指示剂的选择之一(1)酚酞：酸滴定碱时：颜色由红刚好褪色。碱滴定酸时：颜色由无色到浅红色(2)甲基橙：酸滴定碱时：颜色由黄到橙色。碱滴定酸时：颜色由红到橙色一般不选用石蕊。酸碱中和和滴定指示剂的选择之二为了减小方法误差，使滴定终点和等当点重合，需要选择适当的指示剂。强酸与弱碱相互滴定时，应选用甲基橙。强碱与弱酸相互滴定时，应选用酚酞。强酸与强碱相互滴定时，既可选用甲基橙，也可选用酚酞作指示剂。注意，中和滴定不能用石蕊作指示剂。原因是石蕊的变色

2、范围(pH5.08.0)太宽，到达滴定终点时颜色变化不明显，不易观察。 酸碱中和滴定指示剂的选择之三常用的指示剂多是弱酸或弱碱，如石蕊；酚酞和甲基橙是比较复杂的有机酸。指示剂的分子和离子具有不同的颜色，酸或碱溶液能影响指示剂的电离平衡， 因此在酸或碱溶液中指示剂会显示不同的颜色。中和滴定时选择指示剂应考虑以下几个方面： (1)指示剂的变色范围越窄越好，pH 稍有变化，指示剂就能改变颜色。石蕊溶液由于变色范围较宽，且在等当点时颜色的变化不易观察，所以在中和滴定中不采用。 (2)溶液颜色的变化由浅到深容易观察，而由深变浅则不易观察。 因此应选择在滴定终点时使溶液颜色由浅变深的指示剂。强酸和强碱中和

3、时，尽管酚酞和甲基橙都可以用，但用酸滴定碱时，甲基橙加在碱里，达到等当点时，溶液颜色由黄变红，易于观察，故选择甲基橙。用碱滴定酸时，酚酞加在酸中，达到等当点时，溶液颜色由无色变为红色，易于观察，故选择酚酞。(3)强酸和弱碱、强碱和弱酸中和达到滴定终点时，前者溶液显酸性，后者溶液显碱性，对后者应选择碱性变色指示剂(酚酞)，对前者应选择酸性变色指示剂(甲基橙)。 (4)为了使指示剂的变色不发生异常导致误差，中和滴定时指示剂的用量不可过多，温度不宜过高，强酸或强碱的浓度不宜过大。常用标准溶液的配制和标定常用标准溶液的配制和标定标准溶液的配制、标定的一般方法如下：1、配制公式（1）用固体试剂配制（欲配

4、浓度为 N 的浓度 VmL）:应称试剂克数 W=Q（克当量）NV/1000（2） 用浓度为 N0 的浓溶液加水稀释配制（欲配浓度为 N 的溶液 VmL）:应加浓溶液（3）用已知相对密度的浓酸或碱液配制（欲配浓度为 N 的溶液 VmL）:浓酸或碱液应取量（mL）=式中：Q-克当量;D-酸或碱溶液的比重;P-百分含量;2、标定（浓度计算）(1)用已知浓度（）的标准浓溶液标定：N= /V(2)用基准物质（固体试剂）标定：N=3、浓度补正(1)用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正时应补加的浓溶液V(mL)=式中： N-增浓后要求浓度：-增浓前浓度。-浓溶液浓度。(2)用稀溶液将浓溶液向稀的方向补正时应补加的

5、稀溶液式中：-稀释前浓度;N-稀释后要求浓度;-稀溶液浓度。用水稀释时 n=0。也可用 救得 V，计算 V=V- 。本标准适用于制备准确浓度的溶液。 应用于容量法测定化学试剂的纯度和杂质含量。本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种。且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于 0.2%。以“标定”所得数字为准。配制 0.02N（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液用煮沸后冷却的水稀释，必要时重新标定。一0.05moL/L 和 0.02moL/L 乙二胺四乙酸二钠标准溶液（即 EDTA-2Na标准液）1、配制（1）0.05moL/L 乙二胺四乙酸

6、二钠标准溶液：称取 20g 乙二胺四乙酸二钠溶于 1000mL 水中，摇匀。（2）0.02moL/L 乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取 8g 乙二胺四乙酸二钠，溶于 1000mL 水中，摇匀。2、标定（1）0.05moL/L 乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取于约 800灼烧至恒重的基准氧化锌（ZnO）4.0g,称准至 0.0002g。溶于 10mL 盐酸和 25mL 水中，移入1000mL容量瓶中， 用水稀释于刻度， 摇匀。 准确量取30-35mL， 稀释至100mL，滴加 10%氨水至溶液 pH8。再加按-氯化铵缓冲溶液 10mL 和 0.5%铬黑 T指示剂 4 滴， 用 0.05moL/L 乙

7、二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。（2）0.02moL/L 乙二胺四乙酸二钠标准溶液：基准氧化锌 1.6g，其余标定方法与 0.05M 标准溶液相同。3、计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度 moL/L 按下式计算：式中:W-氧化锌的质量（g） 。V-=乙二胺四乙酸二钠的用量（mL）;0.08137-每毫摩尔氧化锌的克数。二0.1N 乙酸标准溶液1、配制量取 6mL 冰醋酸，注于 1000mL 不含二氧化碳的水 ，混匀。1、 标定准确量取 30-35mL 乙配溶液，加入不含二氧化碳的水25mLt 1%酚酞指示剂2-3 滴。用 0.1N 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液

8、呈粉红色。2、 计算乙酸标准溶液的当量浓度 N 按下式计算：式中：-氢氧化钠标准溶液的用量（mL）-氢氧化钠标准溶液的当量浓度;V-乙酸溶液的用量（mL） 。三0.5moL/L 和 0.1moL/L 亚硝酸钠标准溶液1、配制（1）0.5moL/L 亚硝酸钠标准溶液：称取 36 g 亚硝本酸钠，0.5g 氢氧化钠和 1g 无水碳酸钠，溶于 1000mL 水中，混匀。（2）0.1moL/L 亚硝酸钠标准溶液：称取 7.2g 亚硝酸钠，0.1g 氢氧化钠和0.2g 无水碳酸钠，溶于 1000mL 水中，混匀。2、标定（1）0.5moL/L 亚硝酸钠标准溶液：称取于 120烘至恒重的基准无水对氨苯磺酸

9、 3g，称准至 0.0002g。溶于 200mL 和 3mL 氨水中，加入 20mL 盐酸和1g 溴化钾，将溶液冷却并保持 0-5，在摇动下，慢慢滴加 0.5moL/L 亚硝酸钠溶液，近终点时，取出 1 小滴溶液，以淀粉一碘化钾试纸之，至产生明显蓝色。放置 5min 后再以试纸试之，如遥产生明显蓝色，即为终点。同时于同条件下做参考试验，但不加亚硝酸钠溶液，只以试纸试验以确定终点。（2）0.1moL/L 亚硝酸钠标准溶液：基准无水对氨基苯磺酸 0.55-0.6g 准确称至 0.0002g，其余与 0.5moL/L 标定相同。3、计算亚硝酸钠标准溶液的克分子浓度 moL/L 按下式计算：式中：W-

10、无水对氨基苯磺酸的重量（g）;V-亚硝酸钠的用量（mL）;0.1732-每毫摩尔对氨基苯磺酸（ ）的克数。四0.1N 草酸标准溶液1、配制称取 6.3g 草酸，溶于 1000mL 水中，混匀。2、标定准确量取 30-35mL 草酸标定液，加入 50mL 水和 20mL10N 硫酸。用 0.1N高锰酸钾标准溶液滴定，近终点时，加热至 70，继续滴定，至溶液所呈粉红色保持 30 分钟。同时作空白试验校下结果。3.计算草酸标准溶液的当量浓度 N 按下式计算：（V1-V2）*N1/V式中：N1高锰酸钾当量浓度；V1滴定消耗高锰酸钾数；V吸取草酸液数；V2空白试验高锰酸钾用量数。4注意事项（1） 反应开

11、始时速度很慢， 为了加速反应， 须将溶液温度加热至 70左右，不可太高，否则将引起 H2C2O4的分解。H2C2O4CO+CO2+H2O（2）溶液有效期一个月。五1N、0.5N 和 0.1N 氢氧化钠标准溶液1、配制将氢氧化钠配制成饱和溶液，注入内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放置至溶液清亮，倾取上导清液备用。（1） 1N 氢氧化钠标准溶液： 量取 52mL 氢氧化钠饱和溶液， 注入 1000mL不含二氧化碳的水中，混匀。（2） 0.5 N氢氧化钠标准溶液： 量取26mL氢氧化钠饱和溶液， 注入1000mL不含二氧化碳水中，混匀。（3） 0.1 N 氢氧化钠标准溶液： 量取 5 mL 氢氧化钠饱和溶

12、液， 注入 1000mL不含二氧化碳的水中，混匀。2、标定（1）1N 氢氧化钠标准溶液;称取 105-110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 6g，称准至 0.0002g。溶于 80mL 水中，加热至沸，加入 1%酚酞指示剂 2-3滴。用 1N 氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。（2）0.5 氢氧化钠标准溶液：称取邻苯二甲酸氢钾 3g，其余同上。（3）0.1N 氢氧化钠标准溶液：称取邻苯二甲酸氢钾 0.6g 加入水 50mL，其余同上。3、计算氢氧化钠标准溶液的当量浓度 N 按下式计算：NW/V*0.2042式中：W-邻苯二甲酸氢钾的重量（g）;V-氢氧化钠溶液的用量（mL）;0.2042-每毫克

13、当量苯二甲酸氢钾的克数。六0.1N 重铬酸钾标准溶液1、配制称取于 120干燥至恒重的基准重铬酸钾 4.903g，称重准确至0.0002g。溶于水，移入 1000mL 容量瓶中。稀释至刻度，摇匀。2、计算重铬酸钾标准溶液的当量浓度按下列计算：式中：W-重铬酸钾的重量（g）49.03-每克当量重铬酸钾的克数。七1N、0.5N 和 0.1N 盐酸标准溶液1、配制（1）1N 盐酸标准溶液：量取 90mL 盐酸，注入 1000mL 水中，混匀。（2）0.5 盐酸标准溶液：量取 9mL 盐酸，注入 1000mL 水中，混匀。2、标定法一（1）1N 盐酸标准溶液：称取于 270-300干燥至恒重的基准无水

14、碳酸钠2g，称准至0.0002g。溶于80mL 水中，加入甲基橙指示剂2-3 滴，用1N 盐酸滴定至溶液呈橙红色，煮沸 2-3min，冷却后继续滴定至橙红色。（2）0.5 盐酸标准溶液：称取无水碳酸钠 1g 其余标定同上。（3）0.1N 盐酸标准溶液：称取干燥恒重的基准无水碳酸钠 0.2g，称准至0.0002g。溶于50mL 水中，加入0.2mL 混合指示剂（0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液与0.1%甲基橙水溶液等量混合） ， 用0.1N盐酸滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。盐酸标准溶液的当量浓度 N 按下式计算：式中：-氢氧化钠标准溶液的当量浓度,-氢氧化钠标准溶液的用量（mL）;V-盐酸溶液的用量

15、（mL） 。方法二：C(HCl)，0.5C(HCl)，0.2C(HCl)，0.1C(HCl)及 0.02C(HCl)盐酸标准溶液配制1配制0.02N HCl 溶液：量取 1.8 毫升盐酸，注入 1000mL 水。0.1N HCl 溶液量取 9 毫升盐酸，注入 1000mL 水。0.2N HCl 溶液量取 18 毫升盐酸注入 1000mL 水。0.5N HCl 溶液：量取 45 毫升盐酸，注入 1000mL 水。2标定（1）反应原理： Na2CO3+2HCl2NaCl+CO2+H2O为缩小批示剂的变色范围， 用溴甲酚绿甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点 p

16、H 值为 5.1，其酸色为暗红色很好判断。（2）仪器：滴定管 50mL；三角烧瓶 250mL；135mL；磁坩埚；称量瓶。（3）标定过程基准物处理： 取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的磁坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用磁盖半掩之， 沙浴中插一支 360温度计， 温度计的水银球与坩埚底平， 开始加热，保持 270-300 1 小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。称取上述处理后的无水碳酸钠（标定 0.02N 称取 0.020.03 克；0.1N 称取0.10.12

17、 克；0.2N 称取 0.20.4 克；0.5N 称取 0.50.6 克；1N 称取 1.01.2 克称准至 0.0002 克）置于 250mL 锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馏水（0.02N 加20mL；0.1N 加 20mL；0.2N 加 50 mL；0.5N 加 50mL；1N 加 100mL 水）定溶，加 10 滴溴甲酚绿甲基红混合指示剂，用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸 2 分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。3计算NG/V*0.053式中：G碳酸钠重量（克） ；V滴定消耗 HCl mL 数；0.053每毫克当量碳酸钠的克数。4注意事项（1）在良好保存条件下溶液有效期二个月。（2

18、）如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。八0.05moL/L 氧化锌标准溶液1、配制称取约800灼烧至恒重的基准氧化锌4.069g， 称准至0.0002g。 溶于25mL水和 10 盐酸中，移入 1000mL 容量瓶中，稀释至刻度摇匀。2、计算氧化锌标准溶液的摩尔浓度（moL/L）按下式计算：式中：W-氧化锌的重量（g）;81.38-每摩尔氧化钠的克数。九0.1N 高锰酸钾标准溶液1、配制称取 3.3g 高锰酸钾，溶于 1050mL 水中经，缓和煮沸 20-20min，冷却后于暗处密闭保存数日，将溶液倾出，用石棉或玻璃纸过滤。滤液保存于标色具塞瓶中。2、标定法一称取于105-110烘至恒重的

19、基准草酸钠0.20g， 称准至0.0002g.。 溶于50mL水中，加入 8mL 硫酸，用0.1N 高锰酸钾液进行滴定，近终点时，加热至 70，继续滴定至溶液所呈粉红色保持 30s。同时作空白试验校正结果。高锰酸钾标准溶液的当量浓度 N 按下式计算：N=mV0.067式中：m-草酸钠的重量（g）V-高锰酸钾溶液的用量（mL）0.06700-每毫克当量草酸钠的克数。3、标定法二准确量取 0.1N 高锰酸钾标准溶液 30-35mL，加水 100mL、碘化钾 2mL 和4N 硫酸 20mL，待碘化钾溶解后于暗处放置 5min。用 0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入 0.5%淀粉指示剂

20、3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。高锰酸钾标准溶液的当量浓度 N 按下式计算：式中：-硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;-硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL）V-高锰酸钾溶液的用量（mL） 。十0.1N 硫代硫酸钠标准溶液1、配制称取 26g 硫代硫酸钠和 0.2g 无水碳酸钠，溶于 1000mL 水中，缓和煮沸10min，冷却。将溶液保存于棕色具塞瓶中，放置数单日后过滤备用。2、标定法一称取于 100烘至恒重的基准重铬酸钾 0.2g，称准于 0.0002。置于 500mL具塞锥形瓶中， 溶于 25mL 煮沸并冷却的水中， 加入碘化钾 2g 和 4N 硫酸 20mL。待碘化钾溶解后，于暗处放置 10mi

21、n，加入 250mL 水，用 0.1N 硫代硫酸钠溶液进行滴定，近终点时，加入 0.5%淀粉指示剂 3mL，继续滴定至溶液由划为色转成亮蓝绿色。同时作空白试验校正结果硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度 N 按下式计算：N=WV0.04903式中：W-重铬酸钾的重量（g）;V-硫代硫酸钠溶液的用量（mL）;0.04903-每毫克当量重铬酸钾的克数。3、标定法二准确量取 0.1N 碘标准溶液 30-35mL，加入水 100mL 和 0.1N 盐酸 5mL，用 0.1N 硫代硫酸钠溶液进行滴定，近终点时加入 0.5%淀粉指示剂 3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。（注：水 100mL 和 0.1N 盐酸 5m

22、L 所消耗碘量，应作校正） 。硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度 N 按下式计算：N=N1V1V式中：N1-碘标准溶液的当量浓度;V1-碘标准溶液的用量（mL）V-硫代硫酸钠的用量（mL）十一0.1N 硫氰酸钠标准溶液1.配制称取 8.2g 硫氰酸钠，溶于 1000mL，煮沸并冷却的水中，摇匀。2.标定法一称取于硫酸干燥器中至恒重的基准硝酸银 0.6g， 溶于 100mL 水中， 加入 1mL饱和硫酸铁铵指示剂和 5mL 硝酸，在摇动下，用 0.1N 硫氰酸钠溶液滴定于溶液所呈淡棕红色保持 30 秒钟。硫氰酸钠标准溶液的当量浓度 N 按下式计算：式中：W-硝酸银重量（g）V-硫氰酸钠溶液的用量（mL

23、）0.1699-每毫克当量硝酸银的克数。3、标定法二准确量取 0.1N 硝酸银溶液 30-35mL，加入 70mL 的水，1mL 饱和硫酸铁铵指示剂和 5mL 硝酸，在摇动下，用 0.1N 硫氰酸钠溶液滴定至溶液呈淡棕红色保持 30s。硫氰酸钠溶液的当量浓度。按下式计算：式中：-硝酸银标准溶液的当量浓度;-硝酸银标准溶液的用量（mL）;V-硫氰酸钠溶液的用量（mL） 。十二0.1N 硫酸亚铁标准溶液1.配制称取 28g 硫酸亚铁，溶于 300mL4N 硫酸中，再加入 700mL 水，混匀。2.准确量取 0.1N 硫酸亚铁溶液 3035mL，加入 25mL 煮沸并冷却的水，用0.1N 高锰酸钾标

24、准溶液滴定至溶液所呈粉红色保持 30s。硫酸亚铁标准溶液的当量浓度 N 按下式计算：式中： -高锰酸钾标准溶液的当量浓度；-高锰酸钾标准溶液的用量（mL） 。V-硫酸亚铁溶液的用量（mL） ；（注：此溶液在使用前标定）十三0.1N 硫酸亚铁铵标准溶液1.配制称取 40g 硫酸亚铁铵，溶于 4N 硫酸 300mL 中，再加 700 水混匀。2.标定方法与十二、0.1N 硫酸亚铁标准溶液相同。（注：此溶液在使用前标定）十四1N、5N 和 0.1N 硫酸标准溶液1.配制（1）1N 硫酸标准溶液：量取 30mL 硫酸，缓缓注入 1000mL 水中，冷却，混匀。（2） 0.5N 硫酸标准溶液： 量取 1

25、5mL 硫酸， 缓缓注入 1000mL 水中， 冷却，混匀。（3）0.1N 硫酸标准溶液：量取 3mL 硫酸，缓缓注入 1000mL 水中，冷却，混匀。2.标定方法与七、1N、0.5N、1N 盐酸标定溶液的标定法一、二相同。十五0.1N 硫酸高铈标准溶液1.配制称取 40g 硫酸高铈或 67g 硫酸高铈铵，加入 30mL 水和 28mL 硫酸，再加300mL 水，加热溶解，再加入 65mL 水，混匀。2.标定法一称取 105-110烘至恒重的基准草酸钠 0.2g，称准至 0.0002g。溶于 75mL水中，加入4N 硫酸 4mL 和盐酸 10mL，加热至70-75。用0.1N 硫酸高铈溶液滴定

26、至溶液呈淡黄色。硫酸高铈标准溶液的当量浓度 N 按下式计算：式中：W-草酸钠的重量（g）;V-硫酸高铈溶液的用量（mL）;0.06700-每毫克当量草酸钠的克数。3.标定法二准确量取0.1N硫酸铈溶液30-35mL， 加入水80mL,碘化钾2g和4N硫酸20mL，待碘化钾溶解后，于暗处放置5min。用0.1N 硫酸钠标准化溶液进行滴定，近终点时加入 0.5%淀粉指示剂 3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验校正结果。硫酸高铈标准溶液的当量浓度 N 按下列公式计算：式中：N-硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;-硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL）;V-硫酸高铈溶液的用量（mL） 。十六0.05N

27、 硝酸亚汞标准溶液1.配制称取 40g 硝酸亚汞，溶于60mL 氧过的 5N 硝酸（滴加） 5%高锰酸钾溶液至粉红色，再加入 3%过氧化氢至粉红色消失）中，稀释 3000mL，并加入少量金属汞以增加溶液的稳定性。2.标定称取于是 500-600灼烧至恒重的基准氯化钠 0.1g，称取至 0.0002g,溶于50mL 水和 5mL 氯化这的硝酸中，用 0.005N 硝酸亚汞溶液滴定，近终点时，加入 1%二苯基偶氮碳酰肼乙醇溶液化气 0.02mg 为指示剂，继续滴定至溶液呈蓝紫色。3.计算硝酸亚汞标准溶液的当量浓度按下式计算：式中：W-氯化钠的重量（g）;V-硝酸亚汞溶液的用量（mL）;0.0584

28、5-每毫克当量氯化钠的克数。十七0.1N 硝酸银标准溶液1.配制称取 17.5 硝酸银，溶于 1000mL 水中，混匀，溶液保存于棕色具塞瓶中。2.标定法一称取于 500-600灼烧至恒重的基准氯化钠 0.2g， 称准至 0.0002g。 溶于 70mL水中，加入 3%淀粉液 10mL 和荧光素指示剂 3 滴，在摇动下用 0.1N 硝酸溶液滴定至溶液呈粉红色。硝酸银标准溶液的当量浓度 N 按下式计算：N=WV0.05845式中：W-氯化钠的重量（g）V-硝酸银溶液的用量（mL）;0.05845-每毫克当量氯化钠的克数。3.标定方法二方法与十一、0.1N 硫氰酸钠标准溶液标定法二相同。（注：亦可

29、用 5%铬酸钾指示剂代替 3%淀粉液和荧光素指示剂） 。十八0.1N 溴标准溶液1.配制称取 3g 溴酸钾和 25g 溴化钾，溶于 1000mL 水中，混匀。2.标定准确量取 0.1N 溴溶液 30-35mL,加入 100mL 水，2g 碘化钾和 5mL 盐酸，待碘化钾溶解后，于暗处放置5min，用0.1N 硫代硫本钠标准溶液进行滴定，近终点时，加入 0.5%淀粉指示剂 3mL，继续滴定至溶液蓝色消失。3.计算溴标准溶液当量浓度 N 按下式计算：式中：-硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；-硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL） ；V-溴溶液的用量（mL） 。十九0.1N 碘标准溶液1.配制称取 13g

30、再升华的碘片和 35g 碘化钾，溶于 100mL 水中，加入盐酸 3 滴和900mL 水，混匀，溶液保存于棕色具塞瓶中。2.标定法一称取硫酸干燥器中干燥至恒重的基准亚砷酸酐（ ）0.2g，准确至 0.0002g。加入水 25mL 和 1N 氢氧化钠 5mL，温热溶解、冷却。加入 1%酚酞指示剂 2-3滴，用 1N 硫酸中和，加入饱和碳酸氢钠溶液 40mL 和 0.5%淀粉指示剂 3mL，用0.1N 碘溶液滴定至溶液呈淡蓝色。碘标准溶液的当量浓度 N 按下式计算：式中：W-亚砷酸酐的重量（g）;V-碘溶液的用量（mL）;0.04946-每毫克当量亚砷酸酐的克数。3.标定法二方法与十、0.1N 硫

31、代硫酸钠标准溶液的标定法二相同。二十0.05moL/L 碘酸钾标准溶液1.配制称取于 105-110 烘至恒重的基准碘酸钾 10.7g,称准至 0.0002g。 溶于水， 移入 1000mL溶量瓶中，稀释至刻度，摇匀，溶液保存于棕色具塞瓶中。碘酸钾标准溶液的摩尔浓度（moL/L）按下式计算：式中：W-碘酸钾的重量（g） ；2140-每摩尔碘酸钾的克数。2.标定准确称取 0.05moL/L 碘酸钾溶液 10mL，加水 9mL，碘化钾 3g 和 4N 盐酸5mL,待碘化钾溶解后， 于暗处放置 5min。 用 0.1 硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，近终点时加入 0.5%淀粉指示剂 3mL，继续滴定至溶

32、液蓝色消失。硫酸钾标准溶液的克分子浓度（moL/L）按下列公式计算：式中：-硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；-硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL） ；V-碘酸钾溶液的用量（mL） 。二十一1N 和 0.1N 碳酸钠标准溶液1.配制（1） 1N 碳酸钠标准溶液： 称取 53g 无水碳酸钠， 溶于 1000mL 水中， 混匀。（2）0.1N 碳酸钠标准溶液：称取5.3g 无水碳酸钠，溶于 1000mL 水中，混匀。2.标定（1）1N 碳酸钠标准溶液：准确量取 1N 碳酸钠溶液 30-35mL，加水 20mL和 0.1%甲基橙指示剂 2-3 滴，用 1N 盐酸或硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色。煮沸 2-3

33、min，冷却，继续滴定至橙红色。（2）0.1N 碳酸钠标准溶液：准确量取 0.1N 碳酸钠溶液 30-35mL，加入靛蓝二磺酸钠一甲基橙混合指示剂 0.2mL(0。25% 靛蓝二磺酸钠水溶液和 0.1%甲基橙水溶液等体积混和)， 用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。3计算碳酸钠标准溶液的当量浓度 N 按下式计算：式中： -酸标准溶液的当量浓度；-酸标准溶液的用量（mL） ；V-碳酸钠溶液的用量（mL） 。二十二常用 6N 酸碱溶液的配制1.配制（1） 6N盐酸溶液： 取247mL浓盐酸 （相对密度1.19） ， 加入水稀释至500mL。（2）6N 硫酸溶液：取 85mL 浓硫酸（相对密度 1.84） ，慢慢地加入于水中，并用水稀释至 500mL。（3） 6N硝酸溶液： 取190mL浓硝酸 （相对密度1.42） ， 加入水稀释至500mL。（4）6N 醋酸溶液：取 175mL 冰醋酸（相对密度 1.05g/c ）,加入水稀释至500mL。（5）6N 氢氧化铵溶液：取 200mL 纯氨水（相对密度 0.9g/ c ） ，加入水稀释至 500mL。