《工业硅化学分析方法 碳含量的测定红外吸收法》（讨论稿）.doc

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1、1协会标准电子工业用高纯硝酸 （讨论稿）编制说明一、工作简况工作简况1 1、项目背景和立项意义、项目背景和立项意义近年来随着极大规模集成电路产业的发展，高纯硝酸的使用范围越来越广，使用量也越来越大，集成电路产业对硝酸的纯度要求也越来越高。国内生产硝酸的厂家很多，且产能也在不断的在扩大，但每个厂家对硝酸的技术指标规定不统一，执行标准也不一至，产品质量水平与国外先进水平相比较差，已不能满足极大规模集成电路产业发展的需求，因此，需要建立一个适用于集成电路产业用高纯硝酸的技术标准，促使国内企业提高高纯硝酸的产品质量，统一高纯硝酸的技术规格，为高纯硝酸的生产、销售、采购及使用提供参考依据，对促进我国极大

2、规模集成电路产业发展具有重要的意义。目前国外先进标准有 SEMI C35-0708Specifications and Guideline for Nitric Acid，国内标准有 GB/T 337.1-2014工业硝酸 浓硝酸、GB/T 337.2-2014工业硝酸 稀硝酸、GB/T 626-2006化学试剂 硝酸，这些标准中规定的技术规格较低，已不能满足国内极大规模集成电路产业发展的需求。2 2 任务来源任务来源根据关于下达 2018 年第一批协会标准制修订计划的通知（中色协科字2018 23 号）的要求，电子工业用高纯硝酸由青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司牵头负责起草，计划

3、编号：2018-030-T/CNIA，要求于 2019 年完成。3 3 标准项目编制单位简况标准项目编制单位简况青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司为青海黄河上游水电开发有限责任公司的内部核算单位，负责电子级多晶硅项目的生产运营、市场销售及技术研发管理，目前公司已建成年产 2500 吨电子级多晶硅的改良西门子法工艺生产线。我公司实验室为 CNAS 认可实验室，实验室总建筑面积 1543 平方米，实验室由公共服务区和 10 个功能实验室组成，实验室严格按照 SEMI 标准设计，按照 ISO 4、ISO 5、ISO 8 级标准建设了 10 个洁净检测室。具有多种先进的测试手段和检测能力，积

4、累了丰富的生产和研究经验。设备力量雄厚，测试经验丰富。多年来我们承担了工信部关于多晶硅行业准入测评过程中几十家企业的硅材料产品样本的检测工作，工信部“十一五”电子信息产业发展基金多晶硅生产副产物循环利用技术研发及产业化项目的研发工作，国家科技重大专项极大规模集成电路制造装备及成套工艺2（02 专项）电子级多晶硅材料研发项目，是目前国内唯一一家实现电子级多晶硅国产化销售且产品应用于集成电路行业的多晶硅企业。分公司先后参加了多项国家标准、行业标准和协会标准的编制工作，具备了本标准编制及相关实验条件和分析能力。4 4 主要工作过程主要工作过程接到行业标准制定计划任务后，在全国有色金属标准化技术委员会

5、的组织下，青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司成立了协会标准电子工业用高纯硝酸编制组，确定了编制组成员的任务分工和实验计划。编制组开展了相关国内外资料、标准的整理和研讨工作。自任务下达后，编制组组织分析技术人员开展了大量实验研究工作，对标准文本做了多次修改，2019 年 7 月编制完成电子工业用高纯硝酸 （预审稿） ，2019 年西宁会议经过与会专家讨论，结合各生产厂家的意见对预审稿做了修订，并最终形成审定稿。二二 标准编制原则和确定标准主要内容标准编制原则和确定标准主要内容1编制原则编制原则本标准按照 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写和 GB/

6、T 20001.4-2001标准编写规则 第 4 部分： 化学分析方法的要求进行编写。标准中简述了方法原理，确定了适用范围、等级划分及其杂质含量要求、检验规则、包装、运输、贮存等技术内容。2标准主要内容说明标准主要内容说明2.1 标准题目的确定本标准的题目完全能够高度概括标准主旨和中心，能够反映出电子工业用硝酸要求及检验方法。2.2 范围本标准规定了电子工业用高纯硝酸的分级、要求、检验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和储存及安全。本标准适用于电子工业用高纯硝酸。该产品主要应用于电子级多晶硅、液晶显示器件、集成电路和超大规模集成电路用硅片、芯片的清洗、蚀刻等。2.3 分级电子工业用高纯硝酸

7、按用途分为四个等级：3电子级：主要用于多晶硅实验室内小批量电子级样品的酸洗，多晶硅生产过程中对中间产品氯硅烷的检测分析、对太阳能级产品的检测分析等。电子级：主要用于在电子行业生产线上大规模电子级产品的清洗。超纯级：主要用于多晶硅实验室内电子 1 级品和电子 2 级品的体表金属杂质的检测分析、电子级包装袋的金属杂质的检测分析。超纯级：主要用于多晶硅实验室内电子 3 级品和太阳能 1 级品的检测分析、太阳能级包装袋中金属杂质的检测分析。2.4 要求2.4.1 外观：无色透明液体。2.4.2 电子工业用高纯硝酸应符合表 1 技术要求。表1 技术要求项目电子级电子级超纯级超纯级主含量(HNO3)%69

8、.0-70.0色度（APHA）10101010氯化物（Cl-）w/(g/kg) 50800.050.5磷酸根（PO43-）w/(g/kg) 502000.050.5痕 量 阴 离 子 指 标硫酸根（SO42-）w/(g/kg) 505000.050.5铝（Al）w/(g/kg) 150.01100锑（Sb）w/(g/kg) 150.01100砷（As）w/(g/kg) 1100.01100钡（Ba）w/(g/kg) 1100.01100硼（B）w/(g/kg) 1100.01100镉（Cd）w/(g/kg) 150.01100钙（Ca）w/(g/kg) 1100.01100铬（Cr）w/(g/

9、kg) 1100.01100痕 量 阳 离 子 指 标铜（Cu）w/(g/kg) 1100.011004铁（Fe）w/(g/kg) 150.01100铅（Pb）w/(g/kg) 1100.01100锂（Li）w/(g/kg) 150.01100镁（Mg）w/(g/kg) 1100.01100锰（Mn）w/(g/kg) 1100.01100镍（Ni）w/(g/kg) 1100.01100钾（K）w/(g/kg) 150.01100钠（Na）w/(g/kg) 150.01100锡（Sn）w/(g/kg) 1100.01100钛（Ti）w/(g/kg) 1100.01100钒（V）w/(g/kg)

10、1100.01100锌（Zn）w/(g/kg) 1100.01100其它元素由供需双方协定（1.0m）/（个 /mL） （0.5m）/（个 /mL）颗粒（0.2m）/（个 /mL）由供需双方协定2.5 试验方法2.5.1 外观检验用目视法观察外观。2.5.2 主含量测定按 GB/T 626 的规定进行。2.5.3 痕量阴离子含量测定按 CNIA/T XXXX-201X 的规定进行。2.5.4 痕量杂质元素含量测定按 CNIA/T XXXX-201X 的规定进行。2.5.5 颗粒含量测定按 SJ/T 11638 的规定进行。2.5.6 色度的测定5按 GB/T 605 的规定进行。2.6 检验规

11、则2.6.1 本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。2.6.2 用相同材料，相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的电子工业用硝酸为一批。2.6.3 按照 GB/T6678 的规定进行采样。在洁净环境中使用专用的 PFA 塑料采样器进行采样，将采样器插至包装容器的中部和底部提取样品，所取样品不应小于200mL,混合均匀，装入两个洁净、干燥的塑料瓶中，密封保存。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名，产品名称、批号、等级、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存备查，保留时间由生产厂家根据实际需要确定。2.6.4 使用单位按照本标准的规定对收到的电子工业用硝酸进行验收。

12、验货应在货到之日算起的一周内进行。2.6.5 检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应重新自包装物中采取两倍量样品进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。2.7 标志、包装、运输、贮存和质量证明书2.7.1 标志包装箱外侧应有“小心轻放”、“防潮”、本标准编号以及 GB190 规定的“毒性物质”标志、“腐蚀性物质”标志和 GB/T191 规定的“向上”标志、“怕晒”等牢固清晰的标志，并标明：a）供方名称及地址；b）产品名称、牌号；c）产品等级及生产批号或生产日期；d）产品件数及重量（毛重/净重）。2.7.2 包装电子工业用硝酸采用塑料容器包装：电子硝酸可用 2

13、00L 的 FEP 塑料桶包装，FEP 塑料桶的壁厚应大于 3mm，薄厚均匀，并应具有符合规定的防老化和抗冻性能及抗压、抗刺、抗磨功能。FEP 塑料容器不应以回收塑料作为制造原料。容器口应为小开口，螺纹口、盖、垫圈等封口件配套完好，容器盖应牢固旋紧、密封不漏。每件净含量为 200kg。电子级硝酸和超纯硝酸应用高纯洁净 PFA 材质的塑料瓶包装，包装6容器的体积为 500mL 或 1000mL，瓶壁厚均匀。容器口应为小开口，螺纹口、盖、垫圈等封口件配套完好，容器盖应牢固旋紧、密封不漏，每瓶应用相同规格塑料袋密封，装入包装箱，箱体内应填满塑料泡沫防止包装瓶相互摩擦及外部挤压导致硝酸泄露。并将质量证

14、明书及安全说明书和技术说明书一并放入包装箱内。2.7.3 运输、贮存2.7.3.1 电子工业用硝酸的运输过程中应有遮盖物、防止日晒、雨淋。运输过程中要确保容器不泄露，不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与碱类、活性金属粉末、金属制品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄露应急处理设备。搬运时轻装轻卸，防止包装及容器损坏。2.7.3.2 电子工业用硝酸应贮存于通风良好的库房里，防止日晒，雨淋。应与碱类、活性金属粉末、金属制品分开存放，切记混贮。贮存区应备有泄露应急处理设备和合适的收容材料。2.7.4 质量证明书每批产品应有质量证明书，其上写明：a）供方名称；b）产品名称及规格、牌号；c）产品批号；d）产品净

15、重及数量；e）各项分析检验结果和检验部门的印记；f）本标准编号；g）出厂日期。2.8 订货单（或合同）内容订购本标准所列产品的订货单（或合同）应包含下列内容：a）产品名称；b）产品规格及要求；c) 数量；d）本标准编号；e）供需双方协商确定的其他要求。2.9 安全72.9.1 硝酸是腐蚀性溶液，其蒸气有刺激性并有毒，对皮肤和眼睛有强烈腐蚀作用，能产生严重的灼伤。工作场所应配备安全淋浴和洗眼设备。2.9.2 取用时必须在通风良好的场所或通风橱内进行。操作人员应穿戴好大小合适的防护用具。三、标准水平分析通过文献检索，网上查询，国内还没有专门针对用于集成电路产业用电子工业用高纯硝酸标准。四 与现行相

16、关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性本标准属于高纯硝酸产品标准，与现行法律、法规和相关标准相协调、无冲突。本标准属于首次制定标准。五 重大分歧意见的处理经过和依据编制组根据起草前确定的编制原则进行了标准起草，标准起草小组前期进行了充分的准备和调研，并做了大量调查论证、信息分析和实验工作，在主要技术内容上，行业内取得了较为一致的意见，标准起草过程中未发生重大分歧意见。六、标准作为强制性标准或推荐性标的建议及其理由标准为高纯硝酸产品标准，适用于硝酸生产运输过程中的一般性通用要求，建议本标准作为推荐性协会标准发布实施七、贯彻标准的要求和措施建议（包括组织措施、技术措施、过渡办法等内

17、容）本标准为集成电路产业用高纯硝酸产品标准之一，为使标准能更好地发挥作用，提高生产高纯硝酸企业的产品质量水平。建议针对标准电电子工业用高纯硝酸制定切实可行的贯彻措施，使各相关单位及生产厂家充分掌握标准中所规定的分级标准，让标准在高纯硝酸的生产和应用过程中得以广泛推广。同时，对标准执行情况进行跟踪调查，及时发现标准执行中的问题，不断修改完善，提升标准水平，提高标准的科学性、合理性、协调性和可操作性。八、代替或废止现行有关标准的建议电子级多晶硅生产中，高纯硝酸做为一项重要的材料，其产品质量对电子级多晶硅的品质有重要的影响。该标准的制定，有利于生产单位对质量的管控，对保证行业内电子级多晶硅产品质量具有重要的作用。本标准的发布和实施能有效的规范电子级多晶硅生产单位对高纯硝酸质量的把控，这对于提高我国电子级多晶硅的产品质量有深远的意义。8标准编制组2019 年 09 月 10 日