碘值测定.pdf

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1、碘值测定碘值测定碘值是指 100 g 油脂所能吸收卤素的质量，单位为 g/100g。油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸，无论是游离状还是甘油酯，都能在每 1 个双键上加成 1个卤素分子。这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。碘值越高，说明油脂的不饱和度越大，不饱和脂肪酸的含量越高。测定碘值的方法很多，如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。一、氯化碘-乙醇法二、氯化碘-乙酸法用减量法称取适量食用油样品于 500ml 碘量瓶中，加入 10ml-氯甲烷，轻轻摇动使油样溶解，准确加入 2500ml 韦氏液，塞紧瓶塞

2、，并用少量碘化钾液封口，摇匀后于暗处(室温 20)反应 60 分钟，取出沿瓶口加入 10m120碘化钾溶液，稍加摇动，以 100ml 水冲洗瓶塞及瓶口后，用 01 toolL 1 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入 2mlO5淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。三、碘酊法称取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（ 1015）mL，使样品完全溶解。如果不易溶解可置于水浴上加温到（5060）至完全溶解，冷却。精确移取 25 mL 碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中，加水 200mL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状，放置阴凉处5 min。然后以硫代硫酸

3、钠标准溶液滴定到浅黄色， 加 1淀粉液约 l mL， 继续滴定至蓝色消失， 即为终点。同时做空白试验。四、溴化法五、溴化碘法测定方法是：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后， 置碘瓶于暗处 1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液， 在此条件下碘缓慢地加成为双键。为了反应完全，卤素必须大为过量)。同时作一空白试剂。在规定时间到达后，加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存在的碘。空白滴定和试液滴定的相差量即为试样所吸收的碘。每 100g 试样吸收的碘即为碘值。3.53.5碘值的测定碘值的测定碘值是指 100

4、 g 油脂所能吸收卤素的质量，单位为 g/100g。油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸，无论是游离状还是甘油酯，都能在每1 个双键上加成 1 个卤素分子。这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。通过碘值可大致判断油脂的属性。例如：碘值大于130，可认为该油脂属于干性油脂类；小于 100 属于不干性油脂类；在 100130 则属半干性油脂类。制肥皂用的油脂，其混合油脂的碘值一般要求不大于 65。硬化油生产中可根据碘值估计氢化程度和需要氢的量。测定碘值的方法很多，如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。 各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。通常，为避

5、免取代反应的产生，一般不用游离卤素反应，而是采用卤素的化合物。下面介绍碘酊法和氯化碘-乙酸法。3.5.13.5.1碘酊法碘酊法1 1测定原理测定原理碘乙醇溶液和水作用生成次碘酸，次碘酸和乙醇反应生成新生态碘，再和油脂分子中的不饱和脂肪酸起加成反应，剩余的碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定。其反应式如下：I2 H2OHIO HI2HIO C2H5OHI2 CH3CHO 2H2OR1CH=CHR2 2HIO C2H5OHR1CHICHIR2 CH3CHO 2H2OI2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6在一般情况下， 水和碘的反应进行非常缓慢，但当所生成的次碘酸与乙醇反应生成碘再与双键起加成反应后

6、，次碘酸不断被消耗，于是促使反应向生成次碘酸的方向进行，因而本法是可行的。该法的优点是迅速、简便、耗费小，所得结果符合要求。同时方法本身又能检验结果的准确性。因为反应完成后，氢碘酸留在溶液中，可在测定碘值后，再测氢碘酸，便可核对结果。其方法是：于测定碘值后的溶液中，加碘酸钾溶液，析出与氢碘酸等物质的量的碘，然后按碘量法，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。6HI KIO33I2 KI 3H2O如果滴定氢碘酸耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积， 恰是空白试验与测定样品时耗用的硫代硫酸钠（浓度相同）体积之差的一半，则结果无误。2 2试剂和仪器试剂和仪器（1）无水乙醇，化学纯以上。（2）碘乙醇溶液：c（1/2I2

7、）0. .2 mol/L。溶解分析纯的碘片 25 g 于 1 L 无水乙醇中，放置 10 d 后使用。（3）硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）l molL。（4）淀粉指示剂。（5）碘量瓶：250 mL；移液管：25 mL；滴定管：25 mL。3 3测定步骤测定步骤按表 2-2 的量称取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（ 1015）mL，使样品完全溶解。如果不易溶解可置于水浴上加温到（5060）至完全溶解，冷却。精确移取 25 mL 碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中，加水 200 mL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状，放置阴凉处5 min。然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅

8、黄色，加1淀粉液约 l mL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。同时做空白试验。表 1-1不同碘值宜称取油脂样品的数量碘值称取油脂的质量，m/g2000. .10000. .14004 4结果计算结果计算样品的碘值 IV 按式（3-4）计算。（3-4）式中：c硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度；V0空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积；V1样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积；M(1/2I2)碘的摩尔质量；m样品质量。5 5注意事项注意事项（l）称取样品的质量应控制在样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积是空白试验消耗硫代硫酸钠的一半或略大于一半，否则结果有偏低的倾向。（2）静置时间应严格控制在5 min，时间短

9、加成反应可能不完全；相反，时间过长取代反应可能发生。实践证明，5 min 取代反应尚未开始。（3）两次平行测定结果允许误差不大于 1。3.5.23.5.2氯化碘氯化碘- -乙酸法乙酸法1 1测定原理测定原理用氯化碘与油脂中不饱和脂肪酸起加成反应，然后用硫代硫酸钠滴定过量的氯化碘和碘分子， 计算出以油脂中不饱和酸所消耗的氯化碘相当的硫代硫酸钠溶液的体积，再计算出碘值。反应式如下：I2+Cl2 2IClR1CH=CHR2 IClR1CHICHClR2ICl + KI KCl + I2I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O62 2试剂和仪器试剂和仪器（1）冰乙酸、盐酸、氯仿、氯化碘、

10、碘、。（2）碘化钾：（KI）15 %水溶液。（3）氯气：(Cl2)99. .8 %。（4）淀粉指示剂：(淀粉)=1 %的水溶液。（5）重铬酸钾：c(1/6K2Cr2O7) = 0. .1 mol/L 的标准溶液。（6）硫代硫酸钠：c(1/2Na2S2O3) = 0. .1 mol/L 的标准溶液。（7）氯化碘溶液：溶解 16. .24 g 氯化碘于 1 000 mL 冰乙酸中；或按韦氏溶液配制方法配制， 即溶解 13 g 碘于 1 000 mL 冰乙酸中， 然后置于 1 000 mL 棕色瓶中。冷却后倒出（100200）mL 于另一棕色瓶中，置阴凉处供调整之用。通入氯气至剩余的（800900）

11、mL 碘溶液，至溶液由深色逐渐变淡直到橘红色透明为止。氯气通入量按校正方法校正后，用预先留存的碘液予以调整。校正方法：分别取碘溶液及新配制的韦氏溶液 25 mL，加入碘化钾溶液各 20mL，再各加蒸馏水100 mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示剂， 继续滴定到蓝色消失为止。新配制的韦氏溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积应接近于碘溶液的 2 倍。（8）碘量瓶：250 mL；移液管：25 mL；滴定管：25 mL；容量瓶：1 000 mL。3 3测定步骤测定步骤精确称取样品 （23） g （精确至 0. .000 1 g） ， 置于碘量瓶中， 加入氯仿 15 mL。待样品溶解后，用移液管加入氯化碘溶液 25 mL，充分摇匀后，置于 25 左右的暗处 30 min。将碘量瓶从暗处取出，加入碘化钾溶液各20 mL，再各加蒸馏水100 mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示剂，继续滴定到蓝色消失为终点。同时在相同条件下作空白试验。4 4结果计算结果计算样品的碘值 IV 按式（3-5）计算。（3-5）式中：c硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度；V0空白试验消耗硫代硫酸钠的体积；V1样品消耗硫代硫酸钠的体积；M(1/2I2)的摩尔质量；m样品质量。