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1、 1 附件 5 少腹逐瘀丸中松香酸与金胺 O 检查项 补充检验方法 (BJY 201714) 【检查】松香酸 照高效液相色谱法(中国药典 2015 年版通则 0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 以乙腈-0.1%甲酸 (82:18) 为流动相; 检测波长为 241 nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于 2000。 对照溶液的制备(临用新制) 取松香酸对照试剂适量,精密称定,加乙醇制成每 1ml 含 2g 的溶液,作为对照试剂溶液。另取 11-羰基-乙酰乳香酸对照品适量,精密称定,加乙醇制成每 1ml 含 2g 的溶液,作为参照溶液。 供试品溶液的制备 取
2、本品 9g,加半量硅藻土,研匀,取0.3g,精密称定,精密加入乙醇 20ml,称定重量,超声处理 20分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取供试品溶液、 对照试剂溶液与参照溶液各 20l,注入液相色谱仪,记录色谱图。 结果判断 供试品色谱中, 在与松香酸对照试剂溶液色谱峰 2 保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。 若出现保留时间相同的色谱峰,采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不同(松香酸对照试剂色谱峰在241nm 显示最大吸收) ;若吸收光谱相同,且该色谱峰的峰面积大于 11-羰基-乙酰乳香酸参照溶
3、液色谱峰的峰面积值,则视为阳性检出。 备注:必要时,可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。 【检查】金胺 O (1)取本品 5g,加 70%乙醇 20ml,密塞,超声处理 20 分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取金胺 O对照试剂适量,加 70%乙醇制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液,作为对照试剂溶液。照薄层色谱法(中国药典 2015 年版通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各 10l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水(4:5:1:1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,立即置可见光下检视。供试品色谱中,在与对照试剂色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑
4、点;若出现相同颜色的斑点,或相同位置有干扰不能判断时,则采用下列高效液相色谱法验证。 (2)照高效液相色谱法(中国药典 2015 年版通则 0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相 A,以 0.05mol/L 乙酸铵溶液为流动相 3 B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为 432nm。理论板数按金胺 O 峰计算应不低于 3000。 时间(min) 流动相 A(%) 流动相 B(%) 012 1045 9055 1220 4570 5530 2040 7080 3020 4041 8010 2090 4146 10 90 对照试剂溶液的制备 取金胺 O 对照试剂适量,加乙醇制成每 1ml 含 10g 的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品 5g,加 70%乙醇 20ml,超声处理 30 分钟,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取供试品溶液与对照试剂溶液各 10l,注入液相色谱仪,记录色谱图。 结果判断 供试品色谱中,在与金胺 O 对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱应不同。 备注:必要时,可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。 4 起草单位:山西省食品药品检验所 复核单位:新疆维吾尔自治区食品药品检验所